ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

 

БУМАГА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРИБОСТОЙКОСТИ

ГОСТ 9.801-82

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 июня 1982 г. № 2558 срок введения установлен

с 01.07. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется па бумагу, основу которой составляет целлюлоза, и устанавливает методы лабораторных испытаний на грибостойкость с использованием ферментных препаратов - грибных целлюлоз (в дальнейшем фермент).

Методы применяют для сравнительной оценки грибостойкости бумаги.

Сущность методов заключается в гидролизе целлюлозной основы бумаги ферментом в условиях, оптимальных для его действия, с последующей количественной оценкой изменения прочности бумаги на излом при многократных перегибах (метод 1) или по накоплению Сахаров в растворе (метод 2).

Стандарт не распространяется на бумагу с биоцидной обработкой.

1. МЕТОД 1

1.1. Отбор листов бумаги для испытаний

1.1.1. Отбop листов проб бумаги производят по ГОСТ 8047-78.

1.1.2. Из листов проб вырезают два листа для испытаний и два контрольных листа каждого композиционного состава: для каждого варианта один лист в машинном направлении и один лист в поперечном. Размер одного листа (160 ± 10) мм(150 ± 5) мм. На каждый лист наносят обозначения, соответствующие вариантам испытаний

1.1.3. Каждый лист для испытаний и контрольный взвешивают с погрешностью 0,1 г.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Термостат, обеспечивающий поддержание температуры 45 и 55 °С в рабочем объеме с допустимой погрешностью ± 2 °С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры 120 °С в рабочем объеме.

Холодильник бытовой электрический по ГОСТ 16317-76.

Весы технические или аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 г.

Аппарат для определения прочности бумаги на излом при многократных перегибах по ГОСТ 13525.2-80.

рН-метр лабораторный типа ЛПУ-01; рН-метр-милливольтметр рН-340 или другого типа с погрешностью измерения не более 0,05 рН.

Электроплитки бытовые по ГОСТ 306-76.

Термометры стеклянные технические по ГОСТ 2823-73.

Баня водяная лабораторная.

Кюветы эмалированные с крышками.

Пинцеты медицинские по ГОСТ 21241-77.

Цилиндры и колбы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770-74.

Ступки лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, ч. д. а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч.

Препарат ферментный целлюлоза с удельной активностью 75-100 ед/г.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-72.

1.3. Подготовка к испытаниям

1.3.1. Посуду для испытаний тщательно моют, 2-3 раза ополаскивают дистиллированной водой. Новую посуду моют водой с любым моющим средством при температуре, (60 ± 10) °С. После этого посуду погружают на 20 мин в 2 %-ный раствор соляной кислоты, промывают дистиллированной водой. Посуду сушат в сушильном шкафу при температуре (100 ± 20) °С в течение (30 ± 10) мин.

1.3.2. Готовят ацетатный буфер по обязательному приложению 1.

1.3.3. Готовят 1 %-ный раствор фермента. Для этого навеску фермента в количестве 10 г. растирают в ступке с небольшим объемом ацетатного буфера. Затем содержимое ступки количественно переносят в мерную колбу или цилиндр и доводят объем ацетатным буфером до 1000 см³. Образование пены не допускается.

Раствор. фермента готовит непосредственно перед проведением испытаний.

1.3.4. Ферментный препарат до использования хранят в холодильнике при температуре (0 + 4) °С

1.4. Проведение испытаний

1.4.1. Раствор фермента, приготовленного по п. 1.3.3, и ацетатного буфера, приготовленного по обязательному приложению 1, нагревают в колбах до 45 °С и наливают в кюветы.

1.4.2. Листы для испытаний помещают в кювету с 1 %-ным раствором фермента, контрольные листы - в  кювету с ацетатным буфером. Кюветы закрывают крышками и немедленно ставят в термостат, нагретый до 45 °С.

Расход 1 %-ного раствора фермента и ацетатного буфера на (50 ± 1) г листов бумаги для испытаний составляет по (1000 ± 10) см³.

Воздействию фермента и ацетатного буфера в одной кювете могут подвергаться листы для испытаний из бумаги разной композиции.

1.4.3. Кюветы выдерживают в термостате в течение 4 ч при 45 °С. Отсчет времени испытаний ведут с момента погружения листов в растворы.

