4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖИДКОСТИ НГЖ-5У В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.190-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.190-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖИДКОСТИ НГЖ-5У В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

НГЖ-5У представляет собой маслянистую жидкость темного цвета со слабым специфическим запахом. В состав жидкости НГЖ-5У входят: трибутилфосфат - 73 %, дибутилфенилфосфат - 20 %, турбинное масло - 7 %, присадки - до 10 %. Жидкость НГЖ-5У не растворяется в воде, хорошо растворима - в органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м³ (по трибутилфосфату).

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и твердый сорбент.

Нижний предел измерения - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,25- 2,5 мг/м³.

Определению не мешают: алифатические и ароматические углеводороды С₆-С₁₀, дибутилфталат, дибутилфенилфосфат.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Основной стандартный раствор НГЖ-5У готовят в мерной колбе на 25 мл. Во взвешенную колбу с 5 мл четыреххлористого углерода вносят 2-3 капли НГЖ-5У. Колбу повторно взвешивают, доводят объем четыреххлористым углеродом до метки и рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

Стандартный раствор № 1 с содержанием вещества 1 мг/мл готовят соответствующим разведением.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,7 л/мин аспирируют через концентрационную трубку со 150 мг угля БАУ для содержания паров и на фильтр АФА-ХА-10 на содержание аэрозолей со скоростью 1 л/мин. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения проб - 6 ч.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, заполненную хроматографической насадкой кондиционируют в токе газа-носителя постепенно повышая температуру испарителя до 350 °С в течение 8-10 часов, а затем подключают к детектору и выводят на рабочий режим.

Приготовление сорбента. Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах «Физприбор» для получения фракции 0,25-0,5 мм. Уголь несколько раз промывают ацетоном, этанолом, водой, высушивают в термостате при 100 °С и кондиционируют в токе азота в течение 2-х часов при 200 °С. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с двух концов тампонами из стекловолокна.

Градуировочные растворы с концентрацией НГЖ-5У от 0,005 до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 четыреххлористым углеродом. Для построения градуировочного графика вводят 1 мкл каждого раствора в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты полученного пика от заданной концентрации.

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 4-5 точкам, проводя три параллельных измерения для каждой концентрации. Условия хроматографирования гра-дуировочных растворов и анализируемых проб должны быть одинаковыми.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура колонки                                                                  170 °С

Температура испарителя                                                             225 °С

Скорости потоков: азота, водорода, воздуха                            30-30-300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  240 мм/ч

Объем анализируемой пробы                                                     1 мкл

Время удерживания НГЖ-5У                                                     4 мин 15 с

Уголь из концентрационной трубки переносят в микропробирку с 0,5 мл четыреххлористого углерода, закрывают пробкой и оставляют на 10-15 мин периодически встряхивая. Для анализа берут 1 мкл раствора. Одновременно проводят холостой опыт, т. е. анализ экстракта, не содержащего НГЖ-5У.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 10 мл четыреххлористого углерода, оставляют на 10-15 мин, а затем экстракт удаляют и эту операцию повторяют снова. Экстракты объединяют и упаривают при комнатной температуре в мерной пробирке до 0,5 мл. Для анализа берут 1 мкл пробы и вводят в испаритель хроматографа. Пробы на содержание паров и аэрозолей анализируют отдельно, а затем результаты суммируют. Количественное определение проводят по градуировочному графику, выражающему зависимость высоты пика НГЖ-5У (мм) от заданной концентрации (мг/мл).

Расчет концентрации

Концентрацию НГЖ-5У «С» (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества, найденная в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг/мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИНП, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