1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения реакционной способности ненасыщенных полиэфирных смол, характеризуемой максимальной температурой, которую приобретает раствор ненасыщенной полиэфирной смолы и катализатора при нагревании на водяной бане при 80 °С; временем, в течение которого температура смеси возрастает от 65 °С до максимальной, а также (если максимальная температура превышает 90 °С), временем, необходимым для роста температуры от 65 до 90 °С.

Эти характеристики дают сведения о поведении ненасыщенных полиэфирных смол при переработке и могут быть использованы при сравнении однотипных смол. Результаты испытания зависят от условий проведения испытания.

Примечания:

1. Если при испытании по данному методу используется промышленный катализатор на основе перекиси бензоила результаты необходимо сопоставить с результатами, полученными для той же смолы с чистой перекисью бензоила.

2. По согласованию между заинтересованными сторонами, некоторые условия испытания могут быть изменены: температура испытания (температура термостатически регулируемой бани), количество и тип системы катализаторов (смеси катализаторов, комбинации катализаторов и ускорителей).

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Смесь, состоящую из 100 частей смолы и 1 части катализатора, помещают в пробирку определенного размера. Нагревают пробирку с содержимым на водяной бане с температурой 80 °С в течение времени протекания реакции и отмечают (или записывают на самописце) подъем температуры во времени.

3. РЕАГЕНТЫ

Для анализа используют реагенты известной аналитической чистоты.

Перекись бензоила, - катализатор.

Предупреждение. При работе с чистой перекисью бензоила соблюдайте правила техники безопасности.

Смесь 50 % (по массе) катализатора - перекиси бензоила в дибутилфталате, с содержанием активного кислорода от 3,25 до 3,33 % (по массе). Содержание кислорода определено принятыми аналитическими методами.

4. АППАРАТУРА

4.1. Водяная баня, в которой поддерживается температура (80 ± 0,5)°С, снабженная термостатом и насосом для обеспечения циркуляции или мешалкой.

4.2. Пробирка из боросиликатного стекла или любого другого стекла, дающего те же результаты, внутренним диаметром (18 ± 1) мм, длиной (210 ± 0,5) мм и толщиной стенок (1 ± 0,2) мм.

4.3. Железоконстантановая термопара, состоящая из проволок толщиной (1 ± 0,05) мм со сварным соединением диаметром не более 2 мм и измерителем температуры до 250 °С, цена деления которого составляет 2 °С.

Примечание. Желательно использовать экранированные термопары, которые могут быть отцентрированы.

4.4. Самописец (если имеется), позволяющий проводить запись температуры на миллиметровой бумаге с точностью до 1 °С и времени с точностью до 15 с.

4.5. Устройство для расположения термопары в центре пробирки (см. черт).

4.6. Весы с точностью до 0,01 г.

4.7. Секундомер.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. Взвешивают (2 ± 0,01) г смеси перекиси бензоила и дибутилфталата (разд. 3) в стеклянном химическом стакане емкостью 250 см³ и добавляют (100 ± 1) г смолы при температуре от 15 до 30 °С. Непрерывно встряхивают в течение 2 - 3 мин.

5.2. Затем быстро вливают часть смеси в пробирку до высоты жидкости от 7 до 8 см. Вводят в смесь термопару так, чтобы она была расположена по оси пробирки и на равном расстоянии от дна и поверхности смеси (см. черт.). Затем помещают пробирку в водяную баню с температурой (80 ± 0,5)°С таким образом, чтобы поверхность смолы была значительно ниже уровня поверхности воды.

5.3. Если используют самописец, включают его и проводят запись в точение всей реакции. В качестве альтернативы отмечают максимальную достигнутую температуру, а также время, которое потребовалось для того, чтобы температура смеси, измеренная термопарой, возросла от 65 °С до максимальной температуры, и, в случае, если температура превышает 90 °С, - время роста температуры от 65 до 90 °С.

5.4. Повторяют испытание, начиная с п. 5.1 до тех пор, пока два последовательных определения будут отличаться не более чем на 5 °С по температуре и 10 % по времени.

6. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

а) ссылку на настоящий стандарт;

б) полную идентификацию испытуемой смолы;

в) тип используемой термопары и сведения о том, экранирована она или нет;

г) отдельные значения достигнутой максимальной температуры в обоих испытаниях и среднее значение;

д) отдельные значения времени, которое потребовалось для подъема температуры от 65 °С до максимальной температуры в обоих испытаниях, и среднее значение;

е) если максимальная температура превышает 90 °С, отдельные значения времени, потребовавшегося для подъема температуры от 65 до 90 °С, в обоих испытаниях и среднее значение;

ж) если используется самописец, графики изменения температуры как функции времени;

з) любые отклонения от стандартных условий испытания, установленных настоящим международным стандартом, например, тип и температуру нагревающей среды, используемую систему катализаторов, используемую систему термопары и т.д. (см. примечание 2 к разд. 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 230 «Пластмассы, полимерные материалы и методы»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2319. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 584-82 «Пластмассы. Ненасыщенные полиэфирные смолы. Обычный метод определения реакционной способности при 80 °С»

3. Срок первой проверки 1998 г.

Периодичность проверки 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1. Назначение и область применения. 1

2. Сущность метода. 1

3. Реагенты.. 2

4. Аппаратура. 2

5. Проведение испытания. 2

6. Протокол испытания. 2