ДИСПЕРСИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНАЯ
ГОМОПОЛИМЕРНАЯ ГРУБОДИСПЕРСНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 18992-80

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИСПЕРСИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНАЯ ГОМОПОЛИМЕРНАЯ ГРУБОДИСПЕРСНАЯ Технические условия Polyvinylacetate homopolymeric coarse breakup dispersion. Specifications

ГОСТ 18992-80

Срок действия с 01.01.82

до 01.01.97

Настоящий стандарт распространяется на грубодисперсную гомополимерную поливинилацетатную дисперсию - продукт полимеризации винилацетата в водной среде в присутствии инициатора и защитного коллоида поливинилового спирта.

Требования настоящего стандарта являются обязательными

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

1. МАРКИ

1.1. В зависимости от состава и назначения выпускают следующие марки дисперсии:

непластифицированная - Д 50Н, Д 51С, Д 51В;

пластифицированная - ДФ 50/5Н; ДФ 51/10С; ДФ 51/15С; ДФ 51/15В; ДФ 51/15ВП; ДФ 47/50В.

Дисперсию марок ДФ 51/10С; ДФ 51/15С, ДФ 51/15В и ДФ 47/50В выпускают высшего и первого сортов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

1.2. Условное обозначение грубодисперсной гомополимерной поливинилацетатной дисперсии состоит из наименования продукта - ПВАД, марки и обозначения настоящего стандарта.

В обозначении марок первые две цифры указывают минимальное содержание сухого остатка до пластификации дисперсии, а последующие - содержание пластификатора в пересчете на сухой остаток в процентах.

Буквенные индексы до цифр обозначают:

Д - дисперсия; Ф - дибутилфталат или диизобутилфталат.

Буквенные индексы после цифр обозначают:

Н - низковязкая; С - средневязкая; В - высоковязкая; Л - лакокрасочная; П - полиграфическая.

Пример условного обозначения грубодисперсной гомополимерной поливинилацетатной дисперсии марки Д 50Н:

ПВАД Д 50Н ГОСТ 18992-80.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1.3. Соответствие обозначений пластифицированных марок дисперсии настоящего стандарта, ранее принятому, приведено в справочном приложении 1.

1.4. Основные рекомендуемые области применения дисперсии по маркам указаны в табл. 1:

Таблица 1

Примечание. Буквой О обозначено - основное применение, буквой Р - рекомендуемое применение.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1.5. Марки дисперсии, используемые в пищевой промышленности, а также изменение их рецептур, должны быть разрешены Министерством здравоохранения СССР.

Перечень марок дисперсии, разрешенных Министерством здравоохранения СССР к применению в качестве клея в пищевой промышленности, приведен в обязательном приложении 2.

Таблица 2

Продолжение табл. 2.

Примечания:

1. По требованию потребителя дисперсию изготовляют с вязкостью в более узких пределах.

2. Морозостойкость определяют в зимний период с 15 сентября по 30 апреля.

(Поправка, ИУС 6-2003).

1.6. Допускается применять марки дисперсии, указанные в табл. 1, в материалах и изделиях, используемых в промышленности строительных материалов, в легкой и мебельной промышленности, в товарах бытовой химии при согласовании нормативно-технической документации на эти материалы и изделия с Министерством здравоохранения СССР.

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Дисперсия должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2. По показателям качества дисперсия должна соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл. 2.

2.3. Дисперсия при расслоении после тщательного перемешивания должна сохранять однородность и соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл. 2.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. 2.5. (Исключены, Изм. № 4).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. При использовании в производственных условиях, а также при высыхании непластифицированной дисперсии происходит выделение в воздух винилацетата и уксусной кислоты, а при использовании пластифицированной дисперсии происходит выделение, кроме перечисленных веществ, пластификатора дибутилфталата или диизобутилфталата.

3.2. Комплекс летучих веществ, выделяющихся из дисперсии при превышении предельно допустимых концентраций в воздухе, оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз.

Винилацетат, кроме того, обладает общетоксическим действием, дибутилфталат и диизобутилфталат вызывают функциональные и органические изменения в центральной и периферической нервной системе, могут проникать через кожу.

3.3. Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений и класс опасности:

винилацетата - 10 мг/м³, 3-й класс опасности;

уксусной кислоты - 5 мг/м³, 3-й класс опасности;

дибутилфталата - 0,5 мг/м³, 2-й класс опасности;

диизобутилфталата - 1 мг/м³, 2-й класс опасности.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Помещения, предназначенные для работы с дисперсией, должны быть снабжены местной и общеобменной вентиляцией.

3.5. Работу с дисперсией, пластифицированной дибутилфталатом или диизобутилфталатом, при непосредственном контакте проводят в резиновых перчатках.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

3.6. Производство должно быть обеспечено техническими средствами контроля состояния воздушной среды.

3.7. В пожарном отношении дисперсия безопасна.

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1-86.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Объем выборок и решающее правило - по ГОСТ 9980.1-86.

4.3. Размер частиц дисперсии изготовитель определяет по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.4. Показатели 4а, 5а, 6а и 8 табл. 2 определяют для марок ДФ 50/5Н, ДФ 51/10С, ДФ 51/15С, ДФ 51/15В, ДФ 51/15ВП, ДФ 51/10СЛ при поставке дисперсии в зимнее время раздельно с пластификатором, при этом показатели 1, 3, 7, 9 и 10 табл. 2 определяют до пластификации дисперсии, а 2 и 11 табл. 2 после ее пластификации.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

4.5. Показатели 10, 11 табл. 2 изготовитель определяет по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.6. Допускается у изготовителя качество поливинилацетатной дисперсии из хранилища определять только по показателям 4, 5, 6 табл. 2 на пробах, отобранных из транспортной тары.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86. Перед взятием пробы дисперсию тщательно перемешивают. При наличии пленки на поверхности перед размешиванием и взятием проб пленку аккуратно удаляют.

5.2. Определение внешнего вида дисперсии

5.2.1. Приборы

Приспособление для нанесения дисперсии представляет собой полый цилиндр без дна и крышки (кольцо) из нержавеющей стали с зазором 0,4-0,5 мм у нижнего основания (черт. 1).

Стекло размером 20´7 см, толщиной от 0,2 до 0,7 см.

5.2.2. Проведение испытания

Приспособление ставят на край стекла зазором наружу, внутрь наливают 3-4 см³ дисперсии. После растекания дисперсии по всей внутренней поверхности стекла равномерно двигают приспособление по стеклу, выталкивая возможный излишек дисперсии.

Приспособление для нанесения дисперсии

Черт. 1

Нанесенную на стекло дисперсию рассматривают в проходящем свете и визуально определяют внешний вид.

Внешний вид дисперсии, подвергшейся воздействию низких температур (ниже 0 °С), определяют после разогрева до 80 °С, тщательного перемешивания до гомогенного состояния и охлаждения до (20±5) °С.

5.3. Определение внешнего вида пленки

Дисперсию наносят на стекло, как указано в п. 5.2.2.

Стекло помещают на выверенную горизонтальную поверхность и выдерживают в течение 2-3 ч при (20±5) °С. Высохшую пленку, не снимая со стекла, рассматривают в проходящем свете. Пленка на среднем участке на расстоянии 14-15 см в длину без учета краев в 2,5-3,0 см должна быть гладкой, однородной, прозрачной или слегка желтоватой. Возможно наличие пузырьков воздуха.

5.2-5.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

5.4. Определение массовой доли остаточного мономера

5.4.1. Сущность метода

Метод основан на некомпенсационном потенциометрическом титровании остаточного винилацетата раствором брома в ледяной уксусной кислоте.

5.4.2. Аппаратура, посуда, реактивы

рН-метр милливольтметр рН-673, иономер ЭВ-74 или других типов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-88.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Мешалка магнитная любого типа.

Пипетка 2-1-10 и 2-1-50 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 1-2-25-0,1 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Стакан В-1-150 или Н-1-250 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1-50 и 1-5 по ГОСТ 1770-74.

Бром по ГОСТ 4109-79, раствор брома в ледяной уксусной кислоте концентрации с (¹/₂Br₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят растворением 2,7 см³ брома в 1 дм³ уксусной кислоты в колбе.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Nа₂S₂О₃×5Н₂О) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят из фиксанала или по ГОСТ 25794.2-83.

Крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1 %,. готовят по ГОСТ 4517-87.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

5.4.3. Проведение испытания

В стакан вливают 10-15 см³ дистиллированной воды и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, вносят 2-3 г дисперсии и вновь его взвешивают с той же точностью. Затем приливают дистиллированной воды до объема 100 см³ и 5 см³ ледяной уксусной кислоты. Стакан закрывают пробкой, в отверстия которой вставляют платиновый электрод типа ЭТПЛ-01М (измерительный) и хлорсеребряный электрод типа ЭВЛ-1МЗ (вспомогательный), присоединенные к рН-метру, и носик бюретки. Стакан с содержимым помещают на магнитную мешалку. Переключатель диапазонов устанавливают в положение «-1¸14», переключатель рода работ - в положение «+mV», включают мешалку и, как только показания рН-метра становятся стабильными, начинают титровать 0,1 моль/дм³ раствором брома в ледяной уксусной кислоте. В начале титрования стрелка прибора медленно отклоняется вправо. По мере приближения к точке эквивалентности эти отклонения становятся более резкими. Титрование проводят до тех пор, пока стрелка прибора, отклонившись от одной капли вправо, не установится на определенном делении шкалы и не останется в таком положении в течение 30-40 с. Потенциал системы в конце титрования должен находиться в пределах 800-850 мВ.

После испытания платиновый и хлорсеребряный электроды ополаскивают водой или этиловым спиртом.

Платиновый электрод хранят в дистиллированной воде, хлорсеребряный электрод - в насыщенном растворе хлористого калия.

5.4.4. Обработка результатов

Массовую долю остаточного маномера (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора брома концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование дисперсии, см³;

К - поправочный коэффициент 0,1 моль/дм³ раствора брома;

0,0043 - масса винилацетата, соответствующая 1 см³ раствора брома концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

m - навеска дисперсии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат определения округляют до второго десятичного знака.

Поправочный коэффициент 0,1 моль/дм³ раствора брома определяют следующим образом:

В коническую колбу Кн-1-250 вливают 50 см³ дистиллированной воды, 10 см³ раствора брома в уксусной кислоте и 10 см³ йодистого калия. Колбу с содержимым выдерживают в темном месте 10 мин и выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия, добавляя к концу титрования раствор крахмала.

Поправочный коэффициент (К) раствора брома вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование, см³.

Поправочный коэффициент раствора брома определяют один раз в двое суток.

5.4.2-5.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 4).

5.4.5. Допускается определение показателя по приложению 5.

(Введен дополнительно, Изм. № 5).

5.5. Массовую долю сухого остатка определяют методом А, основанным на удалении воды и летучих веществ сушкой в сушильном шкафу.

Допускается определение массовой доли сухого остатка по приложению 4.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

5.5.1. Метод А

5.5.1.1. Аппаратура, приборы

Пинцет или тигельные щипцы.

Шкаф сушильный с автоматической регулировкой температуры с точностью ± 2 °С.

Чашки из алюминия или жести диаметром 80-90 мм, высотой 8-10 мм и толщиной стенок около 1 мм; наружная поверхность чашки должна быть ровной и гладкой.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый, прокаленный.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.5.1.2. Проведение испытания

В сушильный шкаф, нагретый до (115±2) °С, помещают четыре чистые чашки (шарик термометра со ртутью должен находиться на одном уровне с чашками) и выдерживают в нем 15 мин (до постоянной массы). Затем чашки помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры в течение 20 мин и взвешивают попарно с погрешностью не более 0,0002 г. На середину наружной поверхности одной чашки из пары помещают (1±0,1) г дисперсии, накрывают ее поверхностью другой чашки, прижимают и взвешивают с той же погрешностью.

После взвешивания дисперсию равномерно распределяют по всей поверхности трением одной чашки о другую, избегая вытекания дисперсии за края чашки. Чашки разъединяют и помещают в сушильный шкаф, нагретый до требуемой температуры сушки.

