Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
СОДЕРЖАНИЕ
Спектрофотометрическое измерение концентрации аминоамида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.273-96. 7
Спектрофотометрическое измерение концентрации броминдиго в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.282-96. 29
Спектрофотометрическое измерение концентрации индиго в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.292-96. 52
Газохроматографическое измерение концентрации мезитола в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.302-96. 75
Фотометрическое измерение концентрации п-метоксифенола в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.307-96. 87
Спектрофотометрическое измерение концентрации нозепама в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.312-96. 99
Фотометрическое измерение концентрации тауфона в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.321-96. 119
Спектрофотометрическое измерение концентрации хлозепида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.330-96. 140
Фотометрическое измерение концентрации хлоранила в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.332-96. 144
Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 166
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 167
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.272-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации амида g-(2,4-дитретамилфенокси)-масляной кислоты в воздухе рабочей зоны
М.
м. 319
Амид g-(2,4-дитретамилфенокси)-масляной кислоты (амид ДТАФМ) - белый кристаллический порошок, Тплав. 64-65 °С. Растворяется в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, не растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Опасен при ингаляционном воздействии и при поступлении через кожу.
Обладает слабо выраженным кумулятивным эффектом. Аллергическое действие отсутствует. ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на омылении амида ДТАФМ концентрированной соляной кислотой и последующем фотометрическом измерении продукта взаимодействия реактива Несслера с хлористым аммонием при 440 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 8,0 мг/м3.
Измерению не мешают g-(2,4-дитретамилфенокси)-масляная кислота, органические растворители, мешают - аммиак и соли аммония.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±10,8 %.
Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10
Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
Весы аналитические лабораторные ГОСТ 24104-80
Колбы мерные, вместимостью 25, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74
Выпарительная чашка 2 ГОСТ 9147-80
Цилиндры мерные 2-50, 2-500 ГОСТ 1770-74
Стакан В-1-50 ГОСТ 25336-82
Реактивы, растворы, материалы
Калий йодистый, х. ч. ГОСТ 4232-74
Ртуть хлористая, ч. ГОСТ 3203-46
Натрия гидроокись, х. ч. ГОСТ 4328-77
Реактив Несслера, ч. д. а. ТУ 6-09- 2089-77
Приготовление реактива Несслера. К растворенному в 35 мл воды калию йодистому (50 г) прибавляют насыщенный раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока не появится незначительное количество осадка. Затем прибавляют 400 мл 9 н раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор разбавляют до 1000 мл, дают ему отстояться и декантируют.
Реактив Несслера может быть приготовлен и другими способами, описанными в литературе.
Кислота соляная, х. ч., концентрированная ГОСТ 3118-77
Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79
Стандартный раствор амида ДТАФМ № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в мерной колбе на 25 мл ацетоном.
Стандартный раствор амида ДТАФМ № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз ацетоном.
Растворы устойчивы в течение 2 суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 неделя.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в выпарительных чашках.
Таблица
Шкала градуированных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Ацетон, мл |
Содержание амида ДТАФМ, мкг |
|
1 |
0 |
4,0 |
0 |
|
2 |
0,5 |
3,5 |
50 |
|
3 |
1,0 |
3,0 |
100 |
|
4 |
2,0 |
2,0 |
200 |
|
5 |
3,0 |
1,0 |
300 |
|
6 |
4,0 |
0 |
400 |
Содержимое чашек выпаривают досуха. Добавляют по 1 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров соляной кислоты. В чашках образуется хлористый аммоний и g-(2,4-дитретамилфенокси) - масляная кислота в виде маслянистых капель. После остывания в каждую чашку добавляют по 5 мл дистиллированной воды, перемешивают, и затем - по 0,2 мл реактива Несслера. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 440 нм.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 2 мл ацетона, перемешивают раствор и переносят в выпарительную чашку. Фильтр еще раз промывают 2 мл ацетона, раствор переносят в чашку. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого выпарительных чашек аналогично градуировочным растворам.
Количественное измерение содержания амида ДТАФМ (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию амида ДТАФМ «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание амида ДТАФМ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны КазНИИтехфотопроектом.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.273-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации аминоамида в воздухе рабочей зоны
М.
м. 362,86
Аминоамид - гидрат N¢-метилпиперазида-N-(2-амино-4-хлорфенил) антраниловой кислоты (полупродукт производства препарата азалептин).
Аминоамид - кремовый мелкокристаллический порошок, растворим в этаноле, изопропиловом спирте, хорошо растворим в растворах соляной кислоты. Тплав. 118,5-120,5 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля. Аминоамид обладает слабым местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов аминоамида в растворе соляной кислоты при длине волны 282 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания аминоамида в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации аминоамида в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 2,5 мг/м3 .
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 15,0 мг/м3.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 282 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±11 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, -10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Аминоамид
Кислота соляная, 0,5 н раствор ГОСТ 3118-77
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Стандартный раствор № 1 с концентрацией аминоамида 0,4 мг/мл готовят растворением 0,04 г аминоамида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией аминоамида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 1,5 ч.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Пробы хранятся в обычных условиях в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Раствор соляной кислоты, мл |
Содержание аминоамида, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
3 |
0,4 |
4,6 |
40 |
|
4 |
0,6 |
4,4 |
60 |
|
5 |
0,8 |
4,2 |
80 |
|
6 |
1,0 |
4,0 |
100 |
|
7 |
1,2 |
3,8 |
120 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 282 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания аминоамида в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу, перемешивая ее в течение 2 мин. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
Степень десорбции аминоамида составляет 98,0 %. Количественное определение содержания аминоамида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию аминоамида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание аминоамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.274-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил) пиперазина гидрохлорида (празозина) в воздухе рабочей зоны
М. м. 383,19
1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил)-пиперазина гидрохлорид (празозин) - белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок. Тплав. 271 - 273 °С. Не растворяется в воде, хлороформе и эфире. Растворяется в спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,03 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов празозина в этаноле при длине волны 330 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,015 мг/м3 (при отборе 1300 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,015 до 0,3 мг/м3.
Определению не мешают пары изопропилового и этилового спиртов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,6 %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство, позволяющее отбирать пробы воздуха с объемным расходом до 100 л/мин
Фильтродержатели
Весы аналитические ВЛР 200 ГОСТ 2401-80
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл ГОСТ 25336-82Е
Стаканы химические, вместимостью 25 мл ГОСТ 23932-79Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Реактивы, растворы, материалы
Празозин фармакопейный
Этиловый спирт, х. ч. ТУ 6-09-170-77
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл празозина готовят растворением 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл (с нагреванием на водяной бане при 60 °С). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 65 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 1300 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Этанол, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
9,8 |
20 |
|
3 |
0,6 |
9,4 |
60 |
|
4 |
1,2 |
8,8 |
120 |
|
5 |
2,4 |
7,6 |
240 |
|
6 |
3,2 |
6,8 |
320 |
|
7 |
4,0 |
6,0 |
400 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 330 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10,0 мл этанола, нагревают на водяной бане 15 мин при 60 °С для лучшего растворения празозина. Раствор охлаждают, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97 %.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания празозина в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Расчет концентрации
Содержание празозина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.275-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации 3-аминосульфолана в воздухе рабочей зоны
М.
м. 135,19
3-аминосульфолан - жидкое вещество, растворимое в воде, спирте, ацетоне и других растворителях. При нагревании разлагается.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
3-аминосульфолан - малотоксичное соединение. Оказывает слабо выраженное раздражающее и резорбтивное действие при поступлении через кожу.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м3.
Измерению мешает гидрохлорид 3-аминосульфолана.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка, стеклянная, длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки градуированные с пришлифованными
пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75
Весы аналитические ТУ 25-06-383-68
Секундомер ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная ГОСТ 8304-75
Колбы конические, вместимостью 200 мл ГОСТ 10394-73
Фильтры АФА ВП-10 ТУ 95-743-80
Реактивы, растворы, материалы
Вода дистиллированная ГОСТ 3206
3-аминосульфолан, х. ч.
Хроматон N-AW, фракция 0,25-0,315 мм - твердый носитель
ХЕ-60 - 5 % - жидкая фаза
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий ТУ 51-940-80
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 1182-73
Основной стандартный раствор 3-аминосульфолана с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды.
Срок хранения - 30 дней в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение месяца.
Подготовка к измерению
Приготовление сорбента. Жидкую фазу ХЕ-60, в количестве 5 % от массы носителя, растворяют в хлороформе, этим раствором заливают хроматон N-AW ДМС, смесь нагревают на водяной бане, перемешивая до полного испарения растворителя.
Приготовление хроматографической колонки. С помощью вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 до 200 °С без подключения к детектору в течение 20 ч.
Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы с содержанием 3-аминосульфолана от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой.
Растворы для калибровки готовятся в день анализа. По 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонки при анализе 170 °С;
температура испарителя 190 °С;
скорость потока газа-носителя гелия 40 мл/мин;
скорость потока водорода 35 мл/мин;
скорость потока воздуха 350 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 180 мл/ч;
объем пробы 10 мкл;
время удерживания 3-аминосульфолана 4 мин 30 с.
Измеряют высоту пика и строят градуировочные графики, выражающие зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мк). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Через 10 мин 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию измеряемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию 3-аминосульфолана «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НПО «Гигиена и профпатология», г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.276-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации аммонийной соли перфторпеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны
М. м. 481
Аммонийная соль перфторпеларгоновой кислоты (АС ПФПК) представляет собой порошок белого цвета. Запахом не обладает. Растворима в воде, спирте, ацетоне, эфире. Тплав. 200 °С с разложением при атмосферном давлении.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Краткая токсикологическая характеристика. АС ПФПК относится к I классу опасности (чрезвычайно опасные вещества). Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на количественном разложении АС ПФПК при температуре 200 °С до перфтороктена с последующим определением его методом газовой хроматографии на приборе с электронозахватным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,025 мг/м3.
Диапазон измеряемых в воздухе концентраций 0,025- 0,25 мг/м3.
Определению не мешают летучие перфторированные соединения.
Граница суммарной погрешности метода не превышает ±25 %.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с электронозахватным детектором
Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, диаметром 0,3 см
Аспирационное устройство
Вакуумный насос
Шкаф сушильный
Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл ТУ 2.833.106
Секундомер
Весы аналитические
Линейка измерительная ГОСТ 427-56
Колба мерная, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки, вместимостью 10 мл ГОСТ 20292-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 10191-74
Палочка стеклянная
Реактивы, растворы, материалы
Аммонийная соль перфторпеларгоновой кислоты, степень чистоты составляет 99,7 %
Этиловый спирт ГОСТ 18300-72
Основной раствор АС ПФПК с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 99,7 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Газообразный азот (в баллоне с редуктором) ГОСТ 9293-72
Полимерный сорбент Sepazon ВД-12 с зернением 0,125-0,2 мм, производства ЧССР
Стекловата УТВ
Фильтры АФА-ХП-10 с фильтродержателем
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. После отбора пробы фильтр помещают в полиэтиленовый пакет.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку, промытую хромовой смесью и высушенную в сушильном шкафу, закрывают с конца, подключаемого к детектору, тампоном из стекловаты длиной 1 см и соединяют с вакуумным насосом. Через воронку, подсоединенную к противоположному концу колонки, насыпают сорбент и уплотняют, постукивая деревянной палочкой до прекращения движения слоя сорбента. Конец колонки, подключенный к испарителю хроматографа (длиной 10 см), заполняют стекловатой. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 230 °С в течение 24 ч.
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу и обрабатывают дважды по 3 мл этилового спирта, оставляя фильтр на 10 мин и периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 96 %. Экстракты объединяют, затем раствор упаривают до объема 0,5 мл.
Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки. Для этого готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в этиловом спирте с содержанием АС ПФПК 5 - 50 мкг/мл путем разведения основного раствора с концентрацией 1 мг/мл. Объем хроматографируемого раствора составляет 2 мкл для каждого стандартного раствора. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества АС ПФПК. Построение калибровочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам проводя по 6 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Условия выполнения измерений на хроматографе:
колонка стеклянная 2 м ´ 0,3 см;
сорбент Sepazon ВД-12 с зернением 0,125 - 0,2 мм;
температура колонки 200 °С;
температура испарителя 320 °С;
температура детектора 250 °С;
скорость газа-носителя 30 см3/мин;
скорость продувочного газа (азота) 100 см3/мин;
скорость диаграммной ленты 240 мм/ч;
объем пробы 2 мкл;
время удерживания:
этилового спирта 45 с;
перфтороктена 2 мин 15 с.
Проведение измерения
Пробу в количестве 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание АС ПФПК определяют по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию АС ПФПК «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества в хроматографируемом объеме, найденное по калибровочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора, взятого для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Пермским мединститутом.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.277-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации бензамида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М.м.
121,15
Бензамид - белый кристаллический порошок. Тплав. 132 - 134 °С. Растворим в воде, этиловом спирте, диэтиловом эфире, бензоле, хорошо растворим в четыреххлористом углероде, сероуглероде, горячем бензоле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,025 мкг.
Нижний предел измерения бензамида в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,5 мг/м .
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м3.
Граница суммарной погрешности не превышает ±15 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другой модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером частиц 4 мкм
Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2 ГОСТ 24104-80Е
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
Центрифуга лабораторная
Бюксы, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованной пробкой градуированные, вместимостью 10-15 мл ГОСТ 25336-82
Реактивы, растворы, материалы
Бензамид ТУ 6-09-06-709-76
Этиловый спирт ГОСТ 18300-87
Диэтиловый эфир ГОСТ 6265-52
Ацетонитрил, х. ч. ТУ 6-09-1092-83
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Элюент: 50 %-ный (по объему) раствор диэтилового эфира в этиловом спирте.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией бензамида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в элюенте.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией бензамида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг бензамида из стандартного раствора № 2.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки 20 °С;
скорость потока элюента 200 мкл/мин;
элюент: этанол-диэтиловый эфир (50:50);
длина волны УФ-детектора 224 нм;
время удерживания бензамида 2 мин;
максимальный объем вводимой пробы 10 мкл;
эффективность колонки по бензамиду 4000 тт.
На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) бензамида от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме.
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл этилового спирта и периодически встряхивают в течение 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 95 %.
Отбирают 1 мл в пробирку, разбавляют равным объемом диэтилового эфира, перемешивают и центрифугируют для осаждения волокон фильтра и пыли. Затем 10 мкл раствора вводят в хроматограф.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение бензамида в хроматографируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию бензамида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;
V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
К - коэффициент пересчета равный 2, с учетом того, что экстракт перед анализом разбавляют вдвое диэтиловым эфиром.
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.278-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации бензилметакрилата в воздухе рабочей зоны
М. м. 176,22
Бензилметакрилат - бесцветная жидкость, хорошо растворимая в органических растворителях. Растворимость в воде при 20 °С составляет 0,086 % маc. Плотность 1,04 г/см3, Ткип. 250 °С при 760 мм рт. ст.
В воздухе бензилметакрилат находится в виде паров.
Бензилметакрилат относится к умеренно токсичным продуктам.
Кумулятивные свойства слабо выражены. Умеренно раздражает кожу и слизистые оболочки.
ОБУВ - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора для анализа водного раствора бензилметакрилата, полученного в процессе отбора и концентрирования пробы путем совместной конденсации вредного вещества и водяных паров, находящихся в воздухе, на охлаждаемой поверхности.
Концентрацию водяных паров в воздухе определяют психрометром.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций – 2 - 15 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Измерению не мешают: бензиловый спирт, метилметакрилат, бензол, метанол.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 - 45 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф марки ЛХМ-80 или аналогичный прибор с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Ловушка-концентратор (см. приложение 4)
Набор сит «Физприбор»
Линейка измерительная, цена деления 1 мм ГОСТ 427-75
Лупа измерительная, цена деления 0,1 мм ГОСТ 8309-75
Секундомер ГОСТ 5072-72
Микрошприц МШ-10
Термометр, цена деления 1 °С
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74
Колбы, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Колба К-100-ТС ГОСТ 25336-82
Барометр
Психрометр
Баня водяная
Насос водоструйный или масляный
Вибратор
Печь муфельная, температура 1100 °С
Реактивы, растворы, материалы
Бензилметакрилат с содержанием основного вещества не менее 97 %
Ацетон, х. ч. ГОСТ 2603-79
Фаза неподвижная - 3 % ПФМС-4 на цветохроме 1КМ (фракция 0,16 - 0,25 мм)
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот ГОСТ 9293-80
воздух ГОСТ 11882-73
водород ГОСТ 3022-70
двуокись углерода ГОСТ 12162-37
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 5 мг/мл, приготовленный взятием точной навески бензилметакрилата и ацетона (ввиду ограниченной растворимости бензилметакрилата в воде используют ацетон).
Стандартный раствор № 1 устойчив в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы с концентрированием бензилметакрилата из воздуха в рабочей зоне проводят с помощью ловушки (см. приложение 4).
Ампулу 1 заполняют сухой углекислотой доверху и выдерживают подвешенной с помощью проволоки в точке отбора 5 - 10 мин. В случае таяния снегообразного слоя, который образуется на внешней стенке ампулы при испарении углекислоты, по ходу отбора в ампулу добавляют углекислоту. После образования снегообразного слоя на внешней стенке ампулы 1 ее помещают в ампулу 2 и транспортируют к месту определения. После таяния снегообразного слоя пробу сразу же анализируют.
Во время отбора пробы воздуха замеряют температуру (°С), атмосферное давление (мм рт.ст.) и относительную влажность в точке отбора пробы (%).
Подготовка к измерению
Неподвижную фазу готовят следующим образом.
