Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.418-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 4-гидроксифенилуксусной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М. м. 152,15

4-гидроксифенилуксусная кислота - твердое вещество белого цвета. Хорошо растворима в воде и в спирте, плохо - в эфире. Тпл. - 148 - 150 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки и кожу.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение ГФУК основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ГФУК в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения ГФУК в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ГФУК в воздухе - от 0,5 до 16 мг/м3.

Определению ГФУК не мешает фенилацетамид.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 19 %.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф «Милихром»

МИ-1718-87 или аналогичный

Хроматографическая колонка с сорбентом

«Селасорб С18» с размером частиц 5 мкм

Весы аналитические ВЛР-200                                                              ГОСТ 13076-67

Микрошприцы хроматографические,

вместимостью 25 и 50 мкл

Установка для дегазации элюента под вакуумом

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                  ГОСТ 1770-74Е

Пробирки с притертыми пробками,

вместимостью 10 мл                                                                             ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл,

Калиброванные                                                                                      ГОСТ 20292-74

Воронки для фильтрования                                                                  ГОСТ 25336

Палочки стеклянные

Цилиндры мерные, вместимостью 1 л и 25 мл                                  ГОСТ 1770-74

Стаканы химические термостойкие,

вместимостью 100 мл                                                                           ГОСТ 25336

Плитка электрическая с закрытой спиралью                                     ГОСТ 1419-83

Сушильный шкаф                                                                                   ГОСТ 134-70

Электроаспиратор М-822                                                                     МРТУ 42-862-64

Держатель фильтра (аллонж) типа ИРА

Реактивы, растворы, материалы

4-гидроксифенилуксусная кислота, 98 %

Вода бидистиллированная                                                                    ГОСТ 6709-72

Ацетонитрил «для жидкостной

хроматографии; ос. ч, ОП-3                                                                  ТУ 6-09-06-1092-83

Кислота уксусная «ледяная», х. ч. или ч. д. а.                                    ГОСТ 61-75

Бумажные беззольные фильтры

«синяя лента»                                                                                         ТУ 6-09-1678-77

Фильтры АФА-ВП-20                                                                           ТУ95-7181-76

Пакеты из кальки и полиэтилена

Элюент: 200 мл ацетонитрила смешивают с 790 мл бидистиллированной воды, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и раствор дегазируют на установке для дегазации под вакуумом. Элюент хранят до полного использования.

Основной стандартный раствор ГФУК: во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл и содержащую 10 - 15мл бидистиллированной воды, вносят 20-25 мг ГФУК, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки водой. Рассчитывают концентрацию ГФУК в колбе и разведением бидистиллированной водой в другой мерной колбе, вместимостью 25 мл, готовят основной стандартный раствор ГФУК с концентрацией 0,1 мг/мл.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения концентраций ГФУК на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.

Фильтр складывают в 4 раза, заворачивают в кальку и хранят в холодильнике не более недели.

Подготовка к измерению

Количественное определение ГФУК проводят методом абсолютной калибровки.

Градуировочные растворы ГФУК с концентрациями 0,5, 1, 2, 4, 8 и 16 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора бидистиллированной водой. При хранении в холодильнике растворы устойчивы 2 недели.

Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных ниже условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ГФУК от концентрации ГФУК в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

объем пробы                                                                                      20 мкл;

длина волны детекции                                                                     254 нм;

температура колонки                                                                       комнатная;

диапазон УФ-детектора                                                                   0,016 ед. опт. пл.;

скорость движения диаграммной ленты                                        300 м м/ч;

диапазон шкалы самописца                                                             10 мВ;

абсолютное время удерживания ГФУК                                         9 мин.

Проведение измерения

Экспонированный фильтр помещают в стакан, вместимостью 100 мл, и приливают 20 мл бидистиллированной воды, ставят стакан на электроплитку и доводят до кипения, помешивая его стеклянной палочкой. Кипятят раствор с фильтром в течение 3-5 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу на 50 мл. Стенки стакана обмывают несколько раз бидистиллированной водой, отжимая фильтр стеклянной палочкой, и воду также сливают в мерную колбу. Доводят раствор до метки и анализируют на жидкостном хроматографе.

Коэффициент экстракции ГФУК из фильтра равен 0,95 ± 0,03.

Расчет концентрации

Концентрацию ГФУК (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - концентрация ГФУК в экстракте из фильтра, мкг/мл;

в - объем экстракта, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. -  М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.