Генеральный директор
НПО «Тайфун»
_____________А.Д. Орлянский
Лист утверждения
Изменение № 1 РД 52.18.286-91 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом.
Начальник ЦММ НПО «Тайфун»
_________________А.Ф. Ковалев
Конструктор ЦММ
_____________В.А. Красковская
РД 52.18.286-91 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом.
Утверждено и введено в действие Генеральным директором «Научно-производственного объединения «Тайфун»
Дата введения 1996-07-01
1 Руководящий документ дополнить разделом 1а
1а. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Методика выполнения измерений обеспечивает выполнение измерений с погрешностью в соответствии с таблицей 1а
Наименование определяемого металла |
пдк, млн-1 |
Диапазон концентраций, млн-1 |
Значение составляющей погрешности, % |
|||
Случайная, Р=0,68 |
Неисключенная систематическая (показатель правильности), Р=0,95 Δс |
Погрешность методики, Р=0,95 Δm |
||||
Показатель сходимости |
Показатель воспроизводимости |
|||||
Медь |
Не уст. |
Нижний предел для Сd составляет 1 млн-1; других металлов -20 млн-1; Верхний предел не ограничен |
7,0 |
10,0 |
4,0 |
20,0 |
Свинец |
Не уст. |
11,0 |
17,0 |
21,0 |
41,0 |
|
Цинк |
Не уст. |
14,0 |
21,0 |
12,0 |
43,0 |
|
Никель |
Не уст. |
п.о |
16,0 |
8,0 |
34,0 |
|
Кадмий |
Не уст. |
9,0 |
14,0 |
24,0 |
38,0 |
|
Кобальт |
Не уст. |
7,0 |
10,0 |
15,0 |
26,0 |
|
Хром |
Не уст. |
7,0 |
10,0 |
13,0 |
25,0 |
|
Марганец |
Не уст. |
5,0 |
7,0 |
3,0 |
14,0 |
2 Пункт 8.2 изложить в следующей редакции:
8.2 Результат измерений представляют в соответствии с МИ 1317 по формуле:
А ± Δm, Р (8)
где А - результаты измерений рабочих проб;
Δm - погрешность измерений по методике;
Р - доверительная вероятность, Р=0,95
3 Руководящий документ дополнить разделом 12.
12. КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МВИ
12.1 Контроль погрешности МВИ проводят по установленным нормативам оперативного контроля, рассчитанным на основе характеристики погрешности и ее составляющих для диапазона действия методики в соответствии с таблицей 1а
12.2 Контроль сходимости методики проводят по размаху результатов параллельных определений содержания компонента в рабочих пробах. Решение об удовлетворительной сходимости принимают при выполнении условия:
|X1 - X2| ≤ d, (9)
где X1, Х2 - максимальное и минимальное значение результатов параллельных определений;
d - норматив оперативного контроля сходимости.
12.3 Контроль воспроизводимости методики проводят по размаху двух результатов измерений содержания компонента в рабочей пробе, полученных в условиях воспроизводимости (результаты измерений, полученные в разное время разными операторами с разными средствами измерений и реактивами). Решение об удовлетворительной воспроизводимости принимают при выполнении условия:
(10)
где ,
- результаты анализа
пробы;
D - норматив оперативного контроля воспроизводимости;
12.4 Контроль погрешности методики проводят по размаху между результатом определения содержания компонента и их аттестованными значениями в стандартном образце (СО) или аттестованной смеси (АС).
Решение об удовлетворительной погрешности методики принимают при выполнении условия:
где - результат
определения содержания компонентов СО (АС);
С - аттестованное значение СО (АС);
К - норматив оперативного контроля погрешности методики.
12.5 Нормативы оперативного контроля погрешности МВИ приведены в таблице 12:
Таблица 12
Наименование определяемого компонента |
Диапазон измеряемых значений определяемого компонента, млн.-1 |
Нормативы оперативного контроля, при Р = 0.95, % |
||
Показатель сходимости, при n = 2, d |
Показатель воспроизводимости при m = 2, D |
Погрешность МВИ (показатель точности), К |
||
Медь |
Нижний предел для Cd составляет 1 млн.-1; других металлов -20 млн.-1; Верхний предел не ограничен |
19 |
28 |
20 |
Свинец |
30 |
47 |
41 |
|
Цинк |
39 |
58 |
43 |
|
Никель |
30 |
44 |
34 |
|
Кадмий |
25 |
39 |
38 |
|
Кобальт |
19 |
30 |
26 |
|
Хром |
19 |
30 |
25 |
|
Марганец |
14 |
19 |
14 |
Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды
Научно-производственное объединение «Тайфун»
249038, г. Обнинск Калужской обл., пр. Ленина, 82 телефон (08439)
7-15-40, факс: (08439) 4-09-10
СВИДЕТЕЛСТВО № 6-1996
об аттестации методики анализа
Методика количественного химического анализа массовой доли водорастворимых форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы, разработанная НПО «Тайфун» и регламентированная в РД 52.18.286-91 «Методические указания. Определение массовой доли водорастворимых форм металлов в пробах почвы. Методика выполнения измерений с использованием пламенного атомно-абсорбционного спектрофотометра» аттестована в соответствии с ГОСТ 8.563-96.
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики и экспериментальной проверки в лабораториях сети мониторинга Росгидромета.
В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:
Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, сходимости, воспроизводимости и значения пределов сходимости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95
Наименование определяемого металла |
Диапазон концентраций, млн.-1 |
Значение составляющей погрешности, % |
Нормативы оперативного контроля, при Р = 0.95, % |
|||||
Случайная, Р=0,68 |
Неисключенная систематическая (показатель правильности), Р=0,95 Δс |
Погрешность методики, Р=0,95 Δm |
Показатель сходимости, при n = 2,d |
Показатель воспроизводимости при m = 2,D |
Погрешность МВИ (показатель точности), К |
|||
Показатель сходимости |
Показатель воспроизводимости |
|||||||
Медь |
Нижний предел для Cd составляет 1 млн.-1; других металлов -20 млн.-1; Верхний предел не ограничен |
7,0 |
10,0 |
4,0 |
20,0 |
19,0 |
28,0 |
20,0 |
Свинец |
11,0 |
17,0 |
21,0 |
41,0 |
30,0 |
47,0 |
41,0 |
|
Цинк |
14,0 |
21,0 |
12,0 |
43,0 |
39,0 |
58,0 |
43,0 |
|
Никель |
11,0 |
16,0 |
8,0 |
34,0 |
30,0 |
44,0 |
34,0 |
|
Кадмий |
9,0 |
14,0 |
24,0 |
38,0 |
25,0 |
39,0 |
38,0 |
|
Кобальт |
7,0 |
10,0 |
15,0 |
26,0 |
19,0 |
30,0 |
26,0 |
|
Хром |
7,0 |
10,0 |
15,0 |
25,0 |
19,0 |
30,0 |
25,0 |
|
Марганец |
5,0 |
7,0 |
8,0 |
14,0 |
14,0 |
19,0 |
14,0 |