40 см3 твердого носителя прокаливают при температуре 1100 °С в течение 3 ч, после чего его рассеивают на соответствующих ситах и взвешивают.
Навеску жидкой фазы ПФМС-4 в количестве 3 % от массы цветохрома помещают в круглодонную колбу, растворяют в ацетоне, объем которого в 1,5 раза превышает объем твердого носителя. Твердый носитель высыпают в ту же колбу. Содержимое колбы перемешивают встряхиванием, закрывают пробкой с сифоном и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 60 °С с одновременной продувкой азотом. Отгонку продолжают до исчезновения запаха растворителя.
Приготовленной неподвижной фазой заполняют хроматографическую колонку, применяя вакуум и вибратор. Начальную часть колонки, входящую в испаритель, неподвижной фазой не заполняют. Заполненную колонку закрывают с обоих концов стеклянной ватой, устанавливают в термостат (не подсоединяя к детектору) и кондиционируют в течение 20 ч в токе азота, повышая температуру от 60 до 180 °С со скоростью 1 °С в мин. По истечении этого времени колонку охлаждают до комнатной температуры и подсоединяют к детектору.
Градуировочные растворы с содержанием бензилметакрилата от 0,02 до 0,5 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл согласно таблице 1.
Таблица 1
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 1, мл |
Растворимость, мл |
Концентрация, мкг/мкл |
|
1 |
0 |
100 |
0 |
|
2 |
0,4 |
99,6 |
0,02 |
|
3 |
1 |
99 |
0,05 |
|
4 |
2 |
98 |
0,1 |
|
5 |
4 |
96 |
0,2 |
|
6 |
6 |
94 |
0,3 |
|
7 |
8 |
92 |
0,4 |
|
8 |
10 |
90 |
0,5 |
На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость среднего значения площади пика бензилметакрилата (см2) от его количества (мкг).
Площадь пика вычисляют умножением высоты на ширину пика, измеренную на половине высоты.
Градуировку прибора проводят один раз в месяц или при изменении условия анализа, используя свежеприготовленные растворы.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки 150 °С;
температура испарителя 250 °С;
температура детектора 200 °С;
скорость газа-носителя азота 30 мл/мин;
скорость водорода 30 мл/мин;
скорость воздуха 300 мл/мин;
скорость движения диаграммы 600 мм/ч;
время удерживания бензилметакрилата 3,8 мин.
Проведение измерения
При определении бензилметакрилата в воздухе рабочей зоны отбирают из ловушки 1 мкл конденсата (жидкость, скопившуюся на дне ампулы 2) и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика бензилметакрилата и по градуировочному графику находят количество бензилметакрилата в конденсате (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию бензилметакрилата «X» в воздухе рабочей зоны (мг/м ) вычисляют по формуле:
где
т - масса бензилметакрилата в конденсате, найденная по градуировочному графику, мкг;
V - объем конденсата, взятого на анализ, мкл;
r - плотность конденсата (принимают равной 1), г/мкл;
Ратм - атмосферное давление, мм рт.ст. или гПа;
РH2O - давление насыщенного водяного пара, мм рт.ст. или гПа (см. таблицу 2);
a - относительная влажность воздуха, %.
где
18 - мольная масса воды, г/моль;
22,4 - объем, занимаемый 1 молем водяного пара, л/моль.
Таблица 2
Давление насыщенных паров воды при различных температурах (мм рт.ст. и гПа)
|
°С |
Р, мм рт.ст. |
Р, гПа |
|
10 |
9,21 |
12,28 |
|
11 |
9,84 |
13,12 |
|
12 |
10,52 |
14,03 |
|
13 |
11,23 |
14,97 |
|
14 |
11,99 |
15,99 |
|
15 |
12,79 |
17,05 |
|
16 |
13,63 |
18,17 |
|
17 |
14,53 |
19,37 |
|
18 |
15,48 |
20,63 |
|
19 |
16,48 |
21,97 |
|
20 |
17,54 |
23,38 |
|
21 |
18,65 |
24,86 |
|
22 |
19,83 |
26,43 |
|
23 |
21,07 |
28,09 |
|
24 |
22,38 |
29,83 |
|
25 |
23,76 |
31,67 |
|
26 |
25,21 |
33,60 |
|
27 |
26,74 |
35,64 |
|
28 |
28,35 |
37,79 |
|
29 |
30,04 |
40,04 |
|
30 |
31,82 |
42,42 |
|
31 |
33,70 |
44,92 |
|
32 |
35,66 |
47,53 |
|
33 |
37,73 |
50,29 |
|
34 |
39,60 |
53,19 |
|
35 |
42,18 |
56,23 |
Методические указания разработаны НПО «Ярсинтез», г. Ярославль.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.279-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны
М. м.
170.59
Бензиловый эфир хлоругольной кислоты - жидкость с резким, специфическим запахом. Ткип. 189,6 °С, Тплав. - 23 °С, плотность 1,185 г/см3 , растворим в органических растворителях. Вещество реакционноспособно.
Обладает резко выраженным раздражающим действием.
В воздухе находится в виде паров.
ПДК в воздухе - 0,05 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением детектора по захвату электронов.
Отбор проб с концентрированием в этанол.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,025 мг/м3 .
Диапазон измеряемых концентраций бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе от 0,025 мг/м3 до 0,5 мг/м3.
Измерению не мешает присутствие метанола, этанола и пропанола.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором по захвату электронов
Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1 м, диаметром 0,3 см
Поглотители Рыхтера
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1170-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Секундомер ГОСТ 5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Бензиловый эфир хлоругольной кислоты
Хроматон N-AW с 5 % ОУ-17 (фракция 0,2 - 0,25 мм)
Этиловый спирт ГОСТ 5963-67
Стандартный раствор № 1 бензилового эфира хлоругольной кислоты готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этанола, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют навеску вещества, раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают концентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты. Стандартный раствор устойчив в течение 3 суток.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Стандартный раствор устойчив в течение суток.
Газообразный азот (в баллоне с редуктором) ГОСТ 9293-74
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл этанола каждый. Во время отбора поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 60 л воздуха.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой Хроматон N-AW с 5 % ОУ-17. Колонку кондиционируют в токе азота (скорость - 30 мл/мин) при постепенном повышении температуры от 50 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10 ч, после чего проверяют нулевую линию при рабочей температуре.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов от 0,5 до 10 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонки 150 °С;
температура испарителя 200 °С;
температура термостата детектора 290 °С;
скорость тока газа-носителя (азот) 30 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 180 мм/ч;
объем вводимой пробы 1 мкл;
время удерживания бензилового эфира хлоругольной кислоты 30 с.
Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы из поглотительных сосудов анализируют раздельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную градуированную пробирку, при необходимости доводят объем раствора до 3 мл этанолом. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Количественное определение бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
б - объем хроматографируемой пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс» и НИИ медицины труда, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.280-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации бензилсалицилата в воздухе рабочей зоны
М. м. 228
Бензилсалицилат - бесцветная
жидкость. Ткип. 208 °С при 26 мм рт.ст. Показатель преломления 
- 1,579.
Упругость паров при 20 °С 8,6×10-5 мм рт.ст. Летучесть при этой
температуре 107,3×10-5
мг/л. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде не
растворяется.
В воздухе бензилсалицилат находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на «Полисорб-1».
Нижний предел измерения бензилсалицилата - 0,048 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций бензилсалицилата в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/м3.
Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамилсалицилат, изобутилсалицилат, изобутилбензоат, изобутиловый спирт, метанол, метилбензоат, метилсалицилат.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительная стеклянная трубка, длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10
Лупа измерительная ГОСТ 25706-83
Баня водяная ТУ 64-1-2850-76
Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл ГОСТ 9147-80Е
Эксикатор ГОСТ 25336-82
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74
Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл ГОСТ 22336-82
Секундомер ГОСТ 5072-79
Реактивы, растворы, материалы
Бензилсалицилат ТУ 18-16-353-80
Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,50 мм
Ацетон, ос. ч. ГОСТ 2603.79
Этилацетат ГОСТ 22300-76
Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78
Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87
Апиезон L - неподвижная жидкая фаза,
Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм), твердый носитель
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий марки Б ТУ 51-940-80
водород марки А ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 17443-80
Стандартный раствор № 1 бензилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,3 мг/мл готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением бензилсалицилата в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 7 ч в условиях исключения испарения растворителя.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 0,5 ПДК бензилсалицилата следует отобрать 12 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - не более суток.
Подготовка к измерению
Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10 % апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С, перемешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч.
Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 230 °С и скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 ч.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.
Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
Градуировочные растворы бензилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,012, 0,024, 0,036, 0,048, 0,060 и 0,072 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ацетоном в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 ч.
В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану из каждого градуировочного раствора вводят по 4 мкл, что будет соответствовать 0,048, 0,096, 0,144, 0,192, 0,240 и 0,288 мкг бензилсалицилата. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонок 200 °С;
температура испарителя 230 °С;
объемный расход газа-носителя гелия 80 мл/мин;
объемный расход водорода 60мл/мин;
объемный расход воздуха 600 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч;
время удерживания бензилсалицилата 30 мин;
время удерживания этилацетата 0,5 мин.
Проведение измерения
Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон, вместимостью 4 - 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл этилацетата, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции бензилсалицилата этилацетатом составляет не менее 96 %.
Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество бензилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию бензилсалицилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество бензилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Московской медицинской академией им. И.М. Сеченова.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.281-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе рабочей зоны
М. м. 266
1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол (диамин Р) - твердое кристаллическое вещество, растворим в диметилформамиде, спирте этиловом, разбавленной соляной кислоте, уксусной кислоте. Не растворяется в воде и щелочах.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозолей.
Обладает способностью проникать в организм через неповрежденную кожу и при вдыхании паров вызывает воспалительные заболевания кожи.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на избирательном поглощении в ультрафиолетовой области спектра с длиной волны 272 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме составляет 10 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м3.
Измерению не мешают: 1,3-бис-(4-нитрофенокси)-бензол, изопропиловый спирт
Погрешность измерения не превышает ±18 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Весы лабораторные
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки стеклянные, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки круглодонные, вместимостью 15 мл ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы, материалы
1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол
Соляная кислота, ос. ч., 0,5 н раствор ГОСТ 14261-77
Аналитические фильтры «АФА-ВП-10» ТУ 96-7186-78
Стандартный раствор с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 1 мг вещества в 50 мл 0,5 н раствора соляной кислоты. Раствор устойчив до 7 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «АФА-ВП-10».
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Соляная кислота 0,5 н, мл |
Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл |
|
1 |
0 |
50 |
0 |
|
2 |
0,25 |
49,75 |
1 |
|
3 |
0,50 |
49,50 |
2 |
|
4 |
0,75 |
49,25 |
3 |
|
5 |
1,00 |
49,00 |
4 |
|
6 |
1,25 |
48,75 |
5 |
|
7 |
1,50 |
48,50 |
6 |
|
8 |
1,75 |
48,25 |
7 |
|
9 |
2,00 |
48,00 |
8 |
|
10 |
2,25 |
47,75 |
9 |
|
11 |
2,50 |
47,50 |
10 |
Градуировочные растворы фотометрируют в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре СФ-16, длина волны - 272 нм.
По средним данным измерений 5 шкал стандартов строят график зависимости оптической плотности растворов от концентрации вещества (мкг/мл).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии вещества.
Проведение измерения
Фильтр «АФА-ВП-10» с отобранной пробой помещают в коническую колбу, заливают 10 мл раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают до полного растворения вещества на фильтре. Фильтрат переносят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 10 мл раствором соляной кислоты. Раствор помещают в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 272 нм. Раствор сравнения - соляная кислота с чистым фильтром «АФА-ВП-10» (измерение проводят не менее 3 раз). Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1)
Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.282-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации броминдиго в воздухе рабочей зоны
С16Н6Вr4О2N2
М. м. 577,89
Броминдиго представляет собой порошок синего цвета или пасту темно-синего цвета. Растворим в концентрированной серной кислоте, уксусной кислоте, нитробензоле.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на измерении оптической плотности броминдиго в щелочно-восстановительном растворе при 454 нм.
Отбор проб производят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м3.
Определению броминдиго мешает индиго.
Граница суммарной погрешности измерения ±22 %.
Продолжительность измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Секундомер ГОСТ 5072-79
Спектрофотометр
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм
Аспирационное устройство
Термометр ГОСТ 16590-71
Фильтродержатели ТУ 95-743-80
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Мерные колбы, вместимостью 100, 200 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки ГОСТ 20292-74
Пробирки ГОСТ 25336-82
Бюксы стеклянные ГОСТ 25336-82
Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.
Реактивы, растворы, материалы
Краситель броминдиго СТП 6-14-15-136-82
ОП-10 (оксиэтилированный алкилфенол) ГОСТ 8433-81
Двуокись тиомочевины ГОСТ 6691-77
Натрия гидроксид ГОСТ 11078-78
Стандартный раствор № 1 с содержанием 50 мкг/мл броминдиго готовят растворением 5 мкг красителя в 50 - 70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60 - 70 °С в течение 25 - 30 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив в течение суток.
Стандартный раствор № 2 с содержанием 25 мкг/мл броминдиго готовят путем соответствующего разбавления щелочно-восстановительным раствором стандартного раствора № 1.
Щелочно-восстановительный раствор готовят растворением в 200 мл дистиллированной воды 1 г двуокиси тиомочевины, 5,6 мл 32,5 %-ного NaOH и 0,4 г ОП-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу.
Пробы сохраняются в течение месяца.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно шкале стандартов (см. таблицу).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 1, мл |
Стандартный раствор № 2, мл |
Щелочно-восстановительный раствор, мл |
Концентрация броминдиго, мкг/мл |
|
1 |
- |
1 |
9 |
2,5 |
|
2 |
- |
2 |
8 |
5 |
|
3 |
- |
4 |
6 |
10 |
|
4 |
3 |
- |
7 |
15 |
|
5 |
5 |
- |
5 |
25 |
Градуировочные растворы должны быть свежеприготовленными.
Градуировочный график строится по средним значениям 6 измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу, обрабатывают 10,0 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают в течение 25 - 30 мин в термостате при 60 - 70 °С, периодически помешивая стеклянной палочкой.
Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре по отношению к растворителю при длине волны 454 нм.
Количественное определение содержания броминдиго в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию броминдиго «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества во всей пробе, найденное по графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.283-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций гаммоксина (гидрохлорид З-окиси-З-фенил-4-аминобутановой кислоты) в воздухе рабочей зоны
М. м. 249,68
Гаммоксин - гидрохлорид 3-окиси-3-фенил-4-аминобутановой кислоты - белый порошок без запаха. Тплав. 165 °С (с разложением). Растворим в воде (0,05 г препарата в 1 мл воды), мало растворим в спирте, практически не растворим в ацетоне.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
Гаммоксин - оригинальный лекарственный препарат, применяется в качестве ноотропного средства, стимулирующего и улучшающего процессы памяти и обучения.
ПДК в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м3.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Методика основана на измерении оптической плотности водного раствора гаммоксина в ультрафиолетовой области спектра при 247 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации гаммоксина в анализируемом объеме раствора пробы составляет 0,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 до 15 мг/м3.
Измерению мешает солянокислая соль аминоацетофенона.
Суммарная погрешность измерения ±15 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 25, 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82
Реактивы, растворы, материалы
Гаммоксин
Бидистиллированная вода
Стандартный раствор № 1 с концентрацией гаммоксина 100 мкг/мл готовят растворением 100 мг гаммоксина в 1 л бидистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 2 дней.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией гаммоксина 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 бидистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 6 ч.
Фильтры АФА-ВП-20
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 7 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 1, мл |
Стандартный раствор № 2, мл |
Бидистиллированая вода, мл |
Концентрация гаммоксина, мкг/мл |
|
1 |
- |
- |
25 |
0 |
|
2 |
- |
1,25 |
23,75 |
0,5 |
|
3 |
- |
2,5 |
22,5 |
1,0 |
|
4 |
0,5 |
- |
24,5 |
2,0 |
|
5 |
1,0 |
- |
24,0 |
4,0 |
|
6 |
1,5 |
- |
23,5 |
6,0 |
|
7 |
2,0 |
- |
23,0 |
8,0 |
|
8 |
2,5 |
- |
22,5 |
10,0 |
|
9 |
3,75 |
- |
21,25 |
15,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 247 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору, не содержащему гаммоксин.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов гаммоксина, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации гаммоксина в градуировочном растворе (мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл бидистиллированной воды и выдерживают в течение 5 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой.
Полученный раствор спектрофотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором, полученным после обработки водой чистого фильтра.
Количественное определение гаммоксина в анализируемой пробе (мкг/мл) проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию гаммоксина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - концентрация гаммоксина в анализируемом растворе пробы, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Ленинградским НИИ ГТиПЗ МЗ России.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.284-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации гидразона (3-метоксифенилгидразон-пиперидин-диона-2,3) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 233,45
Гидразон (3-метоксифенилгидразон-пиперидин-дион-2,3) кристаллическое вещество светло-коричневого цвета. Хорошо растворим в воде и спиртах. Не растворяется в гексане, хлороформе. Тплав. 243 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 4,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерений гидразона в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,25 мкг.
Нижний предел измерения гидразона в воздухе (при отборе 12,5 л воздуха) - 2 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций гидразона в воздухе от 2 до 40 мг/м3.
Измерению не мешает присутствие пара-анизидана (пара-метоксианилина).
Суммарная погрешность определения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб C18» с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство ЭА-2 ОСТ 95.10052-84
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы, материалы
Гидразон фармакопейный, х. ч.
Спирт этиловый, ректификованный ГОСТ 5962-67
Элюент: смесь этанол - вода (4:9). Готовят, смешивая 40 мл этанола и 90 мл воды.
