ГОСТ 202-84

БЕЛИЛА ЦИНКОВЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

Содержание

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт распространяется на цинковые белила - синтетический неорганический пигмент белого цвета, представляющий собой окись цинка, получаемую из металлического цинка по ГОСТ 3640-94.

Требования пп. 1.1; 1.2; 1.3 (таблица 2, показатели 1 - 4, 6, 7, 9); разд. 2, 3; пп. 4.1 - 4.8; 4.10; разд. 5 и 6 настоящего стандарта являются обязательными, другие требования - рекомендуемыми.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Цинковые белила должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от применяемости цинковые белила должны изготовляться марок, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Цинковые белила марки БЦ0, получаемые муфельным способом, маркируют БЦ0М.

1.3. Цинковые белила должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Примечания:

1. Допускается изменение массовой доли соединений Zn в пересчете на ZnO до 99,5 % и потерь массы при прокаливании в цинковых белилах марки БЦ0 до 0,4 % через 7 мес. со дня изготовления пигмента.

2. Белизна и укрывистость цинковых белил нормируется для пигмента, предназначенного для изготовления лакокрасочных материалов.

3. Массовая доля соединений мышьяка в белилах соответствует нормам на исходный цинк.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.4. Маслоемкость цинковых белил приведена в приложении.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Цинковые белила пожаро-взрывобезопасны.

2.2. Цинковые белила относятся к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Окись цинка, попадая в организм, может вызвать заболевание дыхательных путей и пищеварительных органов.

2.4. Предельно допустимая концентрация окиси цинка в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,5 мг/м³.

Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны - по ГОСТ 12.1.005-88.

2.5. Окись цинка в воздухе рабочей зоны производственных помещений должна определяться по технической документации на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденной Министерством здравоохранения СССР.

2.6. Работа с цинковыми белилами должна проводиться в соответствии с санитарными правилами организации технологических процессов и гигиенических требований к производственному оборудованию в помещениях по ГОСТ 12.3.002-75, снабженных приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

2.7. Все работающие с цинковыми белилами должны быть обеспечены специальной одеждой, обувью и средствами защиты рук по ГОСТ 12.4.103-83, противопылевым респиратором ШБ-1 «Лепесток-200» по ГОСТ 12.4.028-76 и защитными очками по ГОСТ 12.4.013-85*.

* - На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1-86.

3.2. Норму по показателю 2 изготовитель определяет периодически в каждой тридцатой партии, по показателю 8 - один раз в месяц.

Нормы по показателям «массовая доля водорастворимых веществ» и «остаток на сите с сеткой 014» изготовитель определяет периодически по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. Необходимость проведения испытаний по рекомендуемым показателям изготовитель и потребитель определяют при заключении договоров на поставку продукции.

3.4. Периодические испытания белил на соответствие всем требованиям и нормам настоящего стандарта проводят один раз в 3 года.

3.5. При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов испытаний подряд не менее чем в 3 партиях.

3.3-3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1а. При выполнении анализов допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86.

4.2. Определение массовой доли соединений Zn в пересчете на ZnO

4.2.1. Материалы, реактивы

Колба мерная 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба коническая Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 10, 20 и 25 см³.

Бюретка вместимостью 5 см³.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до 150 °С и выше с точностью автоматического регулирования ±3 %.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавление 1:1, см³.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N`, N`-тетрауксусной кислоты 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дм³, приготовленный по ГОСТ 10398-76, разд. 3. Допускается приготовление из фиксанала.

Раствор буферный (I) с рН 9,5-10; готовят по ГОСТ 10398-76, разд. 2, контролируют с помощью рН-метра.

Раствор буферный (II) с рН 5,5-6,0; готовят по ГОСТ 10398-76, разд. 2, контролируют с помощью рН-метра.

Ксиленоловый оранжевый.

Эриохром черный Т, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 10398-76, разд. 1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.2. Проведение испытания

Метод А

Около 1,2000 г цинковых белил, предварительно высушенных при температуре (105±3) °С до постоянной массы, помещают через воронку в градуированную мерную колбу. Остатки белил на стенках воронки смывают в колбу 50 см³ буферного раствора I. Воронку промывают водой и после полного растворения белил раствор доводят в колбе до метки. Если навеска растворяется плохо, необходимо добавлять буферный раствор I до полного растворения.

Градуированной пипеткой отбирают 20 см³ полученного раствора, помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см³ воды, 5 см³ буферного раствора I, 20 см³ раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ и индикаторную смесь на кончике шпателя.

Содержимое колбы титруют из градуированной микробюретки раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода окраски от фиолетовой до синей.

