4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-карбометоксиаминохинозолона-4 (КМАХа) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.233-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.233-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-карбометоксиаминохинозолона-4 (КМАХа) в воздухе рабочей зоны

С₁₀Н₉O₃N₃                                                                                                                                                                                          М.м. 219

2-карбометоксиаминохинозолон-4 (КМАХ) - мелкокристаллический порошок от белого до серого цвета, без запаха, мало растворим в воде, растворим в органических растворителях. Т_пл. - 176-180 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

КМАХ обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на способности спиртового раствора КМАХ активно поглощать свет в УФ области.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения концентрации КМАХа в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации КМАХа в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м³.

Измерению не мешает 2-аминохинозолон-4.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 22 %.

Время выполнения измерения - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-20	ОСТ 95.10052-84
Спектрофотометр
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1, 1 и 5 мл с ценой деления 0,001; 0,01; 0,05 мл	ГОСТ 2029-74
Пробирки мерные, вместимостью 5 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

КМАХ, с содержанием 98 %
Спирт этиловый, х. ч.	ТУ 609-1710-77

Основной раствор КМАХ с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе из точной навески с растворением вещества в спирте.

Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением основного раствора спиртом.

Стандартный раствор устойчив в течение месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб - 6 месяцев.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 48 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значений оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл спирта и оставляют на 10 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтрата отбирают 0,5 мл в мерную пробирку на 5 мл, объем доводят спиртом до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Степень десорбции КМАХ - 98 %.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество КМАХ, найденное в анализируемом объеме, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г. Ташкент.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям