ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ЗАЩИТНЫЕ
РАДИОХИМИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ
И ЯДЕРНЫХ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ
УСТАНОВОК

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОЛИРУЮЩИХ СВОЙСТВ
ПО ОТНОШЕНИЮ К ЗАГРЯЗНЕНИЮ БЕТА-РАДИОНУКЛИДАМИ

ГОСТ 26412-85

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ЗАЩИТНЫЕ РАДИОХИМИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ И ЯДЕРНЫХ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ УСТАНОВОК

Метод определения изолирующих свойств по отношению к загрязнению бета-радионуклидами

Shielding materials for radiochemical works and nuclear power plants. Method for determination of isolating properties in respect to beta-radionuclide contamination

ГОСТ
26412-85

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 января 1985 г. № 127 срок действия установлен

с 01.01.86

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на защитные материалы радиохимических производств и ядерных энергетических установок, предназначенные для изоляции чистых поверхностей с целью улучшения радиационной обстановки, и устанавливает метод определения изолирующих свойств этих материалов по отношению к радиоактивному загрязнению бета-радионуклидами с граничной энергией спектра бета-излучения от 9,6 до 88,0 фДж (от 60 до 550 кэВ), с периодом полураспада не менее 30 сут, характерными для условий эксплуатации.

Пояснения терминов, использованных в настоящем стандарте, приведены в справочном приложении 2.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Образцы должны представлять собой загрязненные с одной стороны (по п. 1.12) однородные свободные пленки материалов (далее - свободные пленки) толщиной 100 - 200 мкм без механических дефектов поверхности (без пор, проколов и т.п.), равномерные по толщине в пределах ±5 мкм, которые скреплены с двух сторон держателями свободной пленки. Свободные пленки в держателях должны иметь плоскую поверхность.

1.2. Для приготовления образцов следует использовать свободные пленки, получаемые из жидких пленкообразующих рецептур по ГОСТ 14243-78, и другие пленки материалов, соответствующие требованиям п. 1.1.

1.3. Размер свободной пленки должен соответствовать наружному размеру держателей свободной пленки материала.

1.4. Для обеспечения постоянного положения относительно детектора и для идентификации образцов на них должны быть метки, выполненные в виде рисок, цифр и других знаков, наносимых по краю держателей свободной пленки материала.

1.5. Число образцов для одного материала должно быть не менее 5 шт.

1.6. Перед загрязнением свободные пленки, получаемые из жидких пленкообразующих рецептур, необходимо выдерживать до постоянного значения массы (установившегося после отверждения) с допустимым отклонением не более ±0,5 % в условиях, соответствующих технологическому регламенту отверждения материала, указанному в паспорте на материал, а свободные пленки неводостойких материалов - при комнатной температуре 293 - 298 К и относительной влажности воздуха 25 - 30 %.

1.7. Загрязнение свободных пленок следует проводить в соответствии с требованиями п. 1.12 так, чтобы размер загрязненной поверхности пленки соответствовал размеру сквозного отверстия держателей свободной пленки.

1.8. Загрязнение должно быть равномерно распределено по загрязненной поверхности свободной пленки и иметь поверхностную плотность не более 200 мкг/см2.

1.9. Загрязнение образца должно иметь активность около 1∙103 Бк (2,7∙10-2 мкКи) и обеспечивать скорость счета импульсов, не превышающую максимальную статистическую загрузку радиометрической установки.

1.10. При проведении испытаний должна быть исключена возможность дополнительного загрязнения образца или потерь активности, не связанных с радиоактивным распадом радионуклида. Контроль за сохранением полной активности загрязнения на образце в течение испытаний должен проводиться в процессе обработки результатов по п. 5.4.

1.11. Загрязняющие растворы должны содержать не более одного радионуклида (или не более двух радионуклидов, находящихся в радиоактивном равновесии), иметь минимальное солесодержание (не более 2 кг/м3) и приготавливаться путем разбавления фасованных радиоактивных препаратов (п. 2.3) дистиллированной водой до объемной активности в интервале от 3,7 до 7,4 ТБк/м3 (от 0,1 до 0,2 Ки/л). Химическая форма и вид радионуклида, а также другие характеристики загрязняющих растворов должны определяться требованиями нормативно-технической документации, предъявляемой к условиям испытаний материалов, а также требований п. 2.3.