Основной стандартный раствор с содержанием гидразона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12,5 л воздуха. Проба может храниться в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 5 мкг гидразона из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки 20 °С;
скорость передачи элюента этанол - вода (4:9) 50 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора 340 нм;
скорость движения диаграммной ленты 0,5 см/мин;
чувствительность детектора 0,8;
диапазон измерения самописца 100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы 50 мкл;
время удержания гидразона 8 мин;
элюирующий объем 400 мкл;
эффективность колонки по гидразону 962 тт.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм2) от содержания гидразона в хроматографируемом объеме (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра составляет 96 %.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение гидразона (мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию гидразона «С» в воздухе (мкг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание гидразона, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
б - объем хроматографируемой пробы, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ биологического приборостроения и НИО «Экотокс», г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.285-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина в воздухе рабочей зоны
С6Н5СН2СН (NH2) СООСН3× НС1 М. м. 215,7
Гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина - порошок от белого до светло-серого цвета, растворим в воде, спиртах, Тплав. 164 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия гидрохлорида метилового эфира (d,l-фенилаланина с нитратом серебра в водной среде и последующем фотометрическом измерении гелеобразного продукта реакции при 440 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе - 150 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Метод селективен в условиях производства.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм
и внутренним диаметром 15 мм ГОСТ
10515-75
Пипетки химические, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 199080-80
Реактивы, растворы, материалы
Гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина
Стандартный раствор гидрохлорида метилового эфира (d,l-фенилаланина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в темном месте.
Серебра нитрат, ч. д. а., 10 %-ный раствор ГОСТ 1277-75
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина, мл |
Вода, мл |
Содержание гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
1,5 |
8,5 |
150 |
|
3 |
3,0 |
7,0 |
300 |
|
4 |
4,5 |
5,5 |
450 |
|
5 |
6,0 |
4,0 |
600 |
|
6 |
7,5 |
2,5 |
750 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 10 %-ного раствора нитрата серебра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Полученный раствор переносят в пробирку и объем раствора доводят до 10 мл водой. Степень десорбции вещества 97 %. К раствору добавляют 0,2 мл 10 %-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания гидрохлорида метилового эфира (d,l-фенилаланина (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс» и НИИ медицины труда, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.286-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации дипропиленгликоля в воздухе рабочей зоны
Состав дипропиленгликоля:
4 % - ди-первичный изомер
43 % - ди-вторичный изомер М. м. 134,17
53 % - первично-вторичный изомер
В воздухе присутствует в виде паров.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб производится с концентрированием на сорбционные трубки, заполненные силикагелем.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 1 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций – 1 - 50 мг/м3.
Определению не мешают: диэтиленгликоль, триэтиленгликоль.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Продолжительность анализа, включая отбор проб, - 50 мин.
Реактивы, приборы, материалы
Дипропиленгликоль ГОСТ 2603-71
Ацетон, ос. ч.
Основной раствор дипропилена в ацетоне с содержанием 100 мг/мл
Газообразные (в баллонах с редуктором):
азот ГОСТ 9293-74
водород технический ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 17344-80
Хроматографическая насадка: хроматон N AW ДMCS зернением 0,16 - 0,2 мм + 5 % XE - 60, производство Chemapol (ЧСФР)
Силикагель КСК, с размером зерен 0,25 - 0,5 мм ГОСТ 3956-76
Стекловата УТВ
Приборы, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм
Трубки сорбционные стеклянные, размером 100´10 мм
Шкаф сушильный
Аспирационное устройство типа ЭА 1 или модель 822
Вакуумный насос
Секундомер ГОСТ 5072-79
Весы аналитические ВЛА 200 г-М, 2-го кл. ГОСТ 24104-80Е
Линейка измерительная ГОСТ 427-56
Микрошприц МШ-1 ТУ 2505-2152-76
Ступка фарфоровая с пестиком ГОСТ 9147-80
Набор сит «Физприбор»
Пробирка П 4-10 14/23 ГОСТ 23932- 79Е
Пинетки 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10 ГОСТ 20292-74Е
Колба мерная, вместимостью 100 см3, 2-го кл. ГОСТ 1770-74Е
Воронка стеклянная В 36-50 ГОСТ 23932-79Е
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, заполненную силикагелем КСК, в течение 10 мин. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения отобранной пробы - 7 дней.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, водопроводной, дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу. Конец колонки, подключаемый к хроматографу, закрывают тампоном стеклянной ваты длиной 1 см и подключают к вакуумному насосу. С противоположного конца колонку через воронку заполняют хроматографической насадкой, постукивая по колонке деревянной палочкой, уплотняют до прекращения движения слоя сорбента. Конец колонки, к которому была присоединена воронка, закрывают тампоном из стекловаты. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа в токе газа-носителя при температуре 275 °С на 12 ч.
Силикагель КСК измельчают в фарфоровой ступке и отсеивают фракцию 0,25 - 0,5 мм на ситах. Выделенную фракцию силикагеля высушивают в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 3 ч.
Сорбционную трубку с одного конца закрывают тампоном из стеклянной ваты длиной 1,5 см, насыпают слой силикагеля длиной 50 мм и закрепляют слой сорбента таким же тампоном. Концы сорбционной трубки закрывают заглушками.
После отбора пробы воздуха к концу сорбционной трубки, подключаемому к аспиратору, присоединяют воронку и приливают 5 мл ацетона. Экстракт собирают в мерную пробирку с притертой пробкой. После прохождения ацетона через слой сорбента остатки растворителя выдувают резиновой грушей. Экстракт упаривают до объема 0,5 мл и 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа, прокалывая самоуплотняющуюся мембрану.
Условия хроматографирования градуированных смесей и анализируемых проб:
температура колонки 160 °С;
температура испарителя 200 °С;
скорость газа-носителя 30 см3/мин;
скорость водорода 30 см3/мин;
скорость воздуха 300 см3/мин;
скорость диаграммной ленты 240 мм/ч;
объем пробы 1 мкл;
время удерживания:
ацетон 35 с;
ди-вторичный изомер 2 мин 10 с;
первично-вторичный изомер 2 мин 30 с;
ди-первичный изомер 3 мин 05 с;
продолжительность анализа 4 мин.
Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по высоте пика ди-вторичного изомера дипропиленгликоля.
Для калибровки прибора готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в ацетоне с содержанием дипропиленгликоля 0,01 - 0,5 мг/мл последовательным разведением основного раствора с концентрацией 100 мг/мл. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг). Построение калибровочного графика проводится не менее чем по 5 точкам из 6 параллельных измерений для каждой концентрации.
Условий анализа и калибровки должны быть идентичны.
Расчет концентрации
Концентрацию дипропиленгликоля «С» в воздухе (мг/м ) вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества, в хроматографируемом объеме, определенное по калибровочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора, взятого для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Пермским мединститутом.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.287-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое определение концентрации 2,4-ди-трет-амилфенола в воздухе рабочей зоны
М.
м. 234,4
2,4-ди-трет-амилфенол (ДТАФ) представляет собой светло-желтую жидкость, Ткип. =143 °С / 5 мм рт.ст. Растворяется в спирте, имеет характерный запах.
В воздухе находится в виде паров.
При попадании в желудок является умеренно опасным веществом. При местном воздействии раздражает кожу и слизистые оболочки, проникает через поврежденную кожу и слизистые оболочки, обладает выраженным кумулятивным действием.
ПДК в воздухе - 2,0 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на измерении концентрации окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии ДТАФ с диазотированным п-нитроанилином.
Отбор проб производят в поглотительный прибор.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме фотометрируемого раствора составляет 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 1,0 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентрацией в воздухе от 1,0 до 10 мг/м3.
Измерению не мешают g-(2,4-ди-трет-амилфенокси)масляная и 2,4-ди-трет-амилфеноксиуксусная кислота.
Измерению мешают фенолы.
Суммарная погрешность измерений не превышает ±13,3 %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр КФК-2 ГОСТ 12083-78
Аспирационное устройство
Поглотительный прибор со стеклянным фильтром
Весы лабораторные 2-го класса точности
с предельной нагрузкой 200 г ГОСТ
24104-80Е
Колбы мерные, вместимостью 100, 500 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1,5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки П-2-10-0,1 ХС ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
2,4-ди-трет-амилфенол ТУ 6-14-14-147-84
Спирт этиловый, ректификованный ГОСТ 18300-87
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г ДТАФ этиловым спиртом в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.
п-Нитроанилин, ч. д. а. ТУ 6-09-258-77
Натрия гидроокись, х. ч., 1 М раствор ГОСТ 4328-77
Натрий азотистокислый, х. ч., 0,5 М раствор ГОСТ 4197-79
Кислота соляная, х. ч., 1 М раствор ГОСТ 3118-77
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Рабочий раствор № 1 готовят растворением 0,345 г п-нитроанилина в 77,5 мл 1 М раствора соляной кислоты при непрерывном перемешивании. После полного растворения п-нитроанилина объем доводят дистиллированной водой до 500 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Рабочий раствор № 2 готовят растворением 6,9 г натрия азотистокислого в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.
Раствор соли диазония готовят смешиванием 100 мл рабочего раствора № 1 с 1 мл рабочего раствора № 2. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 6 мл этилового спирта. Поглотительный прибор помещают в воду со льдом.
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят непосредственно перед измерением в колориметрических пробирках, вместимостью 10 мл, согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание ДТАФ, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,5 |
4,5 |
10 |
|
3 |
1,0 |
4,0 |
20 |
|
4 |
2 |
3 |
40 |
|
5 |
3 |
2 |
60 |
|
6 |
4 |
1 |
80 |
|
7 |
5 |
0 |
100 |
После внесения в пробирки стандартного раствора № 2 и этилового спирта добавляют 1 мл раствора соли диазония и 1 мл раствора гидроокиси натрия. Раствор хорошо перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДТАФ в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Объем этилового спирта в поглотительном приборе доводят до первоначального уровня, отбирают 5 мл пробы и переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 1 мл раствора соли диазония и гидроокиси натрия, перемешивают после добавления каждого реактива. Через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания ДТАФ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2,4-ди-трет-амилфенола «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество ДТАФ, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - общий объем пробы, мл;
в - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны КазНИИтехфотопроектом.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.288-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации о-дифторметоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны
М.
м. 172,13
Орто-дифторметоксибензальдегид - бесцветная маслянистая жидкость со слабым специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в октане, бензоле, эфире. Не растворяется в воде. Ткип. 72 - 80 °С (7 мм рт.ст.). Ткип. 180 - 185 °С (при атм. давл.).
В воздухе находится в виде паров.
Обладает выраженным раздражающим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с концентрированием в октан.
Нижний предел измерения о-дифторметоксибензальдегида в хроматографическом объеме раствора (1 мкл) - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения о-дифторметоксибензальдегида в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м, диаметром 7 мм
Роторный испаритель ТУ 25-11-97-74
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды Рыхтера
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки,
вместимостью 25 - 30 мл ГОСТ
9737-70
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Секундомер ГОСТ 5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
О-дифторметоксибензальдегид СТН 66-86
Октан, ч. ТУ 6-09-3748-74
Октан очищенный получают из октана путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющий стали (2´2´0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 125,7 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
Хроматон N-super с 5 % силикона - JXR (фракция 0,2 - 0,16 мм) - насадка хроматографической колонки
Стандартный раствор № 1 о-дифторметоксибензальдегида готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл октана, добавляют 4 - 5 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки октаном и вычисляют концентрацию о-дифторметоксибензальдегида.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией о-дифторметоксибензальдегида 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 октаном.
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот ГОСТ 9293-74;
водород ГОСТ 3022-80;
воздух ГОСТ 11882-73.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл октана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
Подготовка к измерению
Приготовление хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-super с 5 % силикона - JXR. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 220 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,02 до 0,4 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 октаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонки 120 °С;
температура испарителя 250 °С;
температура термостата детектора 260 °С;
скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин;
скорость потока водорода 30 мл/мин;
скорость потока воздуха 300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 15 мм/мин;
объем вводимой пробы 1 мкл;
масштаб чувствительности 10´10-12;
время удерживания малонового эфира 3 мин 10 с.
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 3 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы из поглотительных сосудов анализируют отдельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную грушевидную колбу для перегонки под вакуумом, упаривают под вакуумом при температуре 30 - 35 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл октана.
1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Если во 2 поглотительном сосуде определяют наличие о-метоксибензальдегида, то расчет концентрации его в воздухе проводят на основе данных для каждого поглотительного сосуда и результаты суммируют.
Расчет концентрации
Концентрацию о-дифторметоксибензальдегида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические, указания разработаны НПО «Экотокс», г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.289-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе рабочей зоны
М. м. 328,415
1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин - порошок белого цвета. Тплав. 122 - 130 °С, растворим в ацетоне, горячем этиловом спирте. Не растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Биологическое действие 1,3-дифинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина не выяснено, легко проникает в организм через кожу.
ОБУВ в воздухе - 10,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на реакции окисления 1,3-дифенил-5(метоксифенил)-пиразолина азотной кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 420 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают: метоксихалкон, анисовый альдегид.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель ТУ 957205-77
Пробирки, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
1,3-Дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин, х. ч.
Ацетон, х. ч. ГОСТ 2603-79
Азотная кислота, х. ч. ГОСТ 4461-77
Гидроокись калия, ч, д. а., 5 %-ный раствор ГОСТ 4203-65
Стандартный раствор 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в 100 мл ацетона. Раствор устойчив в течение дня.
Фильтры бумажные «синяя лента» ТУ 6-09-1678-72
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы могут храниться в течение дня.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 1, мл |
Ацетон, мл |
Содержание 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина, мкг |
|
1 |
0 |
2 |
0 |
|
2 |
0,05 |
1,95 |
5 |
|
3 |
0,1 |
1,9 |
10 |
|
4 |
0,2 |
1,8 |
20 |
|
5 |
0,3 |
1,7 |
30 |
|
6 |
0,4 |
1,6 |
40 |
|
7 |
0,5 |
1,5 |
50 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл концентрированной азотной кислоты, 1,5 мл 5 %-ного раствора гидроокиси калия, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение дня.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абцисс - соответствующие им значения концентраций 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца, или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают постепенно 10 мл ацетона в пробирку. Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в сравнении с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания 1,3-дефинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина (мг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.290-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана в воздухе рабочей зоны
М.
м. 278,3
2,2-ди(4-цианатофенил)пропан - белый или желтоватый кристаллический порошок со слабым запахом. Тплав. 80 - 82 °С. В воде не растворяется, растворяется в эфире, бензоле, толуоле, хлористом метилене.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
2,2-ди(4-цианатофенил)пропан обладает резорбтивным действием.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на измерении оптической плотности растворов 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана в ультрафиолетовой области спектра при 220 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества - 0,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 2,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м3.
Измерению мешают вещества, поглощающие в УФ области спектра при 220 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения анализа - 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Пипетки, вместимостью 5, 10 мл ГОСТ 25336-74
Пробирки с притертыми пробками ГОСТ 25336-82
Стаканы стеклянные лабораторные, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82
Палочки стеклянные
Кварцевые кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм
Фильтры АФА-ХА-20
Реактивы, растворы, материалы
2,2-ди(4-цианатофенил)пропан, х. ч.
Ацетонитрил, очищенный и перегнанный ТУ-09-3534-87
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана 1 мг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл ацетонитрила.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - до 7 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы 6 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Ацетонитрил |
Концентрация, мкг/мл |
|
1 |
0,05 |
9,95 |
0,5 |
|
2 |
0,10 |
9,90 |
1,0 |
|
3 |
0,20 |
9,80 |
2,0 |
|
4 |
0,40 |
9,60 |
4,0 |
|
5 |
1,50 |
8,50 |
15,0 |
|
6 |
2,50 |
7,50 |
25,0 |
Затем измеряют оптическую плотность растворов при 220 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующую концентрацию (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не менее 1 раза в квартал.
Проведение измерения
После отбора пробы фильтр переносят в мерный цилиндр, обрабатывают 25 мл ацетонитрила и выдерживают в течение 10 мин. Степень десорбции с фильтра составляет 96 %. Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по сравнению с контролем, для чего обрабатывают чистый фильтр одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение концентрации вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - концентрация вещества, найденная в анализируемой пробе по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Пермским Государственным Университетом.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.291-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации изоамилсалицилата в воздухе рабочей зоны
С12Н16О3
М. м. 208,25
Изоамилсалицилат - бесцветная
жидкость. Ткип. 270 °С при 760 мм рт.ст. Показатель преломления 
- 1,506.
Упругость паров при 20 °С - 3,0×10-3 мм рт.ст. Летучесть при этой
температуре 34,19×10-3
мг/л. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле. В воде не растворяется.
В воздухе может находиться в виде паров + аэрозоль.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на полисорб-1.
Нижний предел измерения изоамилсалицилата в хроматографируемом объеме пробы - 0,024 мкг.
Нижний предел измерения концентрации изоамилсалицилата в воздухе (при отборе 6 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м3.
Измерению не мешают: бензиловый спирт, изобутиловый спирт, изобутилбензоат, изоамиловый спирт, метанол, изоамилвалериановый эфир, изоамилкапроновый эфир, метилбензоат, метилсалицилат, этиловый спирт, этилвалериановый эфир, этилкапроновый эфир.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла, длиной 300 см, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительная стеклянная трубка, длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10
Лупа измерительная ГОСТ 25706-83
Баня водяная ТУ 64-1-2850-76
Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл ГОСТ 9147-80Е
Эксикатор ГОСТ 25336-82
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74
Колбы конические со шлифом, вместимостью 1, 100 мл ГОСТ 25336-82
Секундомер ГОСТ 5072-79
Реактивы, растворы, материалы
Изоамилсалицилат ТУ 18-16-376-85
Ацетон, ос. ч. ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78
Толуол, х. ч. ГОСТ 5789-78
Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87
Апиезон L-неподвижая жидкая фаза
Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм) - твердый носитель
Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,50 мм
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий марки Б ТУ 51-940-80
водород марки А ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 17443-80
Стандартный раствор изоамилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,30 мг/мл (раствор № 1) готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением изоамилсалицилата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
Стандартный раствор устойчив в течение 24 ч в условиях исключения испарения растворителя.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1.