При определении сухого остатка в непластифицированной дисперсии чашки помещают в сушильный шкаф, нагретый до (115±2) °С, и сушат в течение 15 мин;

при определении сухого остатка в дисперсии, пластифицированной дибутилфталатом или диизобутилфталатом или дибутилсебацинатом, сушильный шкаф нагревают до (105±2) °С и сушат в течение 15 мин. После высушивания чашки осторожно пинцетом или тигельными щипцами вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор на 20 мин для охлаждения до комнатной температуры. Затем парные чашки соединяют наружными поверхностями и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

5.5.1.3. Обработка результатов

Массовую долю сухого остатка (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса пары чашек с сухим остатком, г;

т₂ - масса пары чашек с навеской дисперсии до сушки, г;

т₁ - масса пары чашек, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

5.5.2, 5.5.3. (Исключены, Изм. № 4).

5.6. Определение условной вязкости

5.6.1. Приборы

Кружка стандартная ВМС, представляющая собой цилиндрический сосуд, изготовленный из латуни или нержавеющей стали (черт. 2).

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Термометр с ценой деления не более 2 °С по ГОСТ 27544-87.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

5.6.2. Проведение испытания

5.6.2.1. Условную вязкость по стандартной кружке ВМС определяют при (20±2) °С. Дисперсию тщательно размешивают, наливают полную кружку, приподнимают ее и наблюдают за уровнем дисперсии. Когда уровень дисперсии в кружке понизится и откроется верхнее боковое отверстие, включают секундомер. Секундомер останавливают в тот момент, когда уровень дисперсии достигает нижнего бокового отверстия.

За показатель вязкости принимают время истечения дисперсии от верхнего до нижнего отверстия кружки, выраженное в секундах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % среднего результата, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Неуказанные предельные отклонения размеров

Черт. 2

5.6.2.2. (Исключен, Изм. № 4).

5.7. Определение динамической вязкости

5.7.1. Приборы

Вискозиметр ротационный Реотест любой марки.

Термостат водяной, поддерживающий температуру (25±1) °С.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

5.7.2. Испытание проводят по ГОСТ 25276-82. (50±2,5) см³ дисперсии перемешивают стеклянной или деревянной палочкой, помещают в измерительное устройство, выдерживают 15 мин при (25±1) °С. После этого внутренний цилиндр вращают в течение 10 мин на одной из ступеней от 7 до 12 и снимают значение, установившееся на шкале.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.7.3. Обработка результатов

Динамическую вязкость (h), Па×с, вычисляют по формуле

,

где a - показатель шкалы вискозиметра;

z - постоянная цилиндра, Па;

f - фактор градиента сдвига, с.

Величины z и f указаны в инструкции на прибор.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % среднего результата, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

5.8. Концентрацию водородных ионов рН определяют на рН-метре любой марки с погрешностью измерения не более 0,05 рН по инструкции, прилагаемой к прибору.

5.9. Определение совместимости дисперсии с пластификатором

5.9.1. Приборы, посуда и реактивы

Электромотор типа МШ-2 или другого типа.

Мешалка из нержавеющей стали или стекла, двухлопастная.

Бюретка по ГОСТ 20292-74.

Стакан стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Дибутилфталат по ГОСТ 8728-88.

Диизобутилфталат по нормативно-технической документации.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

5.9.2. Проведение испытания

(200±10) г дисперсии перемешивают в стакане в течение 2-3 мин мешалкой с частотой вращения 220-250 мин^-1 и затем постепенно добавляют в течение 20-25 мин требуемое количество пластификатора (в зависимости от марки). Совместимость пластификатора с дисперсией проверяют каждые 30 мин нанесением дисперсии стеклянной палочкой тонким слоем на стеклянную пластину. Отсутствие жирных пятен пластификатора указывают на полную совместимость дисперсии с пластификатором. Испытание проводят до полного совмещения дисперсии с пластификатором.

5.10. Определение морозостойкости

5.10.1. Сущность метода

Метод основан на замораживании дисперсии при температуре минус (40±5) °С и оттаивании ее при комнатной температуре.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

5.10.2. Приборы, посуда и реактивы

Камера холодильная, обеспечивающая температуру (40±5) °С, или сосуд Дьюара, охлаждаемый сухим льдом с ацетоном.

Стаканы полиэтиленовые с закрывающимися крышками вместимостью 250 см³ или металлические цилиндры вместимостью 100 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

5.10.3. (Исключен, Изм. № 4).