1.12. Загрязнение свободных пленок следует проводить в последовательности, указанной в пп. 1.12.1 - 1.12.5.

1.12.1. Берут свободную пленку, удовлетворяющую требованиям пп. 1.1 - 1.3, подготовленную по п. 1.6, и не менее пяти раз измеряют ее толщину в различных точках поверхности. Данные о средней толщине свободной пленки образца заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.

1.12.2. Свободные пленки водостойких материалов закрепляют в держателях пленки материала с помощью клея и загрязняют по п. 1.12.4.

1.12.3. Свободные пленки неводостойких материалов закрепляют в держателях пленки материала с помощью клея после проведения загрязнения по п. 1.12.5.

1.12.4. Свободные пленки водостойких материалов загрязняют следующим образом. На поверхность свободной пленки пипеткой наносят 0,1 мл 1 %-ного раствора медицинского инсулина, распределяют его по поверхности диаметром примерно 15 мм и немедленно насухо удаляют уголком фильтровальной бумаги. Затем на эту поверхность пипеткой наносят загрязняющий раствор. Объем нанесенного загрязняющего раствора должен быть таким, чтобы активность и поверхностная плотность загрязнения соответствовали требованиям пп. 1.8 и 1.9. Образцы с нанесенным загрязняющим раствором высушивают в потоке воздуха от вентилятора при комнатной температуре. После высыхания загрязняющего раствора удаляют солевой остаток с края загрязненной поверхности и далее контролируют, при необходимости, активность и поверхностную плотность нанесенного загрязнения. Контроль поверхностной плотности загрязнения проводят весовым методом.

1.12.5. Свободные пленки неводостойких материалов загрязняют методом сухого мазка следующим образом. В центр обезжиренной этиловым спиртом стальной подложки, изготовленной по п. 2.3.3, пипеткой наносят 0,1 мл 1 %-ного раствора медицинского инсулина, распределяют его по поверхности диаметром примерно 15 мм и немедленно насухо удаляют уголком фильтровальной бумаги. Затем на эту поверхность пипеткой наносят загрязняющий раствор и высушивают его под инфракрасной лампой. Требования к объему нанесенного загрязняющего раствора - по п. 1.12.4. Удаляют солевой остаток с края загрязненной поверхности. На остывшую до комнатной температуры загрязненную стальную подложку накладывают свободную пленку и притирают ее к подложке несколькими полными оборотами кусочка пористой резины, визуально контролируя равномерность нанесения загрязнения. Далее, по завершении этой операции, контролируют активность и поверхностную плотность загрязнения. Контроль поверхностной плотности нанесенного загрязнения проводят весовым методом.

1.12.6. Загрязненные образцы помещают в чашки Петри.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. При выполнении измерений должна быть применена радиометрическая установка, содержащая сцинтилляционный или газовый ионизационный детектор бета-излучения, обеспечивающая стабильную во времени регистрацию бета-излучения в диапазоне энергий от 8 до 80 фДж (от 50 до 500 кэВ) и соответствующая требованиям пп. 2.1.1 - 2.1.3.

2.1.1. Радиометрическая установка должна обеспечивать такую стабильность, при которой изменение средней скорости счета импульсов от образцового источника за 6 ч непрерывной работы при проведении не менее двадцати измерений находится в пределах ±2 %, а за 1000 с - при проведении не менее четырех измерений - в пределах ±1 %.

2.1.2. Радиометрическая установка должна обеспечивать проведение измерений в строго постоянной геометрии: образец должен быть точно зафиксирован в одном положении на расстоянии от входного окна (защитной диафрагмы) детектора не более 20 мм с допустимым отклонением от расстояния не более ±0,2 мм, центр образца должен находиться напротив центра входного окна детектора с допустимым отклонением не более ±1 мм.

2.1.3. Между образцом и входным окном (защитной диафрагмой) детектора, вплотную к образцу, должен быть помещен алюминиевый фильтр.