Для определения 0,5 ОБУВ изоамилсалицилата следует отобрать 6 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - не более 2 суток.
Подготовка к измерению
Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10 % апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, приливают 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С, перемешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч.
Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при 200 °С и скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 ч.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.
Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом-1 трубки хранят в герметично закрытой колбе.
Градуировочные растворы изоамилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,006; 0,012; 0,024; 0,036; 0,048 и 0,060 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.
В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану из каждого градуировочного раствора вводят по 4 мкл, что будет соответствовать 0,024; 0,048; 0,096; 0,144; 0,192 и 0,240 мкг изоамилсалицилата. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонок 180 °С;
температура испарителя 225 °С;
объемный расход газа-носителя гелия 80 мл/мин;
объемный расход водорода 60 мл/мин;
объемный расход воздуха 600 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч;
время удерживания изоамилсалицилата 15 мин;
время удерживания ацетона 0,5 мин.
Проведение измерения
Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон, вместимостью 5 - 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции изоамилсалицилата составляет не менее 95 %.
Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество изоамилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных определения.
Расчет концентрации
Концентрацию изоамилсалицилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество изоамилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Московской медицинской академией им. И.М. Сеченова.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.292-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации индиго в воздухе рабочей зоны
С16Н10О2N2
М. м. 262,25
Индиго - паста или порошок синего цвета. Трудно растворяется в большинстве органических растворителей. Растворим в концентрированной серной кислоте, уксусной кислоте, нитробензоле.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности индиго в щелочно-восстановительном растворе при 410 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м3.
Диапазон измерения концентраций от 2,5 до 25 мг/м3.
Определению индиго мешают бромпроизводные данного соединения.
Границы суммарной погрешности измерения ±18 %.
Продолжительность измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Секундомер ГОСТ 5072-79
Спектрофотометр
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм
Аспирационное устройство
Термометр КШ ГОСТ 16590-71
Фильтродержатели ТУ 95-743-80
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Мерные колбы, вместимостью 100, 200 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки ГОСТ 20292-74
Пробирки ГОСТ 25336-82
Бюксы стеклянные, СВ-34 12 ГОСТ 25336-82
Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.
Реактивы, растворы, материалы
Краситель индиго СТП6-14-15-119-82
ОП-10 (оксиэтиллированный алкилфенол) ГОСТ 8433-81
Двуокись тиомочевины ГОСТ 6691-77
Натр едкий ГОСТ 11078-78
Стандартный раствор № 1 с содержанием 50 мкг/мл индиго готовят растворением 5 мг красителя в 50 - 70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60 - 70 °С в течение 25 - 30 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив в течение суток.
Стандартный раствор № 2 с содержанием 25 мкг/мл индиго готовят путем соответствующего разбавления щелочно-восстановительным раствором стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение суток.
Щелочно-восстановительный раствор готовят растворением в 200 мл дистиллированной воды 1 г двуокиси тиомочевины, 5,6 мл 32,5 %-ного натра едкого и 0,4 г ОП-10. Раствор используют свежеприготовленным.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Пробы сохраняются в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 1, мл |
Стандартный раствор № 2, мл |
Щелочно-восстановительный раствор, мл |
Концентрация броминдиго, мкг/мл |
|
1 |
|
1 |
9 |
2,5 |
|
2 |
|
2 |
8 |
5 |
|
3 |
|
4 |
6 |
10 |
|
4 |
3 |
|
7 |
15 |
|
5 |
5 |
|
5 |
25 |
Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
Градуировочный график строится по средним значениям 6 измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 10 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают в течение 25 - 30 мин в термостате при 60 - 70 °С, периодически помешивая стеклянной палочкой.
Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10,0 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до 10 мл щелочно-восстановительным раствором. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре по отношению к растворителю при длине волны l = 410 нм.
Количественное определение содержания индиго в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию индиго «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по графику, мкг;
в - общий объем поглотительного раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.293-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации «йодкислоты» триомбрина в воздухе рабочей зоны
М.
м. 529,64
2,4,6-трийод-3,5-диаминобензойная кислота - «йодкислота» триомбрина - коричневый кристаллический порошок с Тплав. выше 45 °С, осмоляется, при Т выше 60 °С разлагается с выделением йода. Не растворяется в хлороформе, дихлорэтане, бензоле. Растворяется в спирте, диоксане, растворах едкого натра и аммиака.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов йодкислоты триомбрина в 0,1 н NaOH при длине волны 232 нм.
Отбор проб производят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 5,0 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3.
Определению не мешают пары этанола и изопропилового спирта.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-12,46
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Прибор Гернет
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Реактивы, растворы, материалы
«Йодкислота» триомбрина, ч. д. а.
Натр едкий, 0,1 н раствор ГОСТ 4328-77
Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н раствора NaOH.
Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 0,1 н NaOH. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенный фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл 0,1 н раствора NaOH при охлаждении (лед + вода). Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток при хранении в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
0,1 н раствор NaOH |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
9,9 |
5,0 |
|
3 |
0,4 |
9,6 |
20,0 |
|
4 |
1,0 |
9,0 |
50,0 |
|
5 |
1,5 |
7,5 |
75,0 |
|
6 |
2,0 |
8,0 |
100,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 232 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят 0,1 н раствором NaOH объем до 10 мл и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н раствором NaOH.
Количественное определение
Определение концентрации вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НПО «Экотокс», г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.294-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации кобальтита лантана-стронция в воздухе рабочей зоны
Za0,8Sr0,9CoО3 M. м. 244,0
Za0,7Sr0,3CoО3 M. м. 230,0
Кобальтиты лантана-стронция - порошкообразные вещества черного цвета, обладающие сверхпроводниковыми свойствами. Не растворяются в воде. Растворимы в минеральных кислотах.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Кобальтиты лантана-стронция относятся ко II классу высококумулятивных веществ, обладают гепатоксическим и нефротоксическим действием, оказывают выраженное раздражающее действие на слизистые оболочки глаз.
ОБУВ кобальтитов лантана-стронция в воздухе - 0,2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия иона кобальта с нитрозо-R-солью и фотометрировании окрашенного в оранжево-красный цвет соединения.
Отбор пробы проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения кобальта в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации кобальта в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,04 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций кобальта от 0,04 до 0,8 мг/м3.
Измерению не мешают: лантан, стронций, железо, медь.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Муфельная печь
Тигли кварцевые, вместимостью 50 см3
Чашки кварцевые, вместимостью 25 см3
Воронки с пористой пластинкой № 4
Пробирки колориметрические
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Стаканы стеклянные, вместимостью 50 мл ГОСТ 23932-79Е
Насос водоструйный
Баня водяная
Реактивы, растворы, материалы
Кобальт двухлористый 6-водный ТУ 6-09-01-583-79
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0438 г трижды перекристаллизованного и высушенного на воздухе хлорида кобальта в 100 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией кобальта 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой.
Кислота соляная, х. ч., концентрированный и 5 %-ный растворы ГОСТ 3118-77
Кислота азотная, концентрированная и разбавленная 1:1 ГОСТ 4461-77
Натрий уксуснокислый, ч. д. а., 50 %-ный
и 5 %-ный растворы, свежеприготовленные ГОСТ
199-78
Нитрозо-R-соль, 0,1 %-ный водный раствор ГОСТ 10553-63
Фильтры АФА-ВП-20
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.
Пробы устойчивы длительное время.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Уксуснокислый натрий 5 %-ный, мл |
Содержание кобальта мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,5 |
4,95 |
0,5 |
|
3 |
0,1 |
4,9 |
1,0 |
|
4 |
0,2 |
4,8 |
2,0 |
|
5 |
0,4 |
4,6 |
4,0 |
|
6 |
0,6 |
4,4 |
6,0 |
|
7 |
0,8 |
4,2 |
8,0 |
|
8 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл раствора уксуснокислого натрия, каждый раз перемешивая растворы. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 мин. После охлаждения растворов приливают по 2 мл азотной кислоты (1:1), перемешивают и через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность при 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора, не содержащего кобальт (стандарт № 1 по шкале стандартов).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой озоляют в кварцевом тигле при 450 - 500 °С. К остатку приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения, помешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор разбавляют 25 мл дистиллированной воды и фильтруют через воронку с пористым фильтром № 4 с помощью водоструйного насоса. Остаток в стакане несколько раз обрабатывают небольшими порциями 5 %-ной соляной кислоты, сливая в воронку. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза по 3 мл 5 %-ной соляной кислотой, помешивая раствор палочкой.
Прозрачный фильтрат количественно переносят в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане почти досуха, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают 5 мл 5 %-ного раствора уксуснокислого натрия, тщательно растирают палочкой и фильтруют через небольшой фильтр. Осадок в чашке еще 2 раза промывают 5 %-ным раствором уксуснокислого натрия и им же доводят объем пробы до 20 мл. Параллельно проводят контрольный опыт. На анализ отбирают 5 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по отношению к контрольному раствору. По градуировочному графику находят содержание кобальта во взятой аликвоте пробы.
Расчет концентрации
Концентрацию кобальтита лантана-стронция «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание кобальта в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
К - коэффициент пересчета с кобальта на кобальтит лантана-стронция, равный 2,37 (для кобальтита 1) и 2,20 (для кобальтита 2);
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны МНЦОЗ и ПРП, г. Екатеринбург.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.295-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации N-кротонил-N-этил-о-толуидина в воздухе рабочей зоны
М.
м. 203,28
N-кротонил-N-этил-о-толуидин - бесцветная, прозрачная маслянистая жидкость с приятным запахом, Ткип. 152 - 156 °С при 15 мм рт.ст., плохо растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, гексане и других органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
N-кротонил-N-этил-о-толуидин оказывает влияние на центральную нервную систему, обладает раздражающими свойствами.
ОБУВ в воздухе - 8 мг/м3 (рекомендуемый).
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,04 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 4 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 4 до 80 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы Рыхтера
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки градуированные, с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-1 М, вместимостью 1 мкл ГОСТ 8043-75
Секундомер ГОСТ 5072-79
Измерительная линейка ГОСТ 427-75
Реактивы, растворы, материалы
N-кротонил-N-этил-о-толуидин свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 95 %
Этиловый спирт, 95 % ГОСТ 5063-67
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот ГОСТ 9293-79
воздух ГОСТ 3022-80
водород ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-10
Стандартный раствор № 1: N-кротонил-N-этил-о-толуидина в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества, вторично взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствора.
Раствор устойчив 3 суток.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.
Хроматон H-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,2 мм) с 5 % метилсиликона SE-30 (ЧCCP)
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр с последовательно соединенным поглотительным сосудом Рыхтера, содержащим 5 мл этилового спирта (охлаждение - вода со льдом).
Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 3 дней.
Подготовка к измерению
Перед заполнением насадкой, хроматографическую колонку промывают ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10 - 12 ч, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,04 до 0,8 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов этиловым спиртом.
1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости площади пика вещества от количества вещества в пробе (мкг). График строят по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:
температура колонки 180 °С;
температура испарителя 240 °С;
скорость потока газа-носителя 40 мл/мин;
скорость потока водорода 40 мл/мин;
скорость потока воздуха 400 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 1,5 см/мин;
объем вводимой пробы 1 мкл;
время удерживания N-кротонил-N-этил-о-толуидина 1 мин 5 с.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2 - 2,5 мл поглотительного раствора из поглотительного сосуда. Через 10 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают. Операцию повторяют и полученные растворы объединяют, доводят общий объем до 5 мл этиловым спиртом. Раствор хроматографируют аналогично градуировочным растворам.
Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества, найденное во всей пробе по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Донецким НЦПИ профилактики травматизма; Львовским мединститутом.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.296-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации кубового ярко-оранжевого КХ в воздухе рабочей зоны
С22Н8О2Вr2
М.м. 454,112
Краситель кубовый ярко-оранжевый КХ (2,7-дибромантантрон) - порошок красно-оранжевого цвета. Тплав. 203 - 207 °С. Растворим в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба красно-фиолетового цвета, в концентрированной серной кислоте - с интенсивным красновато-зеленым окрашиванием. Слабо растворим в ксилоле и тетрамине. Не растворяется в воде.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
Оказывает влияние на нервную систему, кровь.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности кубового ярко-оранжевого КХ в щелочно-восстановительном растворе при длине волны 560 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 2,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±13,3 %.
Время измерения, включая отбор проб, - 1 ч.
Реактивы, растворы, материалы
Кубовый ярко-оранжевый КХ, очищенный
Двуокись тиомочевины, марка А ТУ 6-09-2964-74
Натрия гидроксид ГОСТ 4328-66
Неионогенные ПАВ (ОП-10, оксиэтиллированный алкилфенол) ГОСТ 8433-81
Щелочно-восстановительный раствор: двуокись тиомочевины - 10 г, натр едкий (32,5 %-ный раствор) - 15 мл, ОП-10 - 5 г.
Реагенты помещают в колбу на 1000 мл и доводят дистиллированной водой до метки.
Стандартный раствор с концентрацией кубового ярко-оранжевого КХ 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 50 - 70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе на 100 мл до 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 - 3,0 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Кварцевая кювета с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10 ГОСТ ТУ 95-743-80
Фильтродержатели ТУ 95-743-80
Термостат
Секундомер ГОСТ 8423-81
Колбы мерные, вместимостью 100, 200 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки, вместимостью 10 - 15 мл,
с пришлифованными пробками ГОСТ
10515-63
Бюксы стеклянные, вместимостью 50 мл ГОСТ 7184-54
Стаканы химические, вместимостью 100 мл ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Посуда лабораторная стеклянная ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
При отсутствии спектрофотометра возможно использование фотоэлектроколориметра в диапазоне волн 560 - 590 нм типа КФК-2.
Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу. Пробы хранятся в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 1, мл |
Щелочно-восстановительный раствор, мл |
Содержание ярко-оранжевого КХ, мкг/мл |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,5 |
9,5 |
2,5 |
|
3 |
1,0 |
9,0 |
5,0 |
|
4 |
- |
- |
- |
|
5 |
2,0 |
8,0 |
10,0 |
|
6 |
3,0 |
7,0 |
15,0 |
|
7 |
4,0 |
6,0 |
20,0 |
|
8 |
5,0 |
5,0 |
25,0 |
Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 560 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин. Содержимое бюксы периодически помешивают.
Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором и измеряют оптическую плотность.
Количественное определение кубового ярко-оранжевого КХ (мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию кубового ярко-оранжевого КХ «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание красителя во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.297-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Полярографическое измерение концентрации куприта висмута-стронция-кальция в воздухе рабочей зоны
Bi2Sr2Ca2Cu3О10 M. м. 1023
Bi4Sr3Ca3Cu4О16 M. м. 1729,2
Куприты висмута-стронция-кальция - порошкообразные вещества черного цвета, обладающие свойствами сверхпроводников. Хорошо растворимы в минеральных кислотах.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Обладают кумулятивным действием, вызывают слабое раздражающее действие на слизистую оболочку глаз, способны проникать через неповрежденную кожу.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на восстановлении висмута на ртутно-капельном электроде на фоне 0,5 - 0,6 М соляной кислоты. Потенциал максимума тока электрохимического восстановления висмута - 0,1 В.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания висмута в растворе - 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации куприта висмута-стронция-кальция в воздухе (при отборе 80 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 0,63 мг/м3.
Измерению не мешают: медь, стронций, кальций, олово, свинец. Мешают - сурьма, селен, имеющие близкие потенциалы электрохимического восстановления.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Полярограф ППТ-1
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-80
Баня водяная
Реактивы, растворы, материалы
Висмут металлический, содержание основного вещества 99,99 % ГОСТ 10928-75
Стандартный раствор № 1 с концентрацией висмута 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г висмута при нагревании (60 - 70 °С) в 5 мл азотной кислоты (1:1). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл висмута готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в мерной колбе вместимостью 100 мл дистиллированной водой с предварительным добавлением 10 мл соляной кислоты (1:1).
Кислота азотная, х. ч., разбавленная 1:1 ГОСТ 4461-77
Кислота соляная, х. ч., разбавленная 1:1 ГОСТ 3118-77
Азот газообразный ГОСТ 9293-74
Ртуть ГОСТ 4658-73
Фильтры АФА-ХП-20 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20.
Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха.
Пробы устойчивы длительное время.
Подготовка к измерению
В стаканчики вместимостью 50 мл помещают по одному фильтру АФА-ХП-20 и вводят 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл стандартного раствора № 2. Приливают по 10 мл соляной кислоты 1:1 и нагревают 10 мин при 60 - 70 °С. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Полученные растворы последовательно помещают в полярографическую ячейку, пропускают через раствор ток азота и снимают поляризационную кривую в интервале от ±0,0 В до 0,4 В со скоростью изменения потенциала 1 мВ/С. Измеряют величину максимумов тока и строят градуировочный график в координатах: высота максимума (см) - содержание ионов висмута (мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают 10 мин при 60 - 70 °С. Далее поступают, как описано для градуировочных растворов.