5.10.4. Проведение испытания

Полиэтиленовый стакан или металлический цилиндр заполняют (100±1) см³ непластифицированной дисперсии, помещают в холодильник, где устанавливают температуру минус (40±5) °С и выдерживают в таких условиях в течение 2 ч, после этого проводят оттаивание дисперсии при температуре не ниже 20 °С в течение 2 ч.

Замораживание и оттаивание проводят не менее 4 раз, затем перемешивают дисперсию и визуально определяют устойчивость к коагуляции: дисперсия не должна содержать творожистого осадка (допускаются отдельные комочки).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

5.11. Определение осаждения при разбавлении

5.11.1. Сущность метода

Метод основан на определении объема прозрачного водного слоя, образующегося при отстаивании дисперсии, разбавленной до 20 %-ной концентрации, в течение 24 ч.

5.11.2. Посуда, реактивы

Стакан В-400 или Н-400 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.11.3. Проведение испытания

20-25 г поливинилацетатной дисперсии, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан, разбавляют дистиллированной водой до 20 %-ной концентрации и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. 50 см³ разбавленной дисперсии вносят в измерительный цилиндр и оставляют в покое на 24 ч при комнатной температуре, после чего замеряют объем отслоившегося прозрачного водного слоя.

5.11.4. Обработка результатов

Осаждение при разбавлении (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем отслоившегося водного слоя, см³;

V₁ - исходный объем поливинилацетатной дисперсии, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

5.12. Определение клеящей способности

5.12.1. Сущность метода

Метод основан на определении максимальной нагрузки, при которой расклеиваются образцы.

5.12.2. Аппаратура, материалы

Динамометр по ГОСТ 13837-79 или машина разрывная со специальным устройством для закрепления образца (максимальное усилие до 100 Н (10 кгс) с аналогичными метрологическими характеристиками.

Груз, создающий давление около 0,001 МПа (0,01 кг/см²).

Материал переплетный (ледерин) по ГОСТ 8705-78, марка А.

Кисть щетинная конторская.

5.12.3. Подготовка к испытанию

Для испытания из ледерина в долевом направлении вырезают две полоски длиной (100±0,5) мм и шириной (15±0,5) мм.

На изнаночную сторону одной из полосок на участок длиной (20±0,5) мм от края полоски наносят кистью тонким слоем дисперсию.

Затем на нее накладывают изнаночной стороной вторую полоску, точно совмещая края по всей длине. Склеенные полоски помещают под груз и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре. Параллельно склеивают пять образцов. Перед испытанием склеенные полоски выдерживают не менее 12 ч без груза при (20±2) °С.

5.12.2, 5.12.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

5.12.4. Проведение испытания

В зажимы разрывной машины закрепляют свободные концы ледериновых полосок и производят разрыв. Скорость движения подвижного зажима при холостом ходе 7,2 м/ч (120 мм/мин).

5.12.5. Обработка результатов

Клеящую способность дисперсии (Р), Н/м (кгс/см), вычисляют по формуле

,

где F - максимальная нагрузка, при которой расклеиваются образцы, Н (кгс);

b - ширина полоски, м (см).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов пяти параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % среднего результата, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1. Упаковка поливинилацетатной дисперсии - по ГОСТ 9980.3-86. Допускается упаковывать дисперсию в стальные бочки по ГОСТ 13950-84 со съемным днищем, а также в другие виды тары, обеспечивающие сохранность продукта, по согласованию с потребителем. Допускается упаковывать дисперсию в чистую, бывшую в употреблении возвратную транспортную тару.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

6.2. Транспортная маркировка по ГОСТ 9980.4-86 с нанесением манипуляционного знака «Соблюдение интервала температур» с отметкой на знаке 5 °С для пластифицированной дисперсии и минус 40 °С для непластифицированной дисперсии.

6.3. Транспортирование поливинилацетатной дисперсии - по ГОСТ 9980.5-86.

Пластифицированную дисперсию транспортируют при температуре не ниже 5 °С, непластифицированную - не ниже минус 40 °С.

В зимний период пластифицированную дисперсию транспортируют в принадлежащих изготовителю или потребителю цистернах с теплоизоляционным покрытием по ГОСТ 10674-82. Продолжительность транспортирования непластифицированной дисперсии при температуре ниже 0 °С не должна превышать одного месяца.

Пластифицированную дисперсию в зимнее время поставляют раздельно с пластификатором, при этом к обозначению марки дисперсии добавляют указание «В комплекте с пластификатором» и дисперсию пластифицирует потребитель в соответствии с приложением 3.

6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

6.4. Хранение поливинилацетатной дисперсии - по ГОСТ 9980.5-86 в плотно закрытой таре в складских помещениях при температуре не ниже 5 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.5. Замерзшую непластифицированную дисперсию оттаивают в теплом помещении или разогревают в таре до температуры не выше 80 °С без применения открытого огня и затем тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1. Изготовитель гарантирует соответствие дисперсии требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

7.2. Гарантийный срок хранения дисперсии - 6 мес со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Соответствие обозначений марок дисперсии

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Обязательное

Инструкция по пластификации дисперсии

Пластификацию дисперсии проводят в емкостном аппарате из нержавеющей стали, алюминия или эмалированном, снабженном перемешивающим устройством (мешалка рамного или якорного типа с окружной скоростью перемешивания 3-5 м/с) при температуре 20-30 °С. Допускается проводить пластификацию при температуре 50 °С.

В аппарат загружают непластифицированную дисперсию, затем при работающей мешалке в течение 1-2 ч порциями или непрерывно подают пластификатор. После окончания загрузки всего количества пластификатора перемешивание продолжают в течение 3-4 ч. Полноту совместимости проверяют по п. 5.9 настоящего стандарта.

Массу пластификатора (m) в килограммах вычисляют по формуле

,

где m - масса непластифицированной дисперсии, кг;

X₁ - массовая доля сухого остатка в дисперсии, %;

Х₂ - массовая доля пластификатора в пересчете на сухой остаток, %.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Рекомендуемое

Определение сухого остатка при температуре 105 °С

МС ИСО 1626-77 Пластмассы. Водные дисперсии полимеров и сополимеров. Определение сухого остатка при температуре 105 °С

1. Цель и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методику определения сухого остатка водных дисперсий при температуре 105 °С.

Методика подходит для всех водных полимеров и сополимеров дисперсии, химически стабильных при температуре испытания и не содержащих другие летучие вещества, например, органические растворители.

Остаток непластифицированных водных полимерных и сополимерных дисперсий в основном состоит из полимера и сополимера и небольшого количества добавок-эмульгаторов, защитных коллоидов и др.

Сухой остаток пластифицированных дисперсий содержит в себе пластификатор.

В условиях температуры и времени, установленных настоящим стандартом, в продукте не должно происходить никакой термической деградации, в противном случае следует использовать другие условия и точно указать их в отчете.

2. Принцип

Сушка в печи при температуре 105 °С в течение 1 ч испытуемого количества дисперсии, распределенной по поверхности в виде тонкого равномерного слоя, с последующим взвешиванием сухого остатка.

3. Аппарат

3.1. Аппарат для распределения и выпаривания

Очень важно равномерно распределить пленку толщиной 0,15 мм по поверхности, для чего можно использовать один из перечисленных ниже приборов.

3.1.1 Аппарат А (черт. 1, 2, 3).

Состоит из двух стеклянных тарелок диаметром 60 мм; одна из которых снабжена держателем для другой. Внутренние круговые поверхности тарелок должны быть совершенно плоские и гладкие.

3.1.2. Аппарат В

Куски алюминиевой фольги толщиной 0,1 мм прямоугольной формы размером 60´120 мм.

Примечание. Аппараты, описанные в пп. 3.1.1 и 3.1.2, рекомендуются для очень вязких дисперсий, потому что они способны размазывать пленку автоматически.

3.1.3. Аппарат С

Металлическая или стеклянная тарелка диаметром 70 мм с краем (минимальная высота 3 мм).

Примечание. Аппарат рекомендуется для очень жидких дисперсий, так как не допускает перелива.

3.2. Печь с естественной воздушной вентиляцией и контролируемой температурой (105±2) °С.

3.3. Сушилка, состоящая из подходящего осушителя, например, хлорида кальция или силикагеля.

3.4. Весы с точностью до 0,0001 г.