2.2. В радиометрическую установку со сцинтилляционным детектором бета-излучения должны входить функциональные блоки (пп. 2.2.1 - 2.2.5), соответствующие требованиям ГОСТ 14847-69, ГОСТ 19154-73 и нормативно-техническим документам, а также составные части, указанные в пп. 2.2.6 - 2.2.8.

2.2.1. Сцинтилляционный блок детектирования должен соответствовать требованиям ГОСТ 16839-71, ГОСТ 24281-80 и включать в себя спектрометрический сцинтилляционный детектор на основе монокристалла антрацена по ГОСТ 14639-74 диаметром 25 мм и высотой 10 мм и толщиной защитной алюминиевой фольги не более 10 мкм и фотоэлектронный умножитель типа ФЭУ-82 по ГОСТ 21601-80 с диаметром рабочей части фотокатода не менее диаметра детектора, с эмиттерным повторителем или предусилителем, имеющим амплитуду импульсов на выходе по бета-излучению радионуклида цезий-137 не менее 0,1 В.

2.2.2. Стабилизированный высоковольтный блок питания предназначен для питания радиометрической аппаратуры с регулируемым выходным напряжением от 800 до 2500 В, с изменением выходного напряжения не более ±0,3 % за 8 ч непрерывной работы.

2.2.3. Стабилизированный низковольтный блок питания (минус 12 В) типа 591 должен соответствовать требованиям ГОСТ 13540-74, с изменением выходного напряжения не более ±0,5 % за 8 ч непрерывной работы.

2.2.4. Пересчетный прибор с разрешающим временем по двойным импульсам не более 10 мкс должен обеспечивать регистрацию входных импульсов в диапазоне амплитуд от 0,3 до 10 В с основной погрешностью измерения числа импульсов не более ±(0,012 % N ±l единица счета), где N - измеренное число импульсов.

2.2.5. Импульсный линейный усилитель предназначен для сцинтилляционной спектрометрии с регулируемым коэффициентом усиления, с интегральной нелинейностью не более ±0,15 % и максимальной амплитудой выходного сигнала не менее ±10 В, работающий от входных импульсов напряжения с фронтом не более 0,6 мкс.

2.2.6. Алюминиевый фильтр с поверхностной плотностью (170±10) мг/см2, поглощающий бета-излучение с энергией до 80,0 фДж (500 кэВ), должен быть размещен между образцом и детектором.

2.2.7. Комплект образцовых источников бета-излучения III разряда с радионуклидами стронций-90 + иттрий-90 должен иметь площадь активной поверхности 1 см2.

2.2.8. Защитная диафрагма с отверстием диаметром (16,0±0,5) мм и толщиной 1 мм, изготовленная из нержавеющей стали, должна быть закреплена на детекторе для предупреждения его повреждения.

2.2.9. Допускается использовать радиометры бета-излучения, укомплектованные в соответствии с требованиями разд. 2 ГОСТ 25146-82 и предназначенные для работы с торцовыми газоразрядными счетчиками Гейгера-Мюллера с поверхностной плотностью входного окна от 1,5 до 5,0 мг/см2, удовлетворяющими требованиям ГОСТ 16314-78 и ГОСТ 17416-72.

2.3. Для приготовления образцов и проведения их испытаний следует применять материалы, реактивы и оборудование, приведенные в пп. 2.3.1. - 2.3.3.

2.3.1. Материалы:

пластинки из стали или стекла размером 120×100 мм;

алюминиевая фольга по ГОСТ 618-73 толщиной 50 мкм, размером 140×100 мм;

кусочки мягкой пористой резины размером 10×10×25 мм;

фенолополивинилацетальный клей марки БФ-2 или БФ-4 по ГОСТ 12172-74;

фильтровальная лабораторная бумага - по ГОСТ 12026-76;

фасованные радиоактивные препараты, содержащие бета-радионуклиды (без носителя) с граничной энергией спектра бета-излучения от 9,6 до 88,0 фДж (от 60 до 550 кэВ), с периодом полураспада не менее 30 сут.