По градуировочному графику находят содержание (мкг) висмута в пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию куприта висмута-стронция-кальция «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание висмута в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
К - коэффициент пересчета с висмута на куприт висмута-стронция-кальция, равный 2,44 (для куприта 1) и 2,00 (для куприта 2);
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны МНЦОЗ и ПРП, г. Екатеринбург.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.298-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации куприта иттрия-бария в воздухе рабочей зоны
YBa2Cu3О7-8 М. м. 666,2-682,2
Куприт иттрия-бария - порошкообразное вещество черного цвета, обладающее свойствами сверхпроводника. Хорошо растворяется в минеральных кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает ярко выраженным кумулятивным действием, вызывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, способен проникать через неповрежденную кожу.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на растворении бария, входящего в состав куприта, в уксусной кислоте, взаимодействии с сернокислым аммонием с образованием нерастворимого сульфата бария. Содержание вещества устанавливают фототурбидиметрически.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения бария в анализируемом объеме раствора - 15 мкг.
Нижний предел измерения концентрации куприта иттрия-бария в воздухе (при отборе 336 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций куприта иттрия-бария в воздухе от 0,25 до 1,66 мг/м3.
Измерению не мешают иттрий и медь.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Спектрофотометр
Фильтродержатели
Муфельная печь
Тигли кварцевые, вместимостью 50 мл
Пробирки колориметрические
Пипетки, вместимостью 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Барий хлористый, 2-водный, х. ч. ГОСТ 4108-72
Стандартный раствор с содержанием бария 100 мкг/мл готовят растворением 0,0178 г хлористого бария в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в 2 н уксусной кислоте. Срок хранения - не более 3 месяцев.
Кислота уксусная, ледяная и 2 н раствор ГОСТ 61-75
Аммоний сернокислый, 10 %-ный раствор ГОСТ 3769-78
Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80
Фильтры беззольные «белая лента»
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-20.
Для определения 0,5 ОБУВ куприта иттрия-бария достаточно отобрать 336 л воздуха. Пробы устойчивы длительное время.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Уксусная кислота 2 н, мл |
Содержание бария, мкг |
|
1 |
0 |
3,0 |
0 |
|
2 |
0,15 |
2,85 |
15 |
|
3 |
0,2 |
2,8 |
20 |
|
4 |
0,3 |
2,7 |
30 |
|
5 |
0,4 |
2,6 |
40 |
|
6 |
0,6 |
2,4 |
60 |
|
7 |
0,8 |
2,2 |
80 |
|
8 |
1,0 |
2,0 |
100 |
Во все пробирки шкалы приливают по 2 мл 10 %-ного раствора сернокислого аммония. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при 600 нм относительно раствора сравнения, не содержащего барий (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в кварцевый тигель и озоляют при 500 °С. Остаток в тигле обрабатывают 5 мл 2 н раствора уксусной кислоты и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтр промывают 2 мл 2 н уксусной кислоты и измеряют объем пробы. Для анализа отбирают 3 мл пробы в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность в растворе пробы измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания бария (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию куприта иттрия-бария «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание бария в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
К - коэффициент пересчета бария на куприт иттрия, равный 2,4.
Методические указания разработаны МНЦОЗ и ПРП, г. Екатеринбург.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.299-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Полярографическое измерение концентрации куприта таллия-бария-кальция в воздухе рабочей зоны
Тl2Ва2Са2Cu3О10 М. м. 1049
Куприт таллия-бария-кальция - порошкообразное вещество черного цвета, обладающее сверхпроводниковыми свойствами. Не растворяется в воде, хорошо растворим в минеральных кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Куприт таллия-бария-кальция относится к токсическим соединениям II класса опасности.
ОБУВ воздействия куприта таллия-бария-кальция в воздухе - 0,04 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на восстановлении таллия на ртутно-капельном электроде на фоне 0,25 - 0,3 М серной кислоты.
Потенциал восстановления Е=0,65 В относительно донной ртути.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения таллия в анализируемом объеме - 0,4 мкг/мл.
Нижний предел измерения концентраций куприта таллия-бария-кальция в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,02 мг/м3 .
Диапазон измеряемых концентраций от 0,02 до 1 мг/м3.
Измерению не мешают: кальций, барий, медь, железо. Мешают - олово и свинец при содержании, соизмеримым с содержанием таллия в пробе.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Полярограф ППТ-1 или аналогичный
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-80
Реактивы, растворы, материалы
Таллий металлический, содержание основного вещества 99,98 % ГОСТ 8337-80
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл таллия готовят следующим образом: 0,1000 г таллия растворяют при нагревании в стакане с 5 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, куда предварительно добавляют 50 мл воды. Перемешивают, охлаждают, доводят до метки водой и снова перемешивают.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл таллия готовят разбавлением раствора № 1 в 100 раз дистиллированной водой.
Полярографический фон: в мерную колбу вместимостью 1 л приливают 400 - 500 мл воды, осторожно перемешивают, приливают 40 мл серной кислоты (1:1) и доводят, после охлаждения раствора, до метки водой.
Кислота серная, х. ч., концентрированная и разбавленная 1:1, 15 %-ная ГОСТ 4204-77
Аммоний ванадиевокислый, ч. д. а. ГОСТ 9336-75
Цинк металлический, гранулированный, х. ч. ГОСТ 989-75
Ртуть, х. ч. ГОСТ 4658-73
Ртуть азотнокислая, 2-водная (закисная), х. ч. ГОСТ 4521-78
Азот газообразный, (в баллоне с редуктором), очищенный от кислорода ГОСТ 9293-74
Для этого азот пропускают через склянку, содержащую раствор двухвалентного ванадия, находящегося над гранулами амальгированного цинка. Раствор двухвалентного ванадия готовят следующим образом: порошок ванадиевого кислого аммония растворяют в 15 %-ном растворе H2SО4 до получения насыщенного раствора. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгированный цинк тщательно промывают водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухвалентного ванадия. Раствор устойчив 1,5 - 2 месяца.
Фильтры АФА-ХА-20
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20.
Для определения 0,5 ОБУВ куприта таллия-бария-кальция достаточно отобрать 50 л воздуха.
Пробы устойчивы длительное время.
Подготовка к измерению
Фильтр с отобранной пробой вынимают из фильтродержателя, помещают в стакан вместимостью 50 мл, смачивают 2 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выдерживают на плите при температуре 250 - 300 °С до получения прозрачной массы. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 15 - 20 мл, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки водой и перемешивают.
Проведение измерения
Часть раствора помещают в полярографическую ячейку, пропускают ток инертного газа в течение 5 мин и регистрируют вольтамперную кривую электрохимического восстановления таллия (1) в интервале потенциалов от (-0,2) до (-0,8 В) относительно донной ртути.
Высоту вольтамперной кривой измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика вольтамперной кривой. Количественно определение таллия проводят методом добавок. Для этого оставшуюся часть раствора помещают в мерную колбу 25 мл, в которую затем вводят 1 мл стандартного р-ра таллия № 2. Далее проводят анализ в тех же условиях, что и анализ пробы. Одновременно проводят и контрольный опыт.
Расчет концентрации
Концентрацию куприта таллия-бария-кальция «С» в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле:
где
Сст - концентрация добавляемого стандартного раствора вещества, мкг/мл;
H1 - высота пика анализируемого раствора, мм;
H2 - высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией в анализируемый раствор, мм;
Vст - объем анализируемого раствора пробы, помещенного в ячейку, мл;
в - общий объем анализируемой пробы, мл;
б - объем раствора, залитого в полярографическую ячейку, мл;
К - коэффициент пересчета с таллия на куприт, равный 2,57;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны МНЦОЗ и ПРП, г. Екатеринбург.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.300-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации леванила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
М. м.
377,8
Действующее начало леванила (торнадо) - этиловый эфир 6-хлор-бензтиазолилоксифенокси-a-пропионовой кислоты. Белое кристаллическое вещество. Тплав. 56 - 57,5 °С. Растворимость при 25 °С (% маc.) в гексане >1, этаноле >5, циклогексане >4, толуоле, ацетоне, этилацетате >50. Растворимость в воде при 20 °С - 0,8 мг/л.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Слабо раздражает кожу и глаза.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении леванила в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе леванила (при отборе 150 л воздуха) - 0,05 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м3.
Измерению не мешают: 2-амино-6-хлорбензотиазол, 2,6-дихлорбензотиазол, хлор- и фосфорсодержащие пестициды, триазины, феноксиалканкарбоновые кислоты и их производные.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15,5 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Фильтродержатель ТУ 9572-05-77
Камера хроматографическая типа СП-4,0 ГОСТ 25336-82Е
Пульверизатор стеклянный ГОСТ 10391-74
Испаритель ротационный ИР-1М ТУ 25-11-91-74
Колбы грушевидные на шлифе, вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
Пробирки конические ГОСТ 25336-82Е
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Цилиндры, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, с делениями ГОСТ 1770-74
Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-75
Реактивы, растворы, материалы
Леванил с содержанием основного вещества не менее 96,5 %
Гексан, ч. ТУ 6-09-3375
Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79
Бромфеноловый синий ТУ 6-09-1058-76
Серебро азотнокислое ГОСТ 1277-75
Лимонная кислота, ос. ч. ТУ 6-09-584-75
Стандартный раствор леванила концентрации 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,05 г в гексане. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 месяцев.
Проявляющий реактив для обнаружения зоны локализации готовят смешением равных объемов водных растворов 2 %-ного азотнокислого серебра и 0,4 %-ного бромфенолового синего. Отдельные растворы стабильны в течение 10 дней. Смесь готовят перед употреблением.
Реактив для снятия темного фона - 4 %-ный водный раствор лимонной кислоты. Реактив устойчив в течение 10 дней.
Подвижная фаза: смесь гексана и ацетона в объемном соотношении 2:1. Высота слоя не более 0,5 см. Готовят в хроматографической камере за 30 мин до хроматографирования.
Фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента» ТУ 6-09-1678-77
Пластинки хроматографические «Силуфол», размером 150´150 мм, производства ЧССР или другие пластинки с тонким слоем силикагеля
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 2 недели.
Проведение измерения
Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 15 мл ацетона, перемешивают в течение 2 - 3 мин стеклянной палочкой. Затем сливают ацетон в грушевидную колбу для отгонки.
Экстракцию ацетоном повторяют еще дважды порциями по 10 мл, собирая экстракты в грушевидную колбу. Растворитель отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл, а затем досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл гексана. С помощью пипетки из этого раствора отбирают 0,2 мл и переносят этот объем в коническую пробирку.
На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят из конической пробирки раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартную шкалу. Для этого в 6 конических пробирок с помощью микрошприца вносят 1, 2, 4, 6, 10, 20 мкл стандартного раствора леванила и по 0,2 мл гексана. Содержимое пробирок с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят на пластинку. Диаметр пятен не должен превышать 10 мл.
Содержание леванила в стандартных пятнах составляет соответственно 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 5,0, 10,0 мкг.
Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу и обрабатывают последовательно хромогенным реактивом и реактивом для снятия темного фона. Леванил проявляется в виде серовато-синих пятен на желтом фоне с Rf ~ 0,58. Окраска пятен устойчива.
Для количественного определения измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартных, соответствующих ему по интенсивности окраски.
Расчет концентрации
Концентрацию леванила «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание леванила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Киевским НИИ ГТиПЗ.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.301-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации липоевой кислоты (6,8-тиоктовая кислота) в воздухе рабочей зоны
М.
м. 206,33
Липоевая кислота (6,8-тиоктовая кислота) - кристаллическое вещество желтого цвета, хорошо растворима в большинстве органических растворителей, умеренно растворима в воде. Тплав. 58 - 59 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Липоевая кислота относится к умеренно токсичным соединениям.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на взаимодействии липоевой кислоты с сульфитом натрия и фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности при 800 нм раствора продукта реакции, окрашенного в синий цвет.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы - 25 мкг,
Нижний предел измерения концентрации липоевой кислоты в воздухе - 25 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают летучие меркаптаны и дисульфиды. Мешают аэрозоли твердых меркаптанов и дисульфидов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки, вместимостью 20 мл ГОСТ 10515-75
Стаканчики или бюксы, вместимостью 10 - 20 мл
Баня песчаная
Термометр технический
Реактивы, растворы, материалы
Липоевая кислота, чистотой не менее 98 %
Вольфрамовокислый натрий, ч. д. а. ГОСТ 18289-78
Фосфорная кислота 85 %-ная, х. ч. ГОСТ 6552-68
Фосфорноволъфрамовая кислота. Кипятят 1 ч 20 г вольфрамовокислого натрия с 6,4 мл 85 %-ной фосфорной кислоты и 30 мл дистиллированной воды в колбе с обратным холодильником. Затем, в случае необходимости, прибавляют несколько капель брома для обесцвечивания раствора. После удаления брома нагреванием содержимого колбы без обратного холодильника раствор охлаждают и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой.
Натрий сернистокислый, ч. д. а., безводный ГОСТ 195-77
Растворяют 10 г натрия сернистокислого в воде и доводят объем до 25 мл, раствор используют свежеприготовленным.
Этиловый спирт ректификованный, 10 %-ный раствор в воде (по объему)
Стандартный раствор № 1 с концентрацией липоевой кислоты 500 мкг/мл готовят растворением 12,5 мг вещества в 10 %-ном растворе этилового спирта в воде в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией липоевой кислоты 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 10 %-ным раствором этилового спирта в воде.
Стандартные растворы сохраняются не более 3 ч.
Фильтры АФА-ВП-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.
Отобранные пробы сохраняются сутки в сухом и темном месте.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартные растворы липоевой кислоты, мл |
10 %-ный раствор этилового спирта в воде, мл |
Содержание липоевой кислоты, мкг |
|
|
№ 2 |
№ 1 |
|||
|
1 |
- |
- |
2,0 |
0,00 |
|
2 |
0,25 |
- |
1,75 |
25,00 |
|
3 |
0,50 |
- |
1,50 |
50,00 |
|
4 |
1,00 |
- |
1,00 |
100,00 |
|
5 |
- |
0,25 |
1,75 |
125,00 |
|
6 |
- |
0,50 |
1,50 |
250,00 |
|
7 |
- |
1,00 |
1,00 |
500,00 |
Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 0,5 мл раствора сернистокислого натрия, перемешивают и выдерживают 30 мин при температуре не менее 25 °С. Затем добавляют по 2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, перемешивают содержимое, закрывают пробирку пришлифованной стеклянной пробкой и нагревают 45 мин на песчаной бане, предварительно нагретой до 85 - 90 °С. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 800 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
Интенсивность окраски сохраняется 12 ч.
По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания липоевой кислоты (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу, наливают 3 мл 10 %-ного раствора этилового спирта в воде. Через 15 мин 2 мл полученного раствора переносят в пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы.
Количественное определение содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме раствора проводят по градуировочному графику.
Расчет концентраций
Концентрацию липоевой кислоты «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.302-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации мезитола в воздухе рабочей зоны
М.
м. 136,18
Мезитол (2,4,6-триметилфенол) - кристаллы белого или светло-желтого цвета с резким специфическим запахом. Ткип. 220,6 °С, Тплав. 69 - 72 °С. Растворим в большинстве органических растворителей.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием: паров - в этиловый спирт, аэрозоля - на фильтр.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м3.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25 %.
Определению не мешают: фенол, ксилолы, триметилбензол, а также другие ароматические углеводороды.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Стеклянная хроматографическая колонка длиной 2,6 м с внутренним диаметром 3 мм
Чашки выпарительные, фарфоровые ГОСТ 9147-73
Секундомер ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Микрошприцы МШ-10 ГОСТ 8043-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82
Реактивы, растворы, материалы
Мезитол, ч.
Основной стандартный раствор мезитола, содержащий 1 мг/мл препарата, готовят весовым способом. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,0250 г мезитола и растворяют в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение 2 суток.
Стандартный раствор мезитола № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этанолом.
Хроматон N-AW, фракция 0,16 - 0,20 мм
Полиэтиленгликоль 40 М
Хлороформ, х. ч. ГОСТ 20015-74
Этиловый спирт, 96 %-ный
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот ГОСТ 3293-74
водород ГОСТ 3022-70
воздух ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-20
Отбор пробы воздуха
Воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин через систему фильтров и поглотительный прибор с 5 мл этилового спирта при охлаждении смесью льда с хлоридом натрия. Для определения 0,5 ПДК мезитола необходимо отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения проб - 2 дня при температуре 0 - 4 °С.
Подготовка к измерению
Приготовление хроматографической колонки.
Насадка хроматографической колонки состоит из полиэтиленгликоля 40 М, нанесенного в количестве 10 % от массы носителя на хроматон N-AW. Для этого твердый носитель высушивают в термостате при 200 °С в течение 1,5 - 2 ч.
В коническую колбу берут навеску неподвижной жидкой фазы в количестве 10 % от массы твердого носителя. После этого приготавливают раствор неподвижной фазы в хлороформе, и полученным раствором заливают твердый носитель, находящийся в фарфоровой чашке. Для испарения растворителя содержимое чашки осторожно перемешивают стеклянной палочкой.
Затем приготовленную насадку помещают в термостат и просушивают при температуре 80 °С. Полученную насадку засыпают в чистую и сухую хроматографическую колонку с подсоединением слабого вакуума. После заполнения колонки насадку закрывают тампоном из стекловолокна и колонку устанавливают в термостате хроматографа. Для стабилизации колонку в течение 3 - 4 ч продувают азотом (расход азота 30 мл/мин) при температуре 200 °С. После продувки выходной конец колонки соединяют с детектором и выводят хроматограф на рабочий режим.
Включение и подготовку хроматографа к работе производят по инструкции, прилагаемой к прибору.
Градуировочные растворы мезитола с концентрацией 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1.