4. Ход определения

4.1. Использование аппарата А

4.1.1. Устройство (п. 3.1.1) (см. черт 3) помещают в печь (п. 3.2) с контролируемой температурой (105+2) °С. Через ~30 мин охлаждают в сушилке (п. 3.3) в течение ~30 мин и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.1.2. С помощью стеклянной палочки или маленькой лопаточки наливают (1+0,2) г дисперсии в центр нижней тарелки. Для удобства верхнюю тарелку снимают.

Верхнюю тарелку кладут на нижнюю, слегка прижав ее. Дисперсия, зажатая между тарелками, распределяется равномерно. Диаметр тарелок такой, что если в центр нижней тарелки налито указанное выше количество дисперсии, то перелива можно избежать.

Если дисперсия очень жидкая, проверяют, нет ли перелива.

Взвешивают все с точностью до 0,001 г.

4.1.3. Разделяют тарелки и подвешивают верхнюю на упор.

Вес устройство помещают в печь при контролируемой температуре (105±2) °С на (60+5) мин.

4.1.4. Устройство вынимают из печи, помещают в эксикатор и охлаждают в течение ~30 мин.

Взвешивают с точностью до 0,0001 г (верхняя тарелка подвешена на упоре).

4.2. Использование аппарата В

4.2.1. В печь (п. 3.2) помещают прямоугольник из фольги (п. 3.1.2) на ~30 мин при контролируемой температуре (105±2) °С. Охлаждают в эксикаторе (п. 3.3) в течение ~30 мин.

Взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.2.2. Прямоугольник складывают вдвое, чтобы получился квадрат, отмечают сгиб, затем раскрывают лист.

В центр одного квадрата наливают (1,0+0,2) г испытуемой дисперсии, аккуратно складывают лист снова, и слегка прижимая пальцами, по возможности ровнее распределяют материал, не допуская его вытекания из наружных кромок.

Взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.2.3. Полностью раскрывают лист, помещают в печь с контролируемой температурой (105+2) °С на (60+5) мин.

4.2.4. Вынимают лист из печи, помещают в осушитель и охлаждают ~30 мин.

Взвешивают лист с точностью до 0,0001 г.

4.3. Использование аппарата С

4.3.1. Тарелку (п. 3.1.3) помещают в печь (п. 3.2) на ~30 мин с контролируемой температурой (105+2) °С. Охлаждают в эксикаторе (п. 3.3) в течение 30 мин, затем взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.3.2. На тарелку наливают (1,0+0,2) г дисперсии.

Быстро все взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.3.3. Дисперсию по возможности быстрее распределяют по всей поверхности тарелки.

4.3.4. Тарелку помещают в печь с контролируемой температурой (105+2) °С на (60+5) мин.

4.3.5. Тарелку вынимают из печи. Дисперсия должна быть распределена полностью. В противном случае желательно для проведения испытания использовать другой тип аппарата.

Охлаждают тарелку в эксикаторе (~30 мин).

4.3.6. Взвешивают тарелку с точностью до 0,0001 г.

5. Обработка результатов

5.1. Сухой остаток при 105 °С испытуемой дисперсии выражается в виде процентного отношения к первоначальной массе по формуле

,

где m₀ - масса испытуемого количества дисперсии, г;

m₁ - масса сухого остатка, г.

5.2. Проведение двух определений

Результаты должны согласоваться в пределах 0,5 % от абсолютного значения. В противном случае следует проводить дополнительные определения до тех пор, пока два последовательных результата не удовлетворят этому условию.

5.3. В качестве окончательного результата принимают среднее результатов этих определений.

6. Запись испытания

В отчет по испытанию следует включить:

а) характеристику испытуемого продукта;

б) используемый аппарат (А, В, С или другой);

в) сухой остаток.

Аппарат А

Рис. 1. Нижняя стеклянная тарелка

Рис. 2. Верхняя стеклянная тарелка

Рис. 3. Расположение тарелок

Приложение 4 (Введено дополнительно, Изм. № 5).

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМНОГО ЧИСЛА

МС ИСО 3499-76 «Пластмассы. Дисперсии водные гомополимеров и сополимеров винилацетата

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа водных дисперсий гомополимеров и сополимеров винилацетата.

Примечание. В некоторых случаях, когда этот метод применяют к немодифицированным дисперсиям гомополимеров винилацетата, можно рассчитывать также и остаточное содержание мономера (п. 7, примечание).