Метод Б

Около 1,0000 г цинковых белил, предварительно высушенных при температуре (105±3) °С до постоянной массы, растворяют в 10 см³ раствора соляной кислоты в мерной колбе. После растворения белил объем колбы доводят до метки водой.

Градуированной пипеткой отбирают 25 см³ полученного раствора, помещают в коническую колбу, прибавляют 20 см³ буферного раствора II, 5-6 капель ксиленолового оранжевого и 20 см³ раствора трилона Б.

Содержимое колбы титруют из градуированной микробюретки раствором трилона Б до перехода окраски от красной до лимонно-желтой.

Примечание. При разногласиях в оценке массовой доли соединений цинка в пересчете на ZnO испытания проводят по методу А.

Допускается титрование проводить из бюретки вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³, при этом добавление 20 см³ трилона Б из пипетки исключается.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений Zn в пересчете на ZnO в процентах (X₁) вычисляют по формуле:

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

1,2447 - коэффициент пересчета массы цинка на массу ZnO;

V_l - объем аликвотной части, взятый для титрования, см³;

0,003269 - масса цинка, оттитрованная 1 см³ раствора трилона Б, г;

m - масса цинковых белил, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат округляют до трех значащих цифр.

4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Определение массовой доли соединений Рb в пересчете на РbО

4.3.1. Материалы, реактивы

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 3-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 1, 2, 5 и 20 см³.

Колба коническая Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев температуры до 150 °С и выше, с точностью автоматического регулирования ±3 %.

Бумага универсальная индикаторная.

Фильтр обеззоленный плотный «синяя лента» диаметром 70-90 мм.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавление 1:1, см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавление 1:1, см³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 10 и 2 %-ные растворы.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10 %-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 1 %-ный раствор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 10 %-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N`, N`'-тетрауксусной кислоты 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,0025 моль/дм³; готовят точным разбавлением водой раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³, приготовленного по ГОСТ 10398-76, разд. 3. Допускается приготовление раствора трилона Б из фиксанала.

Уротропин фармакопейный.

Метилтимоловый синий, индикаторная смесь, приготовленная по ГОСТ 10398-76, разд. 1.

Эриохром черный Т, индикаторная смесь, приготовленная по ГОСТ 10398-76, разд. 1.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, раствор концентрации 0,0025 моль/дм³, приготовленный следующим образом: 0,8300 г азотнокислого свинца, высушенного при температуре (105±3) °С до постоянной массы, растворяют в воде, добавляют 1 см³ концентрированной азотной кислоты по ГОСТ 4461-77, доводят объем раствора до 1 дм³. Коэффициент молярности раствора азотнокислого свинца определяют следующим образом: 25 см³ раствора азотнокислого свинца помещают в колбу, прибавляют 70 см³ воды, около 0,5 г уротропина, 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и титруют раствором трилона Б концентрации 0,0025 моль/дм³ до перехода окраски от синей до желтой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.2. Проведение испытания

Около 5,0 г цинковых белил, предварительно высушенных при температуре (105±3) °С до постоянной массы, помещают в стакан, смачивают водой и растворяют в 40 см³ раствора азотной кислоты.

Нагревая, добавляют раствор аммиака до появления неисчезающей мути, при этом рН раствора должен быть 4-5 по универсальной индикаторной бумаге.

Затем муть растворяют в нескольких каплях 10 %-ного раствора уксусной кислоты, добавляют 0,15 г уксуснокислого натрия и 1 см³ раствора хлористого бария.

Полученную смесь нагревают до кипения, прибавляют 20 см³ горячего раствора двухромовокислого калия, осаждают хроматы свинца и бария. Смесь продолжают кипятить 20 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтрующий тигель; допускается использовать фильтр «синяя лента».

Осадок на фильтре промывают восемь раз 2 %-ным раствором уксусной кислоты порциями по 10-15 см³, затем холодной водой до отсутствия в промывных водах иона цинка. Проверку на отсутствие иона цинка в промывных водах проводят следующим образом: к 5 см³ промывных вод прибавляют 0,5 см³ раствора аммиака, несколько крупинок индикаторной смеси эриохрома черного Т и одну каплю раствора трилона Б, цвет раствора должен быть синим.

После промывания осадок на фильтре растворяют в 15 см³ соляной кислоты, фильтр промывают 30 см³ воды. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют 5 см³ раствора трилона Б и нейтрализуют раствором аммиака до рН 5 (по универсальной индикаторной бумаге).