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл градуировочных растворов мезитола. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от содержания вещества из 5 параллельных определений. Условия градуировки и анализа должны быть одинаковыми.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонок 170 °С;
температура испарителя 260 °С;
температура детектора 260 °С;
расход азота 30 мл/мин;
расход воздуха 340 мл/мин;
расход водорода 30 мл/мин;
скорость диаграммной ленты 180 мм/ч;
время удерживания мезитола 12 мин 15 с.
Проведение измерения
Фильтр с пробой аэрозоля мезитола переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая. Экстракцию мезитола с фильтра повторяют еще раз. Экстракты объединяют вместе с этанолом из поглотительного прибора и нагревают на водяной бане для удаления растворителя. Когда объем раствора станет 0,5 - 0,3 мл, растворитель испаряют на воздухе без нагревания до сухого остатка. Затем остаток растворяют в 0,5 мл этанола и 2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3), вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Куйбышевской областной сэс.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.303-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации метилсалицилата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М.
м. 152,15
Метилсалицилат (метиловый эфир салициловой кислоты) - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным ароматическим запахом. Слабо растворим в воде, со спиртом и эфиром смешивается во всех соотношениях. Плотность - 1,176 - 1,184. Ткип. - 223,3 °С.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.
ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме (5 мкл) - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения метилсалицилата в воздухе (при отборе 45 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7 мг/м3.
Измерению не мешают другие производные салициловой кислоты.
Суммарная погрешность определения не превышает ±20 %.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб С18» зернением 5 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл ГОСТ 10515-75
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Секундомер ГОСТ 5072-79
Весы аналитические
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Поглотительные сосуды Рыхтера
Реактивы, растворы, материалы
Метилсалицилат фармакопейный
Метанол ГОСТ 6595-77
Уксусная кислота ГОСТ 61-75
Элюент: 70 %-ный метанол-уксусная кислота ледяная в объемном соотношении 98:2.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией метилсалицилата 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г (точная навеска) вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.
Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр и поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 45 л воздуха.
Пробы могут храниться в холодильнике 5 дней.
Подготовка к измерению
Перед анализом через колонку, предварительно промытую метанолом, пропускают 400 мкл элюента. Элюент должен быть тщательно профильтрован и продегазирован.
Условия хроматографирования:
скорость подачи элюента через колонку 100 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора 306 нм;
чувствительность 0,4;
объем вводимой пробы 5 мкл;
время удерживания 3 мин 6 с;
элюирующий объем 310 мкл;
скорость движения ленты самописца 0,3 см/мин.
Для количественного определения метилсалицилата используют метод абсолютной калибровки.
Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 4 мкг до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом.
Растворы устойчивы в течение 5 дней при температуре 4 °С.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Концентрация, мкг/мл |
Содержание метилсалицилата в 5 мкл хроматографируемого раствора, мкг |
|
1 |
0,2 |
4,8 |
4 |
0,02 |
|
2 |
0,6 |
4,4 |
12 |
0,06 |
|
3 |
1,0 |
4,0 |
20 |
0,10 |
|
4 |
1,4 |
3,6 |
28 |
0,14 |
|
5 |
1,8 |
3,2 |
36 |
0,18 |
|
6 |
2,2 |
2,8 |
44 |
0,22 |
|
7 |
2,6 |
2,4 |
52 |
0,26 |
|
8 |
3,0 |
2,0 |
60 |
0,30 |
В колонку хроматографа инжектируют по 5 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика метилсалицилата (мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика производят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Проведение измерения
Содержимое поглотительного сосуда переливают в мерную пробирку со шлифом, доводят объем раствора до 5 мл этиловым спиртом, перемешивают и помещают туда фильтр, выдерживают 15 мин и затем хроматографируют, инжектируя в колонку 5 мкл раствора не менее 5 раз.
Количественное содержание метилсалицилата (мкг) в хроматографируемом объеме находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию метилсалицилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем поглотительного раствора, мл;
б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.304-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации метилсалицилата в воздухе рабочей зоны
М. м.
152,14
Метилсалицилат - бесцветная,
прозрачная жидкость. Ткип. 223,3 °С при 760 мм рт.ст. Показатель
преломления 
- 539.
Упругость паров при 20 °С 8,6×10-2 мм рт.ст. Летучесть при этой
температуре 71,61×10-2
мг/л. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле. В воде не растворим.
В воздухе метилсалицилат может находиться в виде паров.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3
Характеристика метода
Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на полисорб-1.
Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме пробы - 0,024 мкг.
Нижний предел измерения концентрации метилсалицилата в воздухе (при отборе 15 л воздуха) - 0,20 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций метилсалицилата в воздухе от 0,20 до 2,0 мг/м3.
Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамиловый спирт, изоамилсалицилат, изобутилбензоат, изобутиловый спирт, метанол, метилбензоат, толуол, этанол, хлористый бензил.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения, включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла, длиной 300 см, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10 ТУ 2.833.106
Лупа измерительная ГОСТ 25706-83
Баня водяная ТУ 64-1-2850-76
Чашка фарфоровая, вместимостью 100 см3 ГОСТ 9147-80Е
Эксикатор ГОСТ 25336-82
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл ГОСТ 22336-82
Секундомер ГОСТ 5072-79
Реактивы, растворы, материалы
Метилсалицилат ТУ 18-16-381-85
Ацетон, ос. ч. ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78
Толуол, х. ч. ГОСТ 5789-78
Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87
Апиезон L - неподвижная жидкая фаза
Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм) - твердый носитель
Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,50 мм
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий марки Б ТУ 51-940-80
водород марки А ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 17443-80
Стандартный раствор метилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,30 мг/мл (раствор № 1) готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением метилсалицилата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение суток в условиях исключения испарения растворителя.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 0,5 ПДК метилсалицилата следует отобрать 6 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - не более 2 суток.
Подготовка к измерению
Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10 % апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, приливают 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С, помешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч.
Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при 200 °С и скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 ч.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.
Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
Градуировочные растворы метилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,006; 0,012; 0,024; 0,036; 0,048 и 0,060 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл. Срок хранения растворов - 7 ч.
В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 4 мкл из каждого градуировочного раствора, что будет соответствовать 0,024; 0,048; 0,096; 0,144; 0,192 и 0,240 мкг метилсалицилата. Проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика проводят не менее чем по 6 точкам.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонок 130 °С;
температура испарителя 175 °С;
объемный расход газа-носителя гелия 80 мл/мин;
объемный расход водорода 60 мл/мин;
объемный расход воздуха 600 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч;
время удерживания метилсалицилата 14 мин;
время удерживания ацетона 0,5 мин.
Проведение измерения
Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 5 - 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции метилсалицилата составляет не менее 95 %.
Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных измерения.
Расчет концентрации
Концентрацию метилсалицилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество метилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Московской медицинской академией.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.305-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-метил-2-фенил-тиометил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5-окси-6-броминдола гидрохлорида моногидрата (арбидола) в воздухе рабочей зоны
М.
м. 531,92
1-метил-2-фенилтиометил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5-окси-6-броминдола гидрохлорида моногидрат (арбидол) - кристаллический порошок от белого с кремоватым оттенком до светло-кремового цвета. Горького вкуса, без запаха. Легко растворим в метаноле, растворим в этиловом спирте, хлороформе, очень мало растворим в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов арбидола в этаноле при длине волны 310 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 80 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 3,75 мг/м3.
Определению не мешают пары изопропилового и этилового спиртов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±14,8 %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство МРТУ 42-862-64
Фильтродержатели
Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 2401-80
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл ГОСТ 25336-82Е
Стаканы химические, вместимостью 25 мл ГОСТ 23932-79Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Реактивы, растворы, материалы
Арбидол фармакопейный
Этиловый спирт, х. ч. ТУ 6-09-170-77
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл арбидола готовят растворением 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение месяца.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Этанол, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
9,8 |
20 |
|
3 |
0,4 |
9,6 |
40 |
|
4 |
0,8 |
9,2 |
80 |
|
5 |
1,6 |
8,4 |
160 |
|
6 |
2,4 |
7,6 |
240 |
|
7 |
3,0 |
7,0 |
300 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 310 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 10,0 мл этанола. Оставляют на 10 - 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97 %.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания арбидола в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию арбидола «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.306-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации 2-метоксибензойной кислоты в воздухе рабочей зоны
М.
м. 152,15
2-метоксибензойная кислота - кремовый мелкокристаллический порошок. Растворима в спиртах, хлороформе, ацетоне, мало растворима в воде. Тплав. 100 - 101 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает раздражающее действие на кожу, на слизистые оболочки глаз.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов 2-метоксибензойной кислоты в этиловом спирте при длине волны 293 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания 2-метоксибензойной кислоты в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.
Нижний предел измерения концентрации 2-метоксибензойной кислоты в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м3.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 293 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±13 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
2-метоксибензойная кислота
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 2-метоксибензойной кислоты 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г 2-метоксибензойной кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 2-метоксибензойной кислоты 100 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора № 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 4 ч.
Спирт этиловый ГОСТ 5963-67
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95- 743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Спирт этиловый, мл |
Содержание 2-метоксибензойной кислоты, мкг |
|
1 |
0 |
5,00 |
0 |
|
2 |
0,25 |
4,75 |
25 |
|
3 |
0,50 |
4,50 |
50 |
|
4 |
0,80 |
4,20 |
80 |
|
5 |
1,00 |
4,00 |
100 |
|
6 |
1,50 |
3,50 |
150 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 293 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице), который готовят обработкой чистого фильтра этиловым спиртом.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 2-метоксибензойной кислоты в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем фильтр отжимают и извлекают, измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
Степень десорбции 2-метоксибензойной кислоты составляет 98,5 %.
Количественное определение содержания 2-метоксибензойной кислоты (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2-метоксибензойной кислоты «С» в воздухе (мг/м ) вычисляют по формуле:
где
а - содержание 2-метоксибензойной кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.307-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации п-метоксифенола в воздухе рабочей зоны
М.
м. 124,14
п-Метоксифенол (монометиловый эфир гидрохинона) - кристаллический порошок белого цвета с розовым оттенком, растворяется в растворах NaOH, Na3СО3, этаноле, бензоле, ксилоле. Ткип. 243 °С, Тплав. 53 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает кожно-резорбтивным действием, резко выражено действие на слизистые оболочки глаз.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии монометилового эфира гидрохинона с диазотированием п-нитроанилином и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при l = 570 нм.
Отбор проб производится на фильтр.
Нижний предел измерения содержания п-метоксифенола в фотометрируемом объеме - 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 0,25 мг/м3 .
Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м3.
Измерению не мешают: хинон, метанол, катионит КУ-2.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±17 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб (8 мин), - 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1мл ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм
Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
Реактивы, растворы, материалы
п-Метоксифенол ТУ 6-09-1248-76
Натрий углекислый (10-водный), 0,8%-ный раствор ГОСТ 84-66
Кислота соляная ГОСТ 3118-67
п-Нитроанилин ТУ 6-09-258-70
Натрий азотистокислый, 25 %-ный водный раствор ГОСТ 4197-66
Диазотированный п-нитроанилин: 1 мг п-нитроанилина растворяют в 10 мг дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты, прибавляют 2,5 мл 25 %-ного раствора азотисто-кислого Na и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2 - 3 дней.
Стандартный раствор п-метоксифенола № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 100 мкг в 0,8 %-ном растворе Nа2СО3 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор п-метоксифенола № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,8 %-ным раствором Na2CO3. Раствор устойчив в течение суток.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК отбирают 8 л воздуха. Отобранные пробы необходимо хранить в эксикаторе с осушителем.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Натрий углекислый 0,8 %-ный, мл |
Содержание п-метоксифенола в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
1 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
2 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
4 |
|
5 |
0,6 |
4,4 |
6 |
|
6 |
0,8 |
4,2 |
8 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
10 |
В каждую колориметрическую пробирку прибавляют 0,2 мл диазотированного п-нитроанилина, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при l = 750 нм (светофильтр № 6) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого п-метоксифенола в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр переносят в стакан на 25 мл и приливают порциями по 2 мл 0,8 %-ного раствора Na2CO3 до объема. 10 мл, перемешивают фильтр 1 - 2 мин для полного растворения пробы, тщательно его отжимают и отбирают 5 мл раствора для анализа в колориметрическую пробирку. Полученный раствор обрабатывают аналогично градуировочным раствором и измеряют оптическую плотность по сравнению с контрольным раствором. Контрольный раствор готовят одновременно и аналогично пробе (т. е. обрабатывают чистый фильтр 10 мл 0,8 %-ного раствора Nа2СО3). Степень десорбции вещества 95 %.
Содержание п-метоксифенола в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание п-метоксифенола, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Ростовским мединститутом.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.308-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации 2-метокси-5-хлор-сульфонилбензойной кислоты (сульфохлорида) в воздухе рабочей зоны
М.
м. 250,65
Сульфохлорид - белый мелкокристаллический порошок. Растворим в ацетоне, диметилформамиде, диоксане, этаноле. Мало растворим в бензоле, толуоле. Не растворим в воде и гексане. Тплав. 150 - 155 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Сильно раздражает кожу и слизистые оболочки глаз, обладает средней способностью к кумуляции.
ОБУВ в воздухе - 0,7 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов сульфохлорида в этиловом спирте при длине волны 264 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания сульфохлорида в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации сульфохлорида в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,3 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,3 до 1,5 мг/м3.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 264 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Сульфохлорид, х. ч.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией сульфохлорида 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г сульфохлорида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 ч.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией сульфохлорида 100 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора № 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 1,5 ч.
Спирт этиловый ГОСТ 5963-67
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 60 л воздуха. Отобранные пробы храпят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Спирт этиловый, мл |
Содержание сульфохлорида, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
3 |
0,3 |
4,7 |
30 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
40 |
|
5 |
0,6 |
4,4 |
60 |
|
6 |
0,8 |
4,2 |
80 |
|
7 |
0,9 |
4,1 |
90 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 264 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице), который готовят обработкой чистого фильтра этиловым спиртом.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сульфохлорида в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая ее 2 мин. Затем фильтр отжимают и извлекают, измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.
Степень десорбции сульфохлорида составляет 98,0 %.
Количественное определение содержания сульфохлорида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию сульфохлорида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание сульфохлорида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.309-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны
C10H9O3NS
М. м. 223,25
1-нафтиламин-8-сульфокислота (пери-кислота, кислота Шелкопфа) - кристаллический порошок серого цвета с сиреневатым оттенком, трудно растворим в воде, спирте, эфире. Магниевые и аммонийные соли хорошо растворимы в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает на организм общетоксическое действие, влияет на белково-синтетическую функцию печени. Относится к IV классу опасности.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия 1-нафтиламин-8-сульфокислоты (пери-кислоты) с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 448 нм.
Отбор проб проводят с концентрацией на фильтр.
Нижний предел измерения 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе (при отборе 50 л воздуха) -2,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешает побочный продукт синтеза - 1,5-нафтиламиносульфокислота - до 10 %.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±13,0 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель ТУ 95-743-80
Весы лабораторные тип ВПР-20 г, II кл. ТУ 2506.1315-76
Мерные колбы, вместимостью 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Бюксы стеклянные ГОСТ 7148-54
Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-63
Микростаканчики
Реактивы, растворы, материалы
1-нафтиламин-8-сульфокислота, хроматографически чистая СТП 6-14-15-151-83
Аммиак водный, 10 %-ный раствор (проверяется
титрованием соляной кислотой по метилоранжу) ГОСТ
3760-64
1, 2 %-ный раствор получен соответствующим разбавлением 10 %-ного раствора.
Уксусная кислота, ледяная, х. ч. ГОСТ 61-69
Этиловый спирт ГОСТ 18300-72
п-Диметиламинобензальдегид, ч., раствор в этиловом
спирте с концентрацией 10 мг/мл ТУ
6-09-3272-73
Стандартный раствор № 1 с концентрацией пери-кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг кислоты в 24 мл 10 %-ного раствора NH4OH. Растворение проводят в колбе на 200 мл. До метки раствор в колбе доводят дистиллированной водой.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией пери-кислоты 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 1,2 %-ным раствором аммиака исходного стандартного раствора № 1.
Растворы устойчивы в течение месяца.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Раствор пери-кислоты № 2, мл |
Раствор пери-кислоты № 1, мл |
1,2 %-ный раствор аммиака, мл |
Содержание в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
- |
- |
4,0 |
0 |
|
2 |
0,5 |
- |
3,5 |
5 |
|
3 |
2,0 |
- |
2,0 |
20 |
|
4 |
3,0 |
- |
1,0 |
30 |
|
5 |
4,0 |
- |
0 |
40 |
|
6 |
- |
0,5 |
3,5 |
50 |
|
7 |
- |
1,0 |
3,0 |
100 |
Затем в пробирки с пришлифованными пробками приливают 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл п-диметиламинобензальдегида.
Растворы тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов в стеклянных кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 448 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемое вещество.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания пери-кислоты в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу и обрабатывают 3 мл 10 %-ного раствора аммиака. Выдерживают несколько минут, помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Затем фильтр 3-4 раза обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Экстракты объединяют и сливают в ту же колбу. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой.
Отбирают аликвоту раствора 1 мл. Проводят обработку и фотометрирование анализируемой пробы аналогично градуировочным растворам.
Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПИК.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.310-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации м-нитроацетанилида в воздухе рабочей зоны
М.
м. 180
М-нитроацетанилид - серый порошок. В воде не растворяется. Растворяется в этаноле при нагревании до 40 - 50 °С.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия м-нитроацетанилида с металлическим цинком в присутствии соляной кислоты и дальнейшем взаимодействии продукта реакции с нитритом натрия и 1-нафтолом в щелочной среде с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 490 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения м-нитроацетанилида в фотометрируемом растворе - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации м-нитроацетанилида в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1 мг/м3.