2. Определение

Бромное число - количество граммов свободного брома (Вr), израсходованное в условиях испытания для 100 г пробы.

3. Сущность метода

Сущность метода заключается в бромировании остаточного винилацетата и других присутствующих веществ, которые подвергаются бромированию обработкой пробы в растворе кислоты с избытком раствора бромат-бромида калия.

Определение излишков брома при добавлении раствора йодистого калия и титрования освободившегося йода стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия. Расчет бромного числа.

4. Реактивы

Для анализов используют только реактивы установленной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Метанол

4.2. Кислота соляная (Q = 1,18 г/см³).

4.3. Раствор бромат-бромида калия: 5,6 г бромата калия и 25 г бромида калия растворяют приблизительно в 500 мл воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Разбавляют водой до метки.

Примечание. Вместо раствора бромат-бромида калия можно использовать бромную воду.

4.4. Калий йодистый, раствор 200 г/дм³

4.5. Тиосульфат натрия, стандартный титрованный 0,2 н. раствор.

5. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.1-5.3.

5.1. Колбы конические вместимостью 500 см³ со шлифованными притертыми стеклянными пробками.

5.2. Бюретки вместимостью 25 см³, градуированные, с делениями по 0,05 см³ со стеклянными шлифованными колпачками.

5.3. Весы с точностью взвешивания до 0,01 г.

6. Проведение испытания

6.1. Определение

Пробу массой 7-9 г, взятую для испытания, помещают в коническую колбу и взвешивают с точностью до 0,01 г.

Добавляют 50 см³ воды, тщательно перемешивают и добавляют 200 мл метанола (п. 4.1).

Добавляют 40 см³ соляной кислоты (п. 4.2), вставляют притертую пробку, колбу тщательно встряхивают, чтобы перемешать содержимое. Бюреткой (п. 5.2) добавляют достаточное количество раствора бромата-бромида (п. 4.3), пока не появится устойчивая желтая окраска. Продолжают добавлять раствор, чтобы количество его в миллилитрах составляло целое число.

Колбу плотно закрывают пробкой, и реакция продолжается в течение 2 мин.

В колбу добавляют 5 см³ раствора йодистого калия. Снова закрывают колбу для предотвращения потери брома, встряхивают ее, и реакция продолжается еще 1 мин.

Полученный йод титруют стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока не исчезнет окраска.

Примечание. Конец титрования определяют потенциометрически. Этот метод представляет особую ценность, если конец титрования выражен нечетко.

В этих же условиях проводят второе определение.

6.2. Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят, используя те же количества реактивов, тот же объем раствора бромат-бромида калия, ранее установленный во время определения, но без опытной пробы.

7. Выражение результатов

7.1. Метод расчета

Бромное число (NBr) дисперсии вычисляют по формуле

,

где V₁ - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия для контрольного опыта, см³;

V₂ - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия для определения, см³;

Т - нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (обычно 0,2 н.);

m - масса пробы, г.

Результаты выражают с точностью до 0,1.

Примечание. Если метод применяют для немодифицированных дисперсий гомополимеров винилацетата, содержание остаточного мономера в процентах от массы вычисляют по формуле

,

где V₁, V₂, Т и т - имеют те же определения, что и в предыдущей формуле.

7.2. Воспроизводимость

Результаты испытаний, проводимых девятью лабораториями на семи дисперсиях, указаны в таблице.

8. Протокол испытания

В протокол испытания включают следующие данные:

а) условные обозначения испытуемой водной дисперсии;

б) ссылку на настоящий международный стандарт;

в) результаты и метод выражения бромного числа и остаточного содержания мономера;

г) все непредвиденные обстоятельства, замеченные во время испытания;

д) любые действия, не включенные в настоящий международный стандарт или рассматриваемые как произвольные.

Приложение 5 (Введено дополнительно, Изм. № 5).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Б. И. Сажин, М. Э. Розенберг, В. В. Громова, В. М. Южин, С. С. Никитина, Л. Г. Мазова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6182

3. ВЗАМЕН ГОСТ 18992-73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1983 г., декабре 1986 г., сентябре 1988 г., марте 1990 г. (ИУС 2-84, 3-87, 12-88, 6-90)

СОДЕРЖАНИЕ