Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.212-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций a-гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М. м. 230

a-гексилоксинафталин (генсиловый эфир a-нафтола) - желтовато-коричневая вязкая жидкость. Ткип. - 174-175 °С при 4 мм рт. ст., плотность - 0,991 г/см3. В воде не растворим, растворяется в концентрированной уксусной кислоте, а также в большинстве органических растворителей: хлороформе, гексаноле, ацетоне; в этаноле растворим ограниченно.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

a-Гексилоксинафталин обладает кумулятивными свойствами; характеризуется местным раздражающим и кожно-резорбтивным действием, аллергенной активностью.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографическом разделении a-гексилоксинафталина и a-нафтола в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации раствором диазотированного n-нитроанилина.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в хлороформ.

Нижний предел измерения a-гексилоксинафталина - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 100 мг/м3.

Измерению не мешают: a-нафтол, 4-гексилокси-1-нафтальдегид, оксим 4-гексилокси-1-нафтальдегида, 4-гексилокси-1-нафтонитрил, N1N1-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид.

Суммарная погрешность определения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

 

Испаритель ротационный ИР-IМ или насос водоструйный

ТУ 25-11-917-74

Фильтродержатель

 

Фильтры "синяя лента"

 

Поглотители с пористой пластинкой № 1 или № 2

 

Камера с пористой пластинкой № 1 или № 2

 

Камера хроматографическая стеклянная

ГОСТ 20565-75

Весы аналитические

ГОСТ 24104-80Е

Шкаф сушильный

 

Пульверизатор стеклянный

ГОСТ 10391-74

Микрошприц МШ-50 или МШ-10

ГОСТ 8043-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы грушевидные для отгонки растворителя

ГОСТ 10394-72

Пипетки

ГОСТ 20292-74

Цилиндры

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворители, материалы

a-гексилоксинафталин, синтезированный во ВНИТИГ, 98 %-ный

 

Хлороформ, х. ч.

ГОСТ 20015-74

Циклогексан, техн., перегнанный

ГОСТ 14198-69

n-нитроанилин, ч. д. а.

ТУ 6-09-258-77

Нитрит натрия, х. ч.

ГОСТ 4197-74

Кислота соляная, 0,1 н водный раствор

ГОСТ 3118-77

Пластинки для тонкослойной хроматографии марки "Силуфол 1" ЧСФР

 

Стандартный раствор № 1 с концентрацией a-гексилоксинафталина 0,25 мг/мл готовят растворением навески 0,025 г в хлороформе в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией a-гексилоксинафталина 0,02 мг/мл готовят, помещая 2 мл стандартного раствора № 1 в мерную колбу на 25 мл, доливая до метки хлороформом.

Растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

Проявляющий реактив: 0,01 г n-нитроанилина растворяют в 50 мл 0,1 н соляной кислоты и приливают 5 мл 0,8 %-ного раствора нитрита натрия. Реактив должен быть свежеприготовленным. Подвижная фаза: циклогексан

Отбор пробы воздуха

Воздух аспирируют через систему, состоящую из патрона с бумажным фильтром и трех последовательно соединенных поглотителей с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл хлороформа. Через поглотители воздух протягивают с объемным расходом 0,3 л/мин, скорость пропускания воздуха через фильтр - 1 л/мин. Поглотительные сосуды охлаждают смесью (лед + соль).

Для определения 1/2 ПДК a-гексилоксинафталина необходимо отобрать 4 л воздуха.

Проведение измерения

Бумажный фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл хлороформа. Через 30 мин растворитель сливают в грушевидную колбу, фильтр двукратно обрабатывают 3-5 мл хлороформа, присоединяя смывы к содержимому колбы.

Растворы из поглотителей количественно переносят в другую грушевидную колбу.

Растворитель отгоняют с помощью ротационного испарителя или водоструйного насоса. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа.

На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края отмечают линию старта и наносят по 50 мкл пробы, подсушивая их током воздуха. Одновременно на стартовую линию той же хроматографической пластинки наносят стандартный раствор № 2 в количестве 50 мкл, что соответствует 1 мкг вещества. Расстояние между пятнами составляет 1,0-1,5 см, диаметр пятна не должен превышать 0,5 см.

В камеру для хроматографирования наливают циклогексан в количестве, необходимом для смачивания 0,5 см нижнего края пластинки. Пластинку опускают в камеру в наклонном положении и хроматографируют, фронт поднятия элюента - 10 см. Затем пластинку вынимают, сушат на воздухе, опрыскивают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 °С в течение 2-3 мин. a-нафтол и a-гексилоксинафталин проявляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне. Пятно a-нафтола остается на линии старта. Критерий разделения для a-гексилоксинафталина равен 0,25 ± 0,01. Хроматограмма устойчива.

Количественное измерение содержания a-гексилоксинафталина в пробе проводят путем измерения площади пятен, проб и стандартов с помощью планиметра.

Обработка результатов и расчет концентраций

При использовании планиметра количество a-гексилоксинафталина М в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:

, где

т - содержание a-гексилоксинафталина в пятне стандарта, мкг;

SX - площадь пятна пробы, мм2;

SСТ - площадь пятна стандарта, мм2.

Концентрацию a-гексилоксинафталина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание a-гексилоксинафталина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Отдельно рассчитывают концентрацию паров a-гексилоксинафталина в воздухе и аэрозоля, а затем суммируют полученные результаты.

Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТ и ПЗ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471