Диапазон измерений концентраций в воздухе от 1 до 7 мг/м3.
Метод селективен в условиях производства.
Суммарная погрешность не превышает ±15 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм,
внутренним диаметром 15 мм ГОСТ
10515-75
Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-80
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80
Реактивы, растворы, материалы
М-нитроацетанилид, ч. ТУ 6-09-06-277-76
Кислота соляная, ч. д. а., 4 М водный раствор ГОСТ 3116-77
Цинк гранулированный, х. ч. ГОСТ 989-75
Натрия нитрит, ч. д. а., 5 %-ный водный раствор ГОСТ 4197-74
a-нафтол, ч. д. а., 0,2 %-ный раствор в 0,2 М гидроксиде натрия ГОСТ 5838-79
Стандартный раствор м-нитроацетанилида с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением в этаноле при нагревании до 40 - 50 °С в колбе вместимостью 100 мл 0,02 г м-нитроацетанилида. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном прохладном месте.
Натрия гидроксид, ч. д. а., 4 М водный раствор ГОСТ 3118-77
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения пробы - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор м-нитроацетанилида, мл |
Этанол, мл |
Содержание м-нитроацетанилида в растворе, мкг |
|
1 |
0,00 |
1,0 |
0 |
|
2 |
0,10 |
0,9 |
20 |
|
3 |
0,15 |
0,85 |
30 |
|
4 |
0,30 |
0,70 |
60 |
|
5 |
0,45 |
0,55 |
90 |
|
6 |
0,60 |
0,40 |
120 |
|
7 |
0,70 |
0,30 |
140 |
Во все растворы прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и 1 гранулу металлического цинка.
Через 30 мин к 1 мл полученного раствора (аликвотная часть) прибавляют 1,5 мл 5 %-ного раствора нитрита натрия и перемешивают.
Через 10 мин к полученным растворам прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2 %-ного раствора a-нафтола в 0,2 М гидроксиде натрия.
Измерение оптической плотности проводят через 5 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания в области 490 нм. Измерения проводят относительно раствора сравнения, не содержащего м-нитроацетанилид.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл горячего этанола при 40 - 50 °С, тщательно перемешивая в течение 10 мин.
Для анализа берут 1 мл пробы, прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и одну гранулу металлического цинка.
Через 30 мин к 1 мл (аликвотная часть) полученного раствора прибавляют 1,5 мл 5 %-ного раствора нитрита натрия и перемешивают раствор.
Через 10 мин к полученному раствору прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2 %-ного раствора a-нафтола в 0,2 М гидроксиде натрия.
Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95 %.
Количественное определение содержания препаратов (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию м-нитроацетанилида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание м-нитроацетанилида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.311-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации N-(2-нитро-4-хлорфенил) антраниловой кислоты (ФАК) в воздухе рабочей зоны
М.
м. 292,68
ФАК - (N-(2-нитро-4-хлорфенил) антраниловая кислота) - полупродукт производства препарата Азалептин.
ФАК - темно-оранжевый кристаллический порошок. Не растворяется в воде, бензоле, толуоле. Хорошо растворяется в растворах щелочей. Тплав. 245 - 248 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ФАК не оказывает сенсибилизирующего и кожно-резорбтивного действия на кожу, слабо раздражает слизистые оболочки глаз.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на фотометрировании окрашенного в желтый цвет щелочного раствора ФАК при длине волны 460 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.
Нижний предел измерения содержания ФАК в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.
Нижний предел измерения концентрации ФАК в воздухе (при отборе 25 л воздуха) - 1,0 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 6,0 мг/м3.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта.
Суммарная погрешность не превышает ±16 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95-72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
ФАК
Стандартный раствор с концентрацией ФАК 0,25 мг/мл готовят растворением 0,0250 г ФАК в растворе натра едкого в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.
Натр едкий, 1 %-ный раствор ГОСТ 4328-77
Фильтры АФА-ХА-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор ФАК, мл |
Раствор натра едкого, мл |
Содержание ФАК, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
25 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
50 |
|
4 |
0,3 |
4,7 |
75 |
|
5 |
0,4 |
4,6 |
100 |
|
6 |
0,5 |
4,5 |
125 |
|
7 |
0,6 |
4,4 |
150 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ФАК в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора натра едкого, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч.
Степень десорбции ФАК составляет 99,0 %.
Количественное определение содержания ФАК (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ФАК «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание ФАК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.312-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации нозепама в воздухе рабочей зоны
М.
м. 286,72
Нозепам (7-хлор-1,3-дигидро-3-окси-5-фенил-2Н-1,4-бензодиазепинон-2) - транквилизирующее средство.
Нозепам - белый или белый со слегка желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, очень мало растворим в эфире, мало растворим в этаноле, хлороформе, растворим в диметилформамиде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает действие на центральную нервную систему, слабо кумулирует, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек глаз.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов нозепама в этиловом спирте при длине волны 230 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
Нижний предел измерения содержания нозепама в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации нозепама в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/м3.
Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±11 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Нозепам ВФС 42-722-78
Стандартный раствор № 1 с концентрацией нозепама 0,25 мг/мл готовят растворением 0,01250 г нозепама в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Используют свежеприготовленный раствор.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией нозепама 50 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора № 1 в 5 раз. Используют свежеприготовленный раствор.
Спирт этиловый ГОСТ 5963-67
Фильтры АФА-ХА-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2 нозепама, мл |
Спирт этиловый, мл |
Содержание нозепама, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
9,8 |
10 |
|
3 |
0,4 |
9,6 |
20 |
|
4 |
0,6 |
9,4 |
30 |
|
5 |
0,8 |
9,2 |
40 |
|
6 |
1,0 |
9,0 |
50 |
|
7 |
1,2 |
8,8 |
60 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нозепама в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают пробирку, приливают 10 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая ее в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте.
Степень десорбции нозепама составляет 98,5 %.
Количественное определение содержания нозепама (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию нозепама «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание нозепама в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.313-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации 2-(4-оксифенокси)-пропионовой кислоты методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 182,18
2-(4-оксифенокси)-пропионовая кислота (ОФПК) - кристаллическое вещество бежевого цвета. Тплав. 136 - 141 °С Растворимость на 100 г растворителя: в этаноле 76,0 г; в этилацетате 15,5 г; в воде 4,0 г; в толуоле 0,43 г; в диэтиловом эфире 14,0 г. При Т выше 250 °С разлагается.
В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении ОФПК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водным раствором азотистокислого натрия.
Отбор проб с концентрированием на фильтры и сорбционные трубки.
Нижний предел измерения ОФПК - 1 мкг в анализируемом объеме.
Нижний предел измерения ОФПК в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,5 мг/м3 .
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 15 мг/м3.
Измерению не мешают: леванил, 2-амино-6-хлорбензотиазол, 2,6-дихлорбензотиазол, фенолы, феноксиалкинкарбоновые кислоты, бензотиазолы.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,1 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 - 2,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Баня водяная ТУ 46-22-603-75
Весы аналитические ГОСТ 21101-80Е
Микрошприц МШ-10
Ротационный испаритель (ИР-1М) ТУ 25-11-917-74
Сушильный шкаф ТУ 64-1-1411-76
Штатив лабораторный ТУ 64-1-707- 76
Электроплитка ТУ 92-275-76
Воронки делительные, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82Е
Воронки конусообразные, диаметром 35 мм ГОСТ 25336-82Е
Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0 ГОСТ 25336-82Е
Камера для опрыскивания ГОСТ 11413-70
Капилляры стеклянные
Колбы грушевидные для отгонки растворителя,
вместимостью 100 мл на шлифах ГОСТ
25336-82Е
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Пипетки различной вместимости ГОСТ 20292-74
Пробирки градуированные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Пульверизаторы стеклянные ГОСТ 10391-74
Пробирки конические ГОСТ 25336-82Е
Сорбционные трубки со стеклянными гранулами типа СТ-112
Реактивы, растворы, материалы
2-(4-оксифенокси)-пропионовая кислота (ОФПК) с содержанием основного вещества не менее 96 %
Уксусная кислота ледяная, х. ч. ГОСТ 61-75
Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181-71
Бумага фильтровальная ГОСТ 12026-76
Гексан, ч. ТУ 6-09-3375-78
Диэтиловый эфир, х. ч. ГОСТ 6262-79
Натрий азотистокислый, х. ч. ГОСТ 4197-74
Натрий едкий, ч. д. а., 30 %-ный раствор ГОСТ 4328-77
Натрий сернокислый безводный, ч. д. а. ГОСТ 4166-76
Соляная кислота, х. ч. ГОСТ 3118-77
Спирт этиловый технический, ректификованный ГОСТ 18300-87
Этилацетат, свежеперегнанный ГОСТ 22300-76
Стандартный раствор ОФПК концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,1000 г в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение месяца.
Проявляющий реактив для обнаружения зон локализации ОФПК готовят растворением 2 г азотистокислого натрия в 98 мл воды. Раствор устойчив в течение месяца.
Подвижная фаза: смесь гексана, диэтилового эфира и уксусной кислоты в объемном соотношении 10:10:0,1. Высота слоя 0,5 см. Готовят в хроматографической камере за 30 мин до хроматографирования.
Сорбционная трубка для улавливания вещества: трубку погружают в 30 %-ный водный раствор едкого натра до полного смачивания стеклянных гранул. Избыток раствора выдувают сжатым воздухом. Снаружи трубку обтирают фильтровальной бумагой.
Пластинки хроматографические «Силуфол» размером 150´150 мм производства ЧССР или другие пластинки с тонким слоем силикагеля
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и сорбционную трубку. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Трубку помещают в пробирку со шлифом и закрывают пробкой. Пробы хранению не подлежат.
Проведение измерения
Сорбционную трубку погружают в пробирку на 10 мл, в которую налито 5 мл дистиллированной воды. После нескольких погружений в воду трубку вынимают, воду с помощью груши выдувают, трубку промывают, пропуская через нее в ту же пробирку 5 мл дистиллированной воды. Фильтр после отбора пробы обрабатывают 5 мл этилового спирта. Экстракт концентрируют на ротационном испарителе до 0,5 - 1,0 мл при температуре бани не выше 45 °С, затем отдувают в слабом токе воздуха до отсутствия растворителя. Остаток растворяют в 5 мл дистиллированной воды и соединяют с экстрактом пробы из сорбционной трубки.
Далее водный раствор подкисляют соляной кислотой до pН = 1 и экстрагируют тремя порциями по 10 мл этилацетата. Экстракты последовательно пропускают через слой безводного сернокислого натрия и объединенный экстракт концентрируют на ротационном испарителе до 0,5 - 1 мл при температуре бани выше 45 °С, затем отдувают в слабом токе воздуха до отсутствия растворителя. Остаток растворяют в 10 мл смеси гексан - диэтиловый эфир (1:1).
Отбирают из этого раствора 0,2 мл, переносят в коническую пробирку.
На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят содержимое конической пробирки. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят серию стандартных пятен. Для этого в 6 пробирок вносят 1; 2; 5; 10; 20 и 30 мкл стандартного раствора ОФПК, отдувают в слабом токе воздуха растворитель, остаток в каждой пробирке растворяют в 0,2 мл смеси гексан - диэтиловый эфир (1:1). Содержимое пробирок наносят на пластинку в виде отдельных пятен. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм. Содержание ОФПК в стандартных пятнах соответствует 1; 2; 5; 10; 20 и 30 мкг.
Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
Пластинку обрабатывают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 100 - 200 °С до появления оранжевых пятен ОФПК с Rf = 0,2 на белом фоне. Окраска пятен устойчива.
Для количественного определения измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного, соответствующего ему по интенсивности окраски.
Расчет концентрации
Концентрацию ОФПК «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание ОФПК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНИТИГ, г. Уфа.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.314-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации октилметракрилата в воздухе рабочей зоны
СН2 = С(СН3) - COO - (СН2)7 – СН3
М. м. 198,34
Октилметакрилат - бесцветная прозрачная жидкость, Ткип. 240 °С, плотность 0,88003 г/см3, хорошо растворим в бензоле, толуоле, циклогексане, этаноле, уксусной кислоте.
В воздухе находится в виде паров.
Относится к IV классу опасности. Является наркотиком. При попадании на слизистые оболочки глаз вызывает конъюнктивит слабой силы.
ПДК в воздухе - 30 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на уменьшении растворимости октилметакрилата при разбавлении его уксусного раствора водой и фототурбидиметрическом измерении степени мутности раствора при l = 400 нм.
Отбор пробы проводят с концентрированием в раствор уксусной кислоты с этанолом.
Нижний предел содержания октилметакрилата в объеме анализируемого раствора - 100 мкг.
Нижний предел измерения октилметакрилата в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 10 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций октилметакрилата от 10 до 90 мг/м3.
Измерению не мешают метилметакрилат и бензол. Октанол не оказывает влияния на концентрации, не превышающие 60 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±13 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 50 мл с пришлифованными пробками ГОСТ 1770-74
Пипетки 4-1(2)-1, 6-2-10 и 2-2-5 ГОСТ 20292-74
Пробирки П-4-15 с пришлифованными пробками ГОСТ 25336-82
Поглотительный прибор с пористой пластинкой, диаметр фильтра и цилиндрической части прибора - 15 мм
Термометр ртутный стеклянный лабораторный ГОСТ 215-73
Термостат
Реактивы, растворы, материалы
Кислота уксусная, «ледяная», х. ч. ГОСТ 61--75
Спирт этиловый, ректификованный, технический ГОСТ 18300-87
Октилметакрилат по действующей НТД
Стандартный раствор № 1 с концентрацией октилметакрилата 10 мг/мл готовят растворением 0,5 г октилметакрилата в уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Рассчитывают концентрацию октилметакрилата в мкг/мл. Раствор устойчив в течение 10 дней.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией октилметакрилата 1 мг/мл готовят разбавлением уксусной кислотой стандартного раствора № 1 в 10 раз. Используют в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,7 мл/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия.
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
Отобранная проба не подлежит хранению и анализируется тотчас после отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в пробирках, вместимостью 15 см3.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Содержание октилметакрилата в градуировочном растворе, мкг |
Кислота уксусная, мл |
Спирт этиловый, мл |
|
1 |
0 |
0 |
1,0 |
0,5 |
|
2 |
0,1 |
100 |
0,9 |
0,5 |
|
3 |
0,2 |
200 |
0,8 |
0,5 |
|
4 |
0,3 |
300 |
0,7 |
0,5 |
|
5 |
0,5 |
500 |
0,5 |
0,5 |
|
6 |
0,7 |
700 |
0,3 |
0,5 |
|
7 |
0,9 |
900 |
0,1 |
0,5 |
В каждую из пробирок с градуировочным раствором добавляют (с интервалом 3 - 5 мин) до 12 мл дистиллированной воды, перемешивают и помещают в термостат с температурой (18±2) °С на 10 мин. Термостатом можно не пользоваться, если температура помещения укладывается в указанный диапазон. По истечении 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 400 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему октилметакрилат.
Каждый из градуировочных растворов готовят не менее 3 раз, и для построения градуировочного графика берут среднее значение оптической плотности из полученных величин.
Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания октилметакрилата в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
После прекращения отбора пробы раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся октилметакрилат со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши.
Раствор из поглотителя переводят в пробирку вместимостью 15 мл, промывая поглотитель дистиллированной водой дважды по 5 мл, сливая промывные воды в ту же пробирку. Объем в пробирке доводят до 12 мл дистиллированной водой, перемешивают, выдерживают при температуре (18±2) °С в течение 10 мин и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию октилметакрилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание октилметакрилата в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НПО «Ярсинтез», г. Ярославль.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.315-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации парацетамола (4-ацетиламинофенола) в воздухе рабочей зоны
М.
м. 151,2
Парацетамол - белый кристаллический порошок без запаха. Хорошо растворим в воде.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия парацетамола с азотистой кислотой в водной среде с образованием хиноидного соединения после добавления натрия гидроксида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 75 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 360 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м3.
Метод селективен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 199080-80
Реактивы, растворы, материалы
Парацетамол, фармакопейный
Серная кислота, ч. д. а, х. ч.
Натрий азотистокислый, х. ч., 1 %-ный раствор
в концентрированной серной кислоте ТУ
6-09-590-75
Натрия гидроокись, х. ч., 45 %-ный водный
раствор,используют
после охлаждения до комнатной температуры (20 - 25 °С) ОСТ 6-09-590-75
Стандартный раствор парацетамола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г парацетамола в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение недели при хранении в прохладном и темном месте.
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 360 л воздуха.
Срок хранения проб - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор парацетамола, мл |
Вода, мл |
Содержание парацетамола в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,75 |
4,25 |
75 |
|
3 |
1,50 |
3,5 |
150 |
|
4 |
2,25 |
2,75 |
225 |
|
5 |
3,00 |
2,0 |
300 |
|
6 |
3,75 |
1,25 |
375 |
|
7 |
4,50 |
0,5 |
450 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл 1 %-ного раствора натрия азотистокислого в концентрированной серной кислоте и по каплям, осторожно помешивая, 2,5 мл 45 %-ного водного раствора натрия гидроокиси. Растворы охлаждают до комнатной температуры (20 - 25 °С).
Измерение оптической плотности проводят при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего парацетамол (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл дистиллированной воды, периодически помешивая стеклянной палочкой, и оставляют на 10 мин. Степень десорбции с фильтра 91 %. Для анализа берут 5 мл пробы и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывают чистый фильтр, который является контролем.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
Количественное определение содержания парацетамола (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию парацетамола «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание парацетамола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.316-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Хроматографическое измерение концентрации 1,2,3,3,4-пентахлорбутена в воздухе рабочей зоны
М.