2.3.2. Реактивы:

медицинский инсулин, 1 %-ный раствор;

этиловый технический спирт - по ГОСТ 17299-78;

дистиллированная вода - по ГОСТ 6709-72.

2.3.3. Оборудование:

держатели свободной пленки материала, изготовленные из стали или латуни толщиной 1 мм в виде дисков наружным диаметром (34,0±0,5) мм, имеющих сквозное коаксиальное отверстие диаметром (16,0±0,5) мм;

подложки из нержавеющей стали толщиной 1 мм, изготовленные в виде дисков диаметром 34 мм, поверхность которых должна иметь параметр шероховатости Ra не более 1,25 - 0,63 по ГОСТ 2789-73;

пипетки с делениями вместимостью 0,1 мл и 0,2 мл второго класса точности по ГОСТ 20292-74;

плоские чашки с крышками типа ЧБН (Петри) по ГОСТ 25336-82;

прибор для измерения толщины свободных пленок материалов не более 0,3 мм с погрешностью не более ±0,005 мм;

лампа накаливания инфракрасного излучения мощностью 500 Вт;

вентилятор производительностью 0,5 м3/мин;

лабораторные весы с диапазоном измерения от 0 до 200 г и погрешностью не более ±0,1 мг;

воздушный термостат, обеспечивающий в рабочем объеме постоянную температуру с погрешностью не более ±1 К;

гигростат, обеспечивающий в рабочем объеме постоянную относительную влажность воздуха в интервале от 30 до 100 % с погрешностью не более ±3 %.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ

3.1. При подготовке к испытаниям следует провести работы по приготовлению и отбору образцов (разд. 1), создать условия испытаний в термостате (гигростате) по п. 4.2 и провести подготовку радиометрической установки к измерениям.

3.2. Подготовку радиометрической установки к измерениям необходимо проводить в соответствии с требованиями настоящего стандарта и другой нормативно-технической документации.

3.3. Возможные радиоактивные загрязнения с поверхностей фильтра, с держателей свободной пленки, с внутренних поверхностей свинцовой защиты блока детектирования и с защитной алюминиевой фольги (входного окна) детектора следует удалять этиловым спиртом до уровня фона незагрязненной радиометрической установки.

3.4. При вводе в эксплуатацию радиометрической установки со сцинтилляционным детектором бета-излучения необходимо выбрать и зафиксировать коэффициент усиления линейного спектрометрического усилителя так, чтобы на выходе усилителя максимальная амплитуда импульсов от бета-излучения с граничной энергией спектра 83,2 фДж (520 кэВ) радионуклида цезий-137 имела значение 10 В.

3.5. При вводе радиометрической установки в эксплуатацию или после замены детектора (фотоэлектронного умножителя) необходимо выбрать и зафиксировать рабочее напряжение на детекторе (фотоэлектронном умножителе).

3.6. Выбор рабочего напряжения на горновом газоразрядном счетчике Гейгера-Мюллера и на фотоэлектронном умножителе сцинтилляционного детектора необходимо проводить по разд. 3 ГОСТ 25146-82.

3.7. Ежедневно перед началом работы и по ее окончании (при необходимости - в процессе работы) необходимо проводить проверку стабильности работы радиометрической установки в течение 1000 с, проводя измерения через равные промежутки времени (не менее четырех раз) скорости счета импульсов от одного и того же образцового источника бета-излучения при скорости счета импульсов не менее 100 с1. При вводе радиометрической установки в эксплуатацию или после ремонта входящих в нее блоков, но не реже одного раза в 3 мес, необходимо проверять стабильность ее работы в течение 6 ч путем многократного (не менее двадцати раз) измерения через равные промежутки времени скорости счета импульсов от одного и того же образцового источника бета-излучения.

Проверку стабильности работы радиометрической установки необходимо проводить по разд. 3 ГОСТ 25146-82.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Для определения изолирующих свойств защитных материалов необходимо измерить коэффициенты диффузии бета-радионуклидов в этих материалах, применяя абсорбционный метод («метод тонкого слоя»), основанный на относительных радиометрических измерениях потока бета-излучения с загрязненной и первоначально чистой стороны образца (п. 4.10) в течение всего времени испытаний, и рассчитать время защитного действия (пп. 5.14 и 5.15) - меру изолирующих свойств защитных материалов в условиях испытаний. Диапазон измеряемых коэффициентов диффузии бета-радионуклидов от 10-9 до 10-14 см2/с.