К содержимому колбы добавляют 0,50 г уротропина, на кончике шпателя индикаторной смеси метилтимолового синего и титруют раствором азотнокислого свинца до изменения окраски от желтой до голубой.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений Рb в пересчете на РbО в процентах (Х₂) вычисляют по формуле:

где V - объем раствора азотнокислого свинца концентрации 0,0025 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³;

m - масса цинковых белил, г;

0,000558 - масса РbО, оттитрованная 1 см³ раствора трилона Б концентрации 0,0025 моль/дм³, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Окончательный результат округляют до 0,01 %.

4.3.4. Допускается массовую долю соединений свинца определять по ГОСТ 25284.4-95, используя 5 г пигмента, или по ГОСТ 10262-73.

При разногласиях в оценке массовой доли соединений свинца определение проводят по настоящему стандарту.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.4. Определение массовой доли металлического цинка

4.4.1. Материалы, реактивы

Пробирка П4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см³.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавление 1:1, см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.4.2. Проведение испытания

Около 0,50 г цинковых белил помещают в пробирку, смачивают 1 см³ воды, добавляют 5 см³ соляной кислоты и, встряхивая пробирку, растворяют пигмент.

После растворения белил не должно наблюдаться металлического цинка в виде черных точек, выделяющих пузырьки водорода.

Проводят три параллельных определения.

4.5. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в соляной кислоте

4.5.1. Материалы, реактивы

Цилиндры 3-50 и 3-250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

Тигель низкий 3, 4 или высокий 3 по ГОСТ 9147-80.

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Фильтр обеззоленный «красная лента» диаметром 70-90 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавление 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор концентрации 0,1 моль/дм³.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до 150 °С и выше, с точностью автоматического регулирования температуры ±3 %.

Печь муфельная.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 2 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.5.2. Проведение испытания

30,00 г цинковых белил помещают в стакан, добавляют 10 см³ воды, тщательно перемешивают и растворяют при кипячении в 200 см³ раствора соляной кислоты в течение (5±1) мин. Раствор декантируют через фильтр. Нерастворившийся остаток переносят на фильтр, тщательно обмывая водой стакан. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора. Полноту промывания определяют, прибавляя к 2-3 см³ промывных вод 1 см³ раствора азотной кислоты и 2 см³ раствора азотнокислого серебра, раствор должен быть прозрачным.

Фильтр с осадком сушат, сжигают в тигле и прокаливают при температуре (700±25) °С до постоянной массы до тех пор, пока расхождения между двумя последующими взвешиваниями не будут превышать 0,0005 г.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в соляной кислоте, (Х₃) в процентах вычисляют по формуле:

где m₁ - масса прокаленного остатка, определенная по разности массы тигля до и после прокаливания, г;

m - масса цинковых белил, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ±0,003 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.

4.6. Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют по ГОСТ 21119.2-75, разд. 1 методом горячей экстракции, используя 20 г пигмента

4.5.1-4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.7. Потери массы при прокаливании определяют по ГОСТ 21119.9-75, при этом 1 г невысушенных белил помещают в тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, и прокаливают в муфельной печи при температуре (500±15) °С до постоянной массы.

4.8. Остаток на сите определяют по ГОСТ 21119.4-75, разд. 1, используя 25 г пигмента.

4.9. Укрывистость определяют по ГОСТ 8784-75, разд. 1, при этом для приготовления краски берут 5 г пигмента и 3-5 г льняной натуральной олифы по ГОСТ 7931-76.

Краску готовят курантом на плите или на автоматической машине типа МАГТП-1 и наносят кистью на стеклянную пластинку размером 90´120 мм.

4.10. Определение белизны

Белизну определяют в запрессовках по ГОСТ 16873-92 на приборах, предусмотренных стандартом, с исключением зеркальной составляющей.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 условных единиц.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±1,5 условных единиц при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат округляют до двух значащих цифр.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение - по ГОСТ 9980.3-86 - ГОСТ 9980.5-86, при этом цинковые белила упаковывают в бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 и мягкие контейнеры.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывать цинковые белила в трехслойные бумажные мешки марки НМ с полиэтиленовым вкладышем по ГОСТ 19360-74.

5.2. Белила, предназначенные для экспорта, упаковывают массой до 25 кг в многослойные бумажные мешки, ламинированные полиэтиленом или с полиэтиленовым вкладышем.

5.3. На транспортную тару должен быть нанесен манипуляционный знак «Беречь от влаги» по ГОСТ 14192-96.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие белил требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий применения, транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - 12 мес. со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Маслоемкость цинковых белил

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.06.84 № 1888

3. ВЗАМЕН ГОСТ 202-76 в части марок БЦ0 и БЦ1

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 30.03.92 № 326

6. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1990 г., марте 1992 г. (ИУС 4-90, 7-92)