1.4.4. Кюветы вынимают из термостата. Листы для испытаний и контрольные листы осторожно извлекают пинцетом из растворов, помещают раздельно в кюветы с дистиллированной водой и промывают 3-4 раза. Воду сливают, листы раскладывают в один ряд па поверхности фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 6 ч. Затем все листы кондиционируют по ГОСТ 13523-78.

1.4.5. Образцы для испытаний прочности на излом при многократных перегибах вырезают по ГОСТ 13525.2-80 из листов для испытаний и из контрольных листов.

1.4.6. Определение прочности на излом при многократных перегибах производят в соответствии с требованиями ГОСТ 13525.2-80.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Значение потери прочности на излом по числу двойных, перегибов бумаги, обработанной ферментом, по отношению к бумаге, обработанной ацетатным буфером, Х в процентах вычисляют по формуле:

Х=,

где а - прочность на излом в машинном направлении образцов бумаги, вырезанных из листов для испытаний, число двойных перегибов;

а₁ - прочность на излом в поперечном направлении образцов бумаги, вырезанных из листов для испытаний, число двойных перегибов;

b - прочность па излом в машинном направлении образцов бумага, вырезанных из контрольных листов, число двойных перегибов;

b₁ - прочность на излом в поперечном направлении образцов бумаги, вырезанных из контрольных листов, число двойных перегибов.

1.5.2. Грибостойкость бумаги оценивают по значению потери прочности на излом:

до 30 % - высокая,

от 31 до 50 % - средняя,

от 51 до 75 % - низкая,

76 % и выше - очень низкая.

2. МЕТОД 2

2.1. Отбор образцов

2.1.1. Образцы бумаги вырезают в форме дисков диаметром (7 ± 0,2) мм из листов пробы, отобранной по ГОСТ 8047-78.

2.1.2. Делают не менее шести навесок образцов бумаги каждого композиционного состава по (0,125 ± 0,002) г; три навески для испытаний и три контрольных навески.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы по п. 1.2.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 10515-75.

Пипетки мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74.

Воронки Бюхнера по ГОСТ 9147-80.

Пробки укупорочные корковые по ГОСТ 5541-76.

Препарат ферментный, целлюлаза с удельной активностью не менее 300 ед/г, в 1 %-ном растворе которого содержится не более 0,02 мг/см³ сахаров.

2.3. Подготовка к испытаниям

2.3.1. Посуду, применяемую для испытаний, обрабатывают в соответствии с требованиями п. 1.3.1.

2.3.2. Готовят ацетатный буфер по обязательному приложению 1.

2.3.3. Готовят 0,01 %-ный раствор фермента. Для этого навеску фермента в количестве 0,01 г растирают в ступке с небольшим объемом ацетатного буфера. Затем содержимое ступки количественно переносят в мерную колбу и доводят объем ацетатным буфером до 100 см³. Образование пены не допускается.

Раствор фермента готовят непосредственно перед проведением испытаний.

2.3.4. Ферментный препарат до использования хранят в соответствии с требованиями п. 1.3.4.

2.4. Проведение испытаний.

2.4.1. В три пробирки наливают пипеткой по 5см³ ацетатного буфера, в три другие - по 5 см³ 0,01 %-ного раствора фермента, нагретых до температуры 45 °С.

2.4.2. В пробирки с раствором фермента помещают навески образцов для испытаний по п. 2.1.2; в пробирки с ацетатным буфером помещают контрольные навески образцов. Пробирки закрывают корковыми пробками и немедленно помещают в термостат, нагретый до 45 °С.

2.4.3. Пробирки выдерживают в термостате в течение 4 ч. Отсчет времени испытаний ведут с момента погружения образцов бумаги в растворы.

2.4.4. В течение экспозиции пробирки 3-4 раза вынимают из термостата и перемешивают их содержимое.

2.4.5. По окончании испытаний пробирки извлекают из термостата, образцы бумаги отфильтровывают через воронку Бюхнера. Образцы бумаги, не извлекая из воронки, 2-3 раза промывают отфильтрованной жидкостью до получения прозрачного фильтрата. В фильтрате определяют количество сахаров по обязательному приложению 2.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Количество сахаров, высвободившихся в результате ферментативного гидролиза целлюлозы, вычисляют по разнице содержания в пробирках с образцами для испытаний и с контрольными образцами.