4.2. Во время испытаний образцы должны находиться в условиях, характерных (температура, влажность воздуха) для условий эксплуатации материалов и поддерживаемых постоянными с погрешностью не более ±1 К - для температуры и не более ±3 % - для относительной влажности воздуха.

4.3. Момент загрязнения образца является началом испытаний. Загрязненные образцы в чашках Петри необходимо поместить в термостат (гигростат).

4.4. Каждый образец должен быть извлечен из термостата (гигростата) только на время проведения периодических радиометрических измерений по п. 4.10, суммарное время которых не должно превышать 5 % времени выдержки образца в термостате (гигростате).

4.5. Время выдержки образца при проведении испытаний должно быть минимально необходимым для получения линейной функции (формула 7) при периодичности и общем числе измерений, установленных в пп. 4.7 и 4.8. Время выдержки образца не должно превышать 70 ч - для верхней границы (10-9 см2/с) и 2000 ч - для нижней границы (10-14 см2/с) диапазона измеряемых коэффициентов диффузии бета-радионуклидов.

4.6. Максимальным временем выдержки образца следует считать время, в течение которого разность между скоростями счета с загрязненной и первоначально чистой сторонами образца, рассчитываемыми по п. 5.1 для каждого измерения, остается положительной и статистически достоверной с двусторонней доверительной вероятностью γ = 0,95.

4.7. Устанавливается следующая периодичность проведения радиометрических измерений. Первое измерение образца проводят сразу после его загрязнения. Второе измерение - примерно через 10 ч выдержки образца в термостате (гигростате). Если отношение абсолютной величины разности скоростей счета в первом и во втором измерениях с одной из сторон образца (п. 5.1) к скорости счета с этой стороны в первом измерении не превышает 5 %, то последующие измерения следует проводить не ранее чем через каждые 30 ч выдержки образца; при необходимости время между измерениями допускается увеличивать. Если это отношение больше или равно 5 %, то последующие измерения следует проводить не позднее, чем через каждые 10 ч выдержки образца; при необходимости допускается уменьшать время между измерениями, но при этом должны быть соблюдены требования п. 4.4.

4.8. Общее число измерений каждого образца в течение всего времени испытаний должно быть не менее 7.

4.9. Дату и время проведения измерений заносят в табл. 1 обязательного приложения 1. Сведения о составе материала и загрязняющего раствора, о способе загрязнения образцов, необходимые для анализа (или обоснования) результатов определения изолирующих свойств материалов, следует указывать в журнале наблюдений.

4.10. Проведение измерений

4.10.1. Радиометрические измерения необходимо проводить в постоянных геометрических условиях в соответствии с требованиями пп. 1.1, 2.1.2 и 2.1.3. При проведении измерений на радиометрической установке с торцовым газоразрядным счетчиком Гейгера-Мюллера при скорости счета импульсов от образца больше 50 с-1 необходимо вводить поправку на мертвое время радиометра.

4.10.2. Измерение скорости счета импульсов, обусловленной фоном ионизирующего излучения, необходимо проводить через алюминиевый фильтр, располагаемый вплотную к образцу. За фон ионизирующего излучения принимается бета-излучение с энергией более 80 фДж (500 кэВ) и гамма-излучение.

4.10.3. Для каждого io образца при текущем измерении в k-й момент времени не менее четырех раз необходимо измерить следующие величины:

(I1i΄)k - скорость счета импульсов от образца вместе с фоном со стороны нанесенного на образец загрязнения, с-1;

(Ii)k - скорость счета импульсов, обусловленную фоном, со стороны нанесенного на образец загрязнения, с-1;

(I2i΄)k - скорость счета импульсов от образца вместе с фоном с первоначально чистой стороны образца, с-1;

(Ii)k - скорость счета импульсов, обусловленную фоном, с первоначально чистой стороны образца, с-1.

