ГОСТ Р 51942-2002

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

БЕНЗИНЫ

Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии

 

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО «ВНИИНП»)

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Министерства энергетики Российской Федерации

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25 сентября 2002 г. № 353-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст АСТМ Д 3237-97 «Стандартный метод определения свинца в бензине атомно-абсорбционной спектроскопией»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Содержание

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения 2003-07-01

1. Область применения

1.1. Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания свинца от 2,5 до 25 мг/дм³ в бензинах любого состава независимо от типа алкилата свинца.

Образец бензина разбавляют метилизобутилкетоном и стабилизируют алкильные соединения свинца с помощью реакций с йодом и солью четвертичного аммонийного основания. Содержание свинца в образце определяют пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией при 283,3 нм, используя стандарты, приготовленные из хлорида свинца (х.ч.). При применении указанной обработки все алкильные производные свинца дают идентичный сигнал.

Настоящий метод используют для определения следовых количеств свинца в неэтилированных бензинах.

1.2. Настоящий стандарт не рассматривает проблемы безопасности, связанные с применением этого метода. Соответствующие меры техники безопасности, охраны здоровья и обязательные ограничения устанавливает пользователь стандарта.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, приведенные в приложении А.

3. Аппаратура

3.1. Спектрометр атомно-абсорбционный, способный обеспечивать расширение шкалы и регулировку распылителя, снабженный щелевой горелкой и камерой предварительного перемешивания для использования воздушно-ацетиленового пламени.

3.2. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 см³ и 1 дм³.

3.3. Пипетки вместимостью 2,5, 10, 20 и 50 см³.

3.4. Микропипетка вместимостью 100 мкл типа Эппендорфа или равноценная.

4. Реактивы

4.1. Чистота реактивов

Во всех испытаниях должны использоваться реактивы квалификации х.ч. Можно применять реактивы другой квалификации при условии высокой чистоты, позволяющей их применение без снижения точности определения.

4.2. Вода реактивная типа II или III [1].

4.3. Трикаприлметиламмонийхлорид (Aliquot 336, далее - Аликвот 336).

4.4. Раствор Аликвот 336 в метилизобутиловом кетоне (МИБК) объемной доли 10 %.

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ наливают 100 см³ (88 г) Аликвот 336 и доливают до 1 дм³ МИБК.

4.5. Раствор Аликвот 336 в МИБК объемной доли 1 %.

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ наливают 10 см³ (8,8 г) 336 и доливают до 1 дм³ МИБК.

4.6. Раствор йода: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 3,0 г кристаллов йода и доливают до 100 см³ толуолом.

4.7. Хлорид свинца (PbCl₂), высушенный при 105 °С в течение 3 ч.

4.8. Бензин концентрации свинца менее 1,32 мг/дм³.

Примечание. Для подтверждения концентраций свинца менее 1,32 мг/дм³ используют методы испытания АСТМ [2], [4]. Методика очистки газотурбинного топлива изложена в приложении А.4 метода испытания АСТМ [3] и может быть использована для получения бензина, не содержащего свинец, из бензина с низким содержанием свинца.

4.9. Стандартный раствор концентрации свинца 1,32 г/дм³ 0,4433 г высушенного хлорида свинца помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и приливают 200 см³ 10 %-ного раствора Аликвот 336 в МИБК. Доливают до метки 10 %-ным раствором Аликвот 336 в МИБК, перемешивают и хранят в коричневой бутылке с колпачком, футерованным полиэтиленом. Этот раствор содержит 1321 мг Pb/дм³.

4.10. Стандартный раствор концентрации свинца 264 мг/дм³

Пипеткой аккуратно переносят 50,0 см³ раствора концетрации 1,32 г/дм³ в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают до метки 1 %-ным раствором Аликвот 336 в МИБК. Хранят в коричневой бутылке с колпачком, футерованным полиэтиленом.

4.11. Стандартные растворы концентрации свинца 5,3; 13,2 и 26,4 мг/дм³

В мерные колбы вместимостью 100 см³ аккуратно пипетками переносят 2,0; 5,0 и 10,0 см³ стандартного раствора свинца 264 мг/дм³, добавляют 5,0 см³1 %-ного раствора Аликвот 336 в МИБК в каждую колбу, доливают до метки МИБК. Хорошо перемешивают и хранят в бутылках с колпачками, футерованными полиэтиленом.

4.12 Метилизобутилкетон (МИБК) (4-метил-2-пентанон).

5. Отбор проб

5.1. Образцы бензина отбирают в соответствии с руководством по отбору проб [5].

5.2. Образец отбирают в металлический контейнер, который может быть запаян, чтобы не было утечки, и хранят до анализа в условиях, близких к условиям испытания.

6. Калибровка

6.1. Приготовление рабочих стандартов

6.1.1. В три мерные колбы вместимостью 50 см³, содержащие по 30 см³ МИБК, добавляют 5,0 см³ стандартного раствора (4.11) концентрации свинца соответственно 5,3; 13,2 и 26,4 мг/дм³ и 5 см³ бензина, не содержащего свинец.

В четвертую колбу, также содержащую 30 см³ МИБК и используемую для приготовления холостого раствора, добавляют только 5 см³ бензина, не содержащего свинец.

6.1.2. Сразу же с помощью пипетки Эппендорфа в каждую колбу добавляют 0,1 см³ (100 мкл) раствора йода в толуоле, хорошо перемешивают и оставляют раствор реагировать в течение 1 мин.

6.1.3. Затем в каждую колбу добавляют 5 см³ 1 %-ного раствора Аликвот 336 в МИБК, доводят до метки МИБК и хорошо перемешивают.

6.2. Подготовка прибора

Оптимизируют работу атомно-абсорбционного спектрометра для определения свинца при 283,3 нм. С помощью холостого раствора регулируют газовую смесь и скорость всасывания образца, чтобы получить окислительное пламя светло-голубого цвета без признаков наличия топлива.

6.2.1. Всасывают рабочий стандарт концентрации свинца 26,4 мг/дм³ и регулируют положение горелки до получения максимального сигнала. В некоторых приборах требуется расширить шкалу, чтобы получить для данного стандарта показание 0,150 - 0,170.

6.2.2. Всасывают холостой раствор для установления прибора на нуль и проверяют линейность сигнала поглощения для трех рабочих стандартов.

7. Проведение испытания

7.1. В мерную колбу вместимостью 50 см³, содержащую 30 см³ МИБК, добавляют 5,0 см³ образца бензина и перемешивают.

7.1.1С помощью пипетки добавляют 0,10 см³ раствора йода в толуоле и выдерживают смесь в течение 1 мин.

7.1.2Добавляют 5,0 см³ 1 %-ного раствора Аликвот 336 в МИБК и перемешивают.

7.1.3Доводят объем в мерной колбе до метки с помощью МИБК и перемешивают.

7.2. Всасывают образцы и рабочие стандарты и записывают значения поглощения (абсорбции), часто проверяя нуль спектрометра.

8. Обработка результатов

8.1. Строят график зависимости величин поглощения (абсорбции) от концентрации свинца в рабочих стандартах и рассчитывают по графику концентрацию свинца в анализируемом образце.

За отсутствие принимается концентрация свинца менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (1.1).

(Поправка. ИУС 7-2009 г.)

9. Точность

9.1. Точность метода, полученная статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания, приведена в 9.1.1 и 9.1.2.

9.1.1. Сходимость

Расхождение последовательных результатов испытания, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянно действующих условиях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода испытания, не должно превышать 1,3 мг/дм³ более чем в одном случае из двадцати.

9.1.2. Воспроизводимость

Расхождение двух единичных и независимых результатов, полученных различными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале, в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода испытания не должно превышать 2,6 мг/дм³ более чем в одном случае из двадцати.

9.2. Отклонение

Отклонение для данного метода испытания было определено в двух отдельных лабораториях, анализирующих стандартные образцы (таблица 1).

Таблица 1

Расхождения между полученными значениями находятся в пределах сходимости метода испытания, что указывает на отсутствие отклонения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте

[1] АСТМ Д 1193 Спецификация на воду-реактив

[2] АСТМ Д 1368 Метод определения следовых количеств свинца в первичных эталонных топливах

[3] АСТМ Д 2550 Метод определения характеристик отделения воды в авиационных турбинных топливах

[4] АСТМ Д 3116 Метод определения содержания следовых количеств свинца в бензине

[5] АСТМ Д 4057 Руководство по отбору проб нефти и нефтепродуктов вручную

Ключевые слова: бензин, свинец, атомно-абсорбционная спектрометрия