2.5.2. Грибостойкость бумаги оценивают по накоплению сахаров:

до 0,06 мг/см³ - высокая,

от 0,07 до 0,10 мг/см³ - средняя,

от 0,11 до 0,14 мг/см³ - низкая,

15 мг/см³ и выше - очень низкая.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ АЦЕТАТНОГО БУФЕРА

1. Аппаратура, материалы и реактивы - по разд. 1.2.

2. Готовят 0,2 М раствор уксусной кислоты. Для этого 4,8 г ледяной уксусной кислоты растворяют в 400 см³ дистиллированной воды.

3. Готовят 0,2 М раствор уксуснокислого натрия. Для этого 21,76 г уксуснокислого натрия растворяют в 800 см³ дистиллированной воды.

4. Растворы, приготовленные по пл. 2 и 3, соединяют в соотношении 3:7. Для этого 300 см³ раствора уксусной кислоты приливают к 700 см³ раствора уксуснокислого натрия.

5. Ацетатный буфер должен иметь рН 5 ± 0,05. Для корректировки значения рН используют избыточные объемы растворов.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОВ ПО МЕТОДУ ШОМОДИ-НЕЛЬСОНА

Сущность метода заключается в колориметрическом определении сахаров по калибровочной кривой, построенной по растворам глюкозы.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

1.1. Аппаратура, материалы и реактивы по п. 2.2 настоящего стандарта.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, ч.д.а.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79, ч.д.а.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, ч.д.а.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, ч.д.а.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, ч.д.а.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.

Натрий мышьяковокислый, ч.

Глюкоза кристаллическая гидратная по ГОСТ 975-75, ч.д.а.

Лед.

2. Приготовление раствора Шомоди

2.1. Раствор Шомоди представляет собой смесь трех растворов: А, Б и В.

2.2. Для приготовления раствора А 10 г сернокислой меди растворяют в 90 см³ дистиллированной поды.

2.3. Для приготовления раствора Б 24 г натрия углекислого безводного и 12 г калия-натрия виннокислого растворяют в 250 см³ дистиллированной воды, затем при перемешивании последовательно вносят 40 см³ раствора А и 16 г кислого, углекислого натрия.

2.4. Для приготовления раствора В 18 г сернокислого безводного натрия растворяют в 500 см³ горячей дистиллированной поды и кипятят в течение - 40 мин на электроплитке. Раствор охлаждают до комнатной температуры.

2.5. Растворы Б и В соединяют и доводят объем дистиллированной водой до 1000 см³ в мерном цилиндре. Если образуется осадок, его отфильтровывают. Готовый раствор Шомоди хранят в емкости из темного стекла в защищенном от света месте.

3. Приготовление раствора Нельсона

3.1. Раствор Нельсона представляет собой смесь двух растворов: Г и Д.

3.2. Для приготовления раствора Г 3 г мышьяковокислого натрия растворяют в 25 см³ дистиллированной воды.

3.3. Для приготовления раствора Д 25 г молибденовокислого аммония растворяют в 450 см³ дистиллированной воды.

3.4. Перемешивая, к раствору, Д добавляют 21 см³ концентрированной серной кислоты, раствор Г.

Раствор Нельсона выдерживают в термостате при температуре 55 °С в течение (25 ± 1) мин.

Готовый раствор Нельсона хранят в емкости из темного стекла в защищенном от света месте.

4. Определение сахаров

4.1. Определение сахаров проводят на фотоэлектрическом колориметре при длине волны 0,508 м.

4.2. Для определения сахаров готовят опытный раствор. Для этого отбирают 1 см³ фильтрата по п. 2.4.5. К нему приливают 1 см³ раствора Шомоди и кипятят 15 мин на водяной бане. Затем смесь быстро охлаждают на ледяной бане. К 2 см³ этой смеси добавляют 1 см³ раствора Нельсона и доводят объем дистиллированной водой до 10 см³. Раствор тщательно перемешивают.

4.3. Контрольный раствор готовят по п. 4.2, настоящего приложения, заменяя фильтрат дистиллированной водой.

4.4. При оптической плотности раствора выше 0,5 определение повторяют с большим разведением.

4.5. Количество сахаров определяют по калибровочной кривой, построенной по растворам глюкозы.