Результаты измерений усредняют и средние значения скоростей счета импульсов от образца  заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.

4.10.4. Выбор оптимального времени измерения io образца с фоном tобр и фона tф проводят на основании определения суммарного числа импульсов, обеспечивающих заданную статистическую погрешность σст регистрации скорости счета при доверительной вероятности γ = 0,95. Для этого измеряют скорость счета от io образца с фоном i и фона Iфi в течение 100 с и находят отношение i/Iфi. По величине отношения i/Iфi по табл. 2 обязательного приложения 1 определяют необходимое суммарное число импульсов при измерении io образца с фоном Nобр и фона Nф, которые должны быть зарегистрированы для обеспечения заданной статистической погрешности σст.

Время измерения io образца с фоном и фона для обеспечения заданной статистической погрешности σст регистрации скоростей счета, с, вычисляют по следующим формулам:

,                                                                   (1)

.                                                                     (2)

Полученные значения tобр и tф округляют до целого числа, разбивают на равные промежутки времени (не менее четырех) и проводят измерения в течение этих промежутков времени таким образом, чтобы суммарное время измерения io образца с фоном и фона было не менее tобр и tф соответственно.

4.10.5. Относительная статистическая погрешность σст измерения скорости счета импульсов, обусловленной бета-излучением образца, не должна превышать 2 % при двусторонней доверительной вероятности γ = 0,95.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Вычисляют среднюю скорость счета импульсов, обусловленную бета-излучением без фона с загрязненной Ī1i и с первоначально чистой стороны Ī2i io образца, для каждого текущего ko времени выдержки τik, с-1, по следующим формулам:

,                                                             (3)

.                                                            (4)

5.2. Вычисляют значение соотношения средних скоростей счета импульсов yik, отн. ед., для i-го образца и для каждого текущего ko времени выдержки τik по формуле

.                                                             (5)

Результаты вычислений заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.

5.3. Вычисляют значение натурального логарифма соотношения средних скоростей счета lnyik, отн. ед., по формуле

.                                                         (6)

Результаты вычислений заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.

5.4. Полученные данные отдельно для каждого io образца аппроксимируют с помощью линейной функции, выраженной в виде формулы

,                                                              (7)

где lnYi - совокупность значений lnyik вычисленных по п. 5.3 для каждого io образца, отн. ед.;

lnqi - некоторая постоянная, характеризующая поглощение и отражение бета-излучения в материале i-го образца, отн. ед.;

mi - тангенс угла наклона прямой (формула 7), построенной для io образца, с-1;

τi, - совокупность значений τik для i-го образца, с.

Примечание. При нарушении требований пп. 1.1, 1.10, 2.1 и 4.6 среди данных, полученных для i-го образца, должны иметь место грубые отклонения (выбросы) от линейной функции (см. формулу 7). Такие длинные (выбросы) необходимо отбросить (при их числе не более двух) и обработать оставшиеся данные по п. 5.4. При числе выбросов более двух необходимо отбросить все данные, полученные для i-го образца, устранить причину их появления и повторить испытания материала.

5.5. По точкам lnyik, τik вычисляют тангенс угла наклона прямой (формула 7) mi для каждого io образца методом наименьших квадратов по ГОСТ 11.008-75. Результаты вычислений заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.

5.6. Допускается определять тангенс угла наклона mi из графика прямой (формула 7), построенного для каждого io образца.

5.7. Коэффициент диффузии радионуклида Di, см2/с, для io образца вычисляют по формуле

                                                                 (8)

где li - средняя толщина свободной пленки в i-м образце, см;

π = 3,1416.

5.8. Средний коэффициент диффузии радионуклида , см2/с, для образцов одного материала вычисляют по формуле

,                                                                (9)

где n - число параллельных определений коэффициента диффузии радионуклида Di (далее - число определений) в образцах одного материала.

5.9. Среднее квадратическое отклонение SD, см2/с, вычисляют по формуле

.                                                       (10)

5.10. Годность полученных значений коэффициентов диффузии радионуклида Di, см2/с, проверяют по условию

,                                                    (11)

где Di* - коэффициент диффузии радионуклида, наиболее отличающийся от среднего , см2/с;

ν - коэффициент вариации, соответствующий среднему коэффициенту диффузии радионуклида , выбираемый по табл. 3 обязательного приложения 1, %.

