ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛАМИНО-5-ХЛОРБЕНЗОФЕНОНА
И 2-БЕНЗОИЛ-2′,4-ДИХЛОР-
N-МЕТИЛАЦЕТАНИЛИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.501-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.501-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛАМИНО-5-ХЛОРБЕНЗОФЕНОНА
И 2-БЕНЗОИЛ-2′,4-ДИХЛОР-
N-МЕТИЛАЦЕТАНИЛИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 245,69

2-Метиламино-5-хлорбензофенон

М. м. 322,17

2-Бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид

2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид - полупродукты производства психотропных препаратов Мезапам и Сибазон.

2-метиламино-5-хлорбензофенон - ярко-желтый кристаллический порошок, практически не растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте. Температура плавления - 95-96 °С.

2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид - белый кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, толуоле, этиловом спирте. Температура плавления - 123-124 °С.

В воздухе 2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2′,4-дихлор-Nетилацетанилид находятся в виде аэрозоля.

2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид слабо раздражают кожу и слизистые оболочки глаз.

ОБУВ 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 1,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 250 нм, 410 нм. Количественное определение содержания 2-метиламино-5-хлорбензофенона (а1) и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида (a2) при совместном присутствии определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя систему уравнений (1):

                                                 (1)

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе составляет 4 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона - 2,5 мг/м3 (при отборе 16 л воздуха) и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона в воздухе - от 2,5 до 6,2 мг/м3 и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе от 0,5 до 1,5 мг/м3.

Метод избирателен в условиях производства.

Граница суммарной погрешности не превышает ±18 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

 

Аспирационное устройство

 

Фильтродержатели

ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор 2-метиламино-5-хлорбензофенона с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-метиламино-5-хлорбензофенона в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив в течение 3 час.

Стандартный раствор 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив в течение 3 часов.

Спирт этиловый

ГОСТ 5963-67

Фильтры

АФА-ХА-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК 2-метиламино-5-хлорбензофенона следует отобрать 16 л воздуха, 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида - 80 л.

Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте в течение 3 месяцев.

Подготовка к измерению

Для определения угловых коэффициентов (К) готовят серию градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида согласно таблицам.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 часов.

Таблица

Стандартный р-р 2-метиламино-5-хлорбензофенона, мл

Концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона, мкг/мл

Спирт этиловый, мл

Δ250

К250

Δ410

К410

1

0

0

25

-

-

-

-

2

0,2

4

24,8

0,2890

0,072

1,1221

0,0305

3

0,2

4

24,8

0,2848

0,071

0,1192

0,0300

4

0,3

6

24,7

0,4330

0,072

0,1811

0,0301

5

0,3

6

24,7

0,4260

0,071

0,1791

0,0300

6

0,5

10

24,5

0,6799

0,068

0,2857

0,0290

7

0,5

10

24,5

0,6696

0,067

0,2798

0,0280

 

Таблица

Стандартный р-р 2-бензоил-2′,4-дихлор-Nетилацетанилида, мл

Концентрация 2-бензоил-2′,4-дихлор-Nетилацетанилида, мкг/мл

Спирт этиловый, мл

Δ250

К′250

К250

1

0

0

25,0

-

-

0,047

2

0,2

4

24,8

0,1911

0,048

3

0,2

4

24,8

0,1938

0,048

4

0,4

8

24,6

0,3799

0,047

5

0,4

8

24,6

0,3716

0,046

6

0,6

12

24,4

0,5622

0,047

7

0,6

12

24,4

0,5544

0,046

Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона при длинах волн 250 нм, 410 нм и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида при длине волны 250 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Угловой коэффициент определяют по формуле (2):

, где

Δ - оптическая плотность градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида при длинах волн 250 нм, 410 нм;

a - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в градуировочных растворах, мкг/мл.

Проверка угловых коэффициентов проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 250 нм и 410 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.

Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 часов.

Количественное определение концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона (а1) и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида (а2) в анализируемом растворе (в мкг/мл) вычисляют по формулам (3,4):

                                                                                                             (3)

                                                                                   (4)

Расчет концентрации

Концентрацию 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида С в воздухе в мг/м3 вычисляют по формулам (5, 6):

, где

а1 - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (3), мкг/мл;

а2 - концентрация 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (4), мкг/мл;

V1 - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., 1981. - 7 с.

Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с.

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода. 2

Приборы, аппаратура, посуда. 3

Реактивы, растворы и материалы.. 3

Отбор пробы воздуха. 3

Подготовка к измерению.. 3

Проведение измерения. 4

Расчет концентрации. 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 5

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям.. 5