Если условие (11) не выполняется, то результат Di* является грубой ошибкой и его следует отбросить, а расчеты по пп. 5.8 - 5.10 следует повторить для оставшегося числа определений р (р п). Результаты заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.

5.11. Задают двустороннюю доверительную вероятность γ и по табл. 4 обязательного приложения 1 определяют квантиль распределения Стьюдента tγ,p для оставшегося числа определений р.

5.12. Абсолютное отклонение значения коэффициента диффузии радионуклида ∆D, см2/с, вычисляют для оставшегося числа определений p по формуле

.                                                               (12)

5.13. Конечный результат определения коэффициента диффузии радионуклида D, см2/с, записывают в табл. 1 обязательного приложения 1 в следующем виде

, g                                                              (13)

5.14. Вычисляют приведенное время защитного действия материалов  толщиной 100 мкм, ч, по формуле

,                                                           (14)

где Z - коэффициент, выбираемый по табл. 5 обязательного приложения 1 в зависимости от допустимого выхода загрязнения на чистую поверхность, выраженного в долях активности первоначального загрязнения, отн. ед.

5.15. Допускается вычислять время защитного действия материалов τзащ произвольной толщины l, ч, по следующей формуле

,                                                            (15)

где l - толщина материала, см.

5.16. Абсолютное отклонение времени защитного действия , τзащ, ч, для двусторонней доверительной вероятности γ, принятой при расчете значения ∆D по п. 5.12, вычисляют по следующим формулам:

,                                                           (16)

.                                                           (17)

5.17. Конечный результат определения времени защитного действия материалов , τзащ, ч, записывают в табл. 1 обязательного приложения 1 в следующем виде:

                                                                 (18)

                                                                 (19)

5.18. Оформление окончательных результатов - по ГОСТ 8.011-72.

5.19. Приведенное время защитного действия материалов (п. 5.14) следует использовать для сравнения изолирующих свойств материалов с целью выбора из их числа материалов с наилучшими изолирующими свойствами.

5.20. Время защитного действия материалов (п. 5.15) следует использовать для оценки срока эксплуатации материалов до потери ими изолирующих свойств.

5.21. Сравнительную оценку изолирующих свойств защитных материалов проводят преимущественно по отношению к загрязнению радионуклидом цезий-137 в азотнокислой форме.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. В процессе приготовления радиоактивных образцов, а также при работе с ними, необходимо соблюдать «Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений» и «Нормы радиационной безопасности», утвержденные Главным государственным санитарным врачом СССР.

6.2. Работы по загрязнению свободных пленок, подложек, а также высушивание жидких загрязняющих сред, необходимо проводить в вытяжном шкафу, используя основные и дополнительные средства индивидуальной защиты.

6.3. Помещение, в котором проводят испытания образцов, должно быть оборудовано не ниже, чем по III классу радиохимических работ.

6.4. При проведении измерений на радиометрической установке необходимо выполнять «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Госэнергонадзором.


ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ТАБЛИЦЫ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ И ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

Таблица 1

Таблица записи результатов

Номер образца i

Толщина образца li, см

Дата и время проведения измерения

Время выдержки образца τik, c

Средняя скорость счета с загрязненной стороны образца Ī΄1i, с-1

Средняя скорость счета с загрязненной стороны образца Īi, с-1

Средняя скорость счета с первоначальной стороны образца Ī΄2i, с-1

Средняя скорость счета с первоначальной стороны образца Īi, с-

Соотношение средних скоростей счета yik, отн. ед.

Натуральный логарифм соотношения скоростей счета lnyik, отн. ед.

Тангенс угла наклона прямой (формула 7) mi, с-1

Коэффициент диффузии радионуклида Di, см2

Средний коэффициент диффузии радионуклида , см2

Среднее квадратическое отклонение SD, см2

Конечный результат определения коэффициента диффузии радионуклида в материале ±∆D, γ, см2/с,

Конечный результат определения времени защитного действия материала  

1

l1

τ11

τ1k

 

 

 

 

 

 

lny11

lny1k

m1

D1

 

2

l2

τ21

τ2k

 

 

 

 

 

 

lny21

lny2k

m2

D2

 

3

l3

τ31

τ3k

 

 

 

 

 

 

lny31

lny3k

m3

D3

 

4

l4

τ41

τ4k

 

 

 

 

 

 

lny41

lny4k

m4

D4

 

5

l5

τ51

τ5k

 

 

 

 

 

 

lny51

lny5k

m5

D5

 


Таблица 2

Необходимое число импульсов для обеспечения заданной статистической погрешности σст при доверительной вероятности γ = 0,95 (при измерении скорости счета от радиоактивных препаратов)

, отн, ед.

σст = 1 %

σст = 2 %

σст = 3 %

Nф

Nобр

Nф

Nобр

Nф

Nобр

1,3

920000

1350000

230000

340000

110000

150000

1,5

950000

630000

86000

100000

88000

70000

1,7

190000

400000

46000

100000

21000

45000

2,0

93000

270000

24000

60000

11000

30000

3,0

26200

140000

6600

34000

3000

16000

5,0

7800

87000

2000

22000

800

9800

7,0

3900

72000

1000

18000

430

8000

10,0

2000

63000

500

16000

220

7000

20,0

600

54000

150

14000

70

6000

30,0

300

49000

80

13000

40

5400

50,0

130

46000

40

12000

15

5100

100,0

50

43000

11

11000

5

4800

Таблица 3

Коэффициенты вариации ν для проверки годности найденных коэффициентов диффузии Di

Коэффициент вариации ν, %

Диапазон измеряемых коэффициентов диффузии , см2

25

От 10-9 до 10-10 включ.

50

» 10-10 » 10-12 »

70

» 10-12 » 10-14 »

Таблица 4

Квантиль распределения Стьюдента tγ,p

Оставшееся число определений Р

При двусторонней доверительной вероятности γ

Оставшееся число определений Р

При двусторонней доверительной вероятности γ

0,9

0,95

0,98

0,9

0,95

0,98

2

6,314

12,706

31,821

6

2,015

2,571

3,365

3

2,920

4,303

6,965

7

1,943

2,447

3,143

4

2,353

3,182

4,541

8

1,895

2,365

2,998

9

1,860

2,306

2,896

5

2,132

2,776

3,747

10

1,833

2,262

2,821

Таблица 5

Коэффициенты Z для расчета времени защитного действия материалов в зависимости от допустимого выхода загрязнения на чистую поверхность

отн. ед.

Доля активного первоначального загрязнения, вышедшего на чистую поверхность

Z

10-2

15

10-3

25

10-4

34

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

ПОЯСНЕНИЯ ТЕРМИНОВ, ИСПОЛЬЗОВАННЫХ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ

Термин

Пояснение

Свободная пленка материала

По ГОСТ 9.072-77

Скорость счета импульсов радиометрической установки

Отношение числа статистически распределенных импульсов, зарегистрированных за некоторый интервал времени, к этому интервалу

Поверхностная плотность фильтра (слоя загрязнения)

Отношение массы фильтра (слоя загрязнения) к площади его поверхности

Выход загрязнения на чистую поверхность

Доля активности первоначального радиоактивного загрязнения, вышедшего на чистую поверхность (или в тонкий слой, прилегающий к этой поверхности), в результате диффузии загрязнения сквозь слой материала определенной толщины

Время защитного действия

По ГОСТ 19465-74

Приведенное время защитного действия

Время защитного действия материалов, приведенное к одной толщине этих материалов, например к толщине 100 мкм

Мертвое время

По ГОСТ 19189-73

СОДЕРЖАНИЕ

1. Методы отбора образцов. 1

2. Аппаратура, материалы и реактивы.. 3

3. Подготовка к испытаниям.. 5

4. Проведение испытаний. 6

5. Обработка результатов. 7

6. Требования безопасности. 10

Приложение 1 Таблицы для проведения и обработки результатов испытаний. 11

Приложение 2 Пояснения терминов, использованных в настоящем стандарте. 13