м. 228,3
1,2,3,3,4-пентахлорбутен-1 (ПХБ) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Ткип. 210 °С, плотность 1,612, насыщающая концентрация около 2000 мг/м3.
В воздухе находится в виде паров.
ПДК в воздухе - 5,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 16 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций (при отборе пробы 30 мл) - 0,5 - 4 мг/м3.
Измерению не мешают сопутствующие в производстве: 1,2,3-трихлорбутен, 2,3,4-трихлорбутен, 1,3-дихлорбутен.
Суммарная погрешность метода не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения - не более 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф марки «Цвет» с пламенно-ионизационным детектором
Колонка из нержавеющей стали 3 мм на 3 м ГОСТ 16285-80
Колба круглодонная, емкостью 0,5 мл, тип К-500
Микрошприц стеклянный МШ-10
Микрошприц стеклянный МШ-1
Шприц медицинский стеклянный, емкостью 50 мл ТУ 64-1-1279-80
Секундомер ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная 300 ГОСТ 427-75
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Баня водяная ТУ 641-423-72
Вакуумный насос ТУ 641-2985-78
Концентрационная приставка к хроматографам «Цвет» производства Дзержинского ОКБА
Чаша выпарительная фарфоровая ГОСТ 9147-80Е
Реактивы, растворы, материалы
Инертон, фракция 0,4 - 0,63 мм
Силикон SE-30
Готовый носитель инертон-AW, фракция 0,4 - 0,63 мм, пропитанный силиконом SE-30 - 10 %
Ацетон, х. ч. ТУ 6-09-3513-82
Углекислота твердая (сухой лед)
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий очищенный, марки 6 ТУ 51-940-80
водород технический, марки А ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-72
Стекловата обезжиренная
Отбор пробы воздуха
Концентрационную колонку помещают в сосуд Дюара, наполненный сухим льдом. Пробу (20 - 30 мл) отбирают стеклянным шприцем, переносят в лабораторию, кончик шприца с помощью вакуум-шланга присоединяют к одному концу концентрационной колонки, другой конец колонки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают через шприц и колонку десятикратный (отобранной пробе) объем воздуха в течение 102 мин.
Подготовка к измерению
Если не имеется готового носителя инертон-AW, 0,4 - 0,6 мм, пропитанного силиконом SE-30 - 10 %, то его готовят в лаборатории следующим образом: силикон SE-30 в количестве 10 % от веса носителя растворяют в ацетоне. Полученным раствором заливают твердый носитель-инертон (масса должна быть покрыта раствором) в чаше для выпаривания. Осторожно перемешивают на водяной бане до выпаривания ацетона и получения сыпучей массы. Остатки растворителя удаляют в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Промытую по инструкции прибора хроматографическую колонку наполняют приготовленной насадкой. Колонку кондиционируют при температуре 150 °С в течение 6 ч или до получения ровной нулевой линии при чувствительном режиме.
Количественное определение производят методом абсолютной калибровки. В 20-литровый баллон вносят 1 мкл пентахлорбутена и через 2 ч (при комнатной температуре), после перемешивания воздуха баллона куском фольги, предварительно брошенным в баллон, вносят в хроматограф пробы, емкостью 0,2; 0,4; 0,8; 1,6; 3,2 мл. Эту процедуру повторяют не менее 5 раз и по полученным средним значениям строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площади (мм2) или высоты (мм) пика от количества вещества (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура
температура термостата колонок 130 °С;
температура испарителя 180 °С;
температура термостата детектора 130 °С;
скорость потока
скорость газа-носителя 92 см3/мин;
скорость водорода 100 см3/мин;
скорость воздуха 200 см3/мин;
скорость движения диаграммной ленты 1 см/мин;
время удерживания 1,2,3,3,4-ПХБ-ен 30 с.
Проведение измерения
Концентрационную колонку вынимают из сосуда Дюара и подключают к крану-дозатору хроматографа, надевают на него нагревательную печку, предварительно нагретую до 200 °С (десорбция), и через 1 мин переключают газовый кран во второе положение, внося таким образом пробу в хроматограф. Измеряют площадь пика и по градуировочной кривой находят количество вещества (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НПО «Наирит», г. Ереван.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.317-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации пероксида дигидроизофорона в воздухе рабочей зоны
М.
м. 302
Пероксид гем-дитрет-бутилперокси-3,3,5-триметилциклогексана, пероксид дигидроизофорона (продукт ДИГИФ-40) -прозрачная, слегка желтоватая, маслянистая жидкость с удельным весом 0,913 г/см3. Ткип. 188 °С. Хорошо растворим в бензоле, этаноле, толуоле, уксусной кислоте, растворимость в воде 0,003 % при 22 °С.
В воздухе пероксид находится в виде паров.
При попадании на слизистую наблюдается слабый раздражающий эффект.
ПДК в воздухе рабочей зоны - 3 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии пероксида дигидроизофорона с этанольным раствором дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина в среде бензола с последующим фотометрированием окрашенного комплекса при 520 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,3 мг/м3 (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1,3 до 16 мг/м3.
Мешающее влияние гидроперекиси трет-бутила устраняют путем селективного поглощения его водой.
Суммарная погрешность измерения ±10 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр «Specol» или аналогичный электрофотоколориметр, позволяющий проводить измерения при l = 520 нм
Термостат
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Мерные колбы, вместимостью 25, 50, 500 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Посуда стеклянная ГОСТ 25336-82
Реактивы, растворы, материалы
Бензол, ч. д. а. ГОСТ 5955-75
Спирт этиловый, ректификованный ГОСТ 18300-72
N,N-диметил-п-фенелендиаминдигидрохлорид,
ч. д. а., 0,3 %-ный раствор в этаноле ТУ
6-09-1903
Пероксид дигидроизофорона с массовой долей основного вещества не менее 96 %
Определение концентрации проводили методом йодометрического титрования в среде изопропанола при температуре 75 - 80 °С в присутствии катализатора (соляной кислоты).
Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл бензола и взвешивают. Добавляют 3-4 капли перекиси дигидроизофорона, взвешивают и доводят объем бензолом до метки. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0,01 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 бензолом.
Стандартный раствор устойчив в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через три последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих: первый - 10 мл воды, а последующие - по 5 мл бензола. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.
Отбор проб производится при охлаждении поглотительных растворов смесью воды и льда до температуры (-10 °С).
Содержимое второго и третьего поглотительного сосудов переносят в цилиндр, ополаскивают каждый 1 мл бензола, который объединяют с поглотительным раствором, доводят бензолом до 10 мл и отбирают 2,5 мл на анализ. Поглотительные растворы подлежат хранению не более суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Бензол, мл |
Содержание пероксида дигидроизофорона, мкг |
|
1 |
0 |
2,5 |
0 |
|
2 |
0,2 |
2,3 |
2 |
|
3 |
0,5 |
2,0 |
5 |
|
4 |
1,0 |
1,5 |
10 |
|
5 |
1,5 |
1,0 |
15 |
|
6 |
2,0 |
0,5 |
20 |
|
7 |
2,5 |
0 |
25 |
Во все пробирки шкалы приливают по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Закрыв и тщательно перемешав содержимое, пробирки помещают на 45 мин в термостат при t = 60±0,5 °С После 5-минутного охлаждения под струёй холодной воды измеряют светопоглощение растворов l = 520 нм с толщиной поглощающего свет слоя l = 50 мм по отношению к стандарту № 1 по таблице.
Окраска шкалы устойчива 1,5 - 2 ч. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят разность оптических плотностей DД градуировочного и контрольного растворов (№ 1), на ось абсцисс - соответствующие ей величины содержания пероксида дигидроизофорона в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
В пробирки с пришлифованными пробками вносят по 2,5 мл поглотительного раствора, по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Одновременно готовят и контрольный раствор. Далее пробы и контрольный раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам и замеряют оптическую плотность проб по отношению к контролю. Вычисляют DД и определяют количественное содержание пероксид дигидроизофорона во взятой аликвоте (мкг) по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Содержание пероксида дигидроизофорона «С» в воздухе (мг/м3) находят по формуле:
где
а - содержание пероксида дигидроизофорона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем поглотительного раствора, мл;
б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
V - объем анализируемого воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокуйбышевским филиалом ВНИИОС.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.318-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации пищевого желтого красителя в воздухе рабочей зоны
М. м. 375,3-682
Сульфированный 2-(2-хинолил)-1,3-индандион, натриевая соль. Желтый пищевой краситель. Кристаллическое вещество желтого цвета, растворяется в воде, плохо растворяется в спиртах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности водного раствора красителя при длине волны 400 нм.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 5- 50 мг/м3.
Определению не мешают: органические растворители, растворы кислот и щелочей, 2-(2-хинолил)-1,3-индандион.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±13,9 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр любого типа, позволяющий производить измерения оптической плотности при длине волны 400 нм
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50, 100 мл ГОСТ 25336-82
Колориметрические пробирки, вместимостью 10, 15 мл ГОСТ 25336-82
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10
Реактивы, растворы, материалы
Желтый пищевой краситель, дважды перекристаллизованный
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Стандартный раствор № 1 с концентрацией красителя 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 суток.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят разбавлением 2 мл стандартного раствора № 1 водой в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ необходимо отобрать 40 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят серию растворов в колориметрических пробирках, вместимостью 10 мл, согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание желтого красителя, мкг |
|
1 |
0,5 |
4,5 |
20 |
|
2 |
1 |
4,0 |
40 |
|
3 |
2 |
3 |
80 |
|
4 |
3 |
2 |
120 |
|
5 |
4 |
1 |
160 |
|
6 |
5 |
0 |
200 |
Для приготовления градуировочных растворов в колориметрические пробирки вносят указанные в таблице количества стандартного раствора № 2 и дистиллированной воды. Содержимое пробирки тщательно перемешивают, переносят в кювету с длиной поглощающего слоя 1 см и на фотоколориметре измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм относительно дистиллированной воды.
Градуировочный график строят по средним значениям, вычисленным по результатам 3 - 5 измерений.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. 1 мл раствора переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл дистиллированной воды, перемешивают и измеряют оптическую плотность в таких же условиях, как в разделе «Подготовка к измерениям».
Содержание желтого красителя в растворе находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию желтого красителя «С» в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:
где
а - содержание красителя в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны КазНИИтехфотопроектом.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.319-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации пропилового эфира перфторвалериановой кислоты в воздухе рабочей зоны
М. м.
306,1
Пропиловый эфир перфторвалериановой кислоты (ЭПФК-1) - прозрачная бесцветная жидкость со слабым запахом, Ткип. 129 - 131 °С, растворим в ацетоне, хлороформе, фреоне, гексане, при контакте с водой гидролизуется.
В воздухе находится в виде паров.
Пропиловый эфир перфторвалериановой кислоты является малотоксичным соединением (IV класс опасности).
ПДК в воздухе - 100 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 20 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций – 20 - 1000 мг/м3.
Измерению не мешают другие эфиры фторсодержащих карбоновых кислот.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16,7 %.
Реактивы, растворы, материалы
Пропиловый эфир перфторвалериановой кислоты, ч. ТУ 16351-20-4
Ацетон, х. ч. ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78
Аргон газообразный ГОСТ 10157-79
или
Азот, ос. ч. ГОСТ 9293-74
Водород из баллона или получаемый из генератора водорода ГОСТ 3022-80
Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором ГОСТ 11882-73
Хроматон N-АW-НМДS (зернение 0,16 - 0,20 мм), ЧСФР
Жидкая фаза - трифторпропилметилсилоксановый эластомер СКТФТ-50Х
Стандартные растворы ФПФК-1 с концентрацией 10,0 и 100,0 мг/мл готовят, растворяя вещество в гексане. Растворы устойчивы в течение недели.
Стандартные газовые смеси ЭПФК-1 с концентрацией 0,02 - 1 г/м3 готовят в эксикаторах. Газовые смеси устойчивы в течение недели.
Приборы, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая стеклянная (2 м ´ 3 мм), заполненная Хроматоном N-Aw-hmДs (0,16 - 0,20) с 10% СКТФТ-50Х
Пипетки газовые, вместимостью 500 мл
Аспирационное устройство ТУ 64-1-862-77
Шприцы медицинские с силиконовыми уплотнениями,
вместимостью от 1 до 10 мл ГОСТ
18137-77
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 30292-74
Весы аналитические с отсчетом до 0,0001 г, типа ВЛР-200 ГОСТ 19491-74
Плитки электрические с закрытой спиралью ТУ 92-208-74
Эксикаторы для приготовления стандартных газовых смесей ГОСТ 6371-73
Отбор пробы воздуха
Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки емкостью 500 мл. Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин. Для анализа достаточно прокачать 5 л воздуха через пипетку (десятикратный объем). Пипетки закрывают заглушками. Пробы воздуха для анализа отбирают в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушек. Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.
Подготовка к измерению
Нанесение неподвижной фазы СКТФТ-50Х на Хроматон N-AW-HMДS (0,16 - 0,20 мм) осуществляют методом испарения. Фазу СКТФТ-50Х, взятую в количестве 10 % от веса твердого носителя, предварительно растворяют в ацетоне.
Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Кондиционирование колонки проводят, повышая температуру с 60 до 200 °С на 10 °С каждые 10 мин, и выдерживают при 200 °С в течение 12 ч. Расход газа-носителя 30 см3/мин. На первые 2 - 3 ч кондиционирования детектор отключают.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура колонок термостата 80 °С;
температура испарителя 140 °С;
рабочая шкала электрометра 1,6×10-11 А - 6,4×10-11 А;
скорость диаграммной ленты 240 мм/ч;
расход газа-носителя 30 см3/мин;
расход водорода 30 см3/мин;
расход воздуха 300 см3/мин;
объем анализируемой пробы 1 мл;
время удерживания ЭПФК-1 160 с.
Проведение измерения
Перед началом определения проводят контрольный анализ аналогичных по объему проб чистого воздуха.
Пробу воздуха, содержащего ЭПФК-1, отбирают стеклянным медицинским шприцем из газовой пипетки и вводят 1 мл в хроматограф. Хроматографирование одной пробы проводят 2 - 3 раза. На хроматограммах измеряют высоту пиков, соответствующих ЭПФК-1, и вычисляют среднее значение параллельных определений.
Количественный анализ выполняют по методу абсолютной калибровки, для чего предварительно строят градуировочный график.
График получают при помощи стандартных газовых смесей ЭПФК-1. Смеси создают в эксикаторах с пригнанными крышками, вводя микрошприцем через резиновую мембрану расчетные количества стандартных растворов ЭПФК-1 в гексане. Градуировку проводят, отбирая одинаковые количества стандартных газовых смесей стеклянным шприцем, вводя их в хроматограф. Перед анализом эксикаторы желательно слегка подогреть.
На основе полученных данных строят графическую зависимость: количество ЭПФК-1 в стандартной смеси (мкг) - высота пика (мм) ЭПФК-1. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Расчет концентрации
Концентрацию ЭПФК-1 «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
1000 - коэффициент пересчета.
Методические указания разработаны Свердловским мединститутом и отделом ТОС института химии БНЦ Уральской АН.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.320-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации салазопиридазина в воздухе рабочей зоны
М. м. 429,4
5-{п-[N-(6-метокси-3-пиридазинил)-сульфамоил]-фенилазо} салициловая кислота (салазопиридазин) - порошок оранжевого цвета без запаха. Тплав. 202 - 210 °С (с разложением). Практически не растворяется в воде, эфире, хлороформе, легко растворяется в диметилформамиде и растворе едкого натра, мало растворяется в этаноле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 460 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 6,0 мг/м3.
Определению не мешают: салициловая кислота, нитрит натрия, соляная кислота, пары этанола и изопропилового спирта.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,0 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ 16, 26, 46
Аспирационное устройство ЭА-30
Фильтродержатели
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 25 336-82Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74Е
Реактивы, растворы, материалы
Салазопиридазин
Гидроокись натрия, 0,1 н раствор ГОСТ 4328-77
Стандартный раствор № 1 с концентрацией салазопиридазина 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н раствора NaOH. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией салазопиридазина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 н раствором NaOH. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели при хранении в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
0,1 н раствор NaOH, мл |
Содержание салазопиридазина в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
10 |
0 |
|
2 |
0,1 |
9,9 |
10 |
|
3 |
0,2 |
9,8 |
20 |
|
4 |
0,4 |
9,6 |
40 |
|
5 |
0,6 |
9,4 |
60 |
|
6 |
0,8 |
9,2 |
80 |
|
7 |
1,2 |
8,8 |
120 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и доливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Оставляют на 10 - 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра 99 %. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н раствором NaOH.
Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.321-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации тауфона в воздухе рабочей зоны
H2NCH2-CH2-SО3H
М. м. 125,15
Тауфон - 2-аминоэтансульфоновая кислота.
Тауфон - белый кристаллический порошок. Не растворяется в этаноле, эфире, хлороформе, хорошо растворяется в воде. Тплав. 310 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Тауфон не оказывает раздражающего действия на кожу, слабо раздражает слизистые оболочки глаз, в субхроническом эксперименте оказывает влияние на функциональное состояние печени и почек.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия тауфона с 1,2-нафтохинон-4-сульфокислотой в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при длине волны 440 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания тауфона в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.
Нижний предел измерения концентрации тауфона в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта.
Определению мешают амины.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные, вместимостью 1,5 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Тауфон
Стандартный раствор № 1 с концентрацией тауфона 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г тауфона в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 ч при хранении в защищенном от действия света месте.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией тауфона 250 мкг/мл готовят разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора № 1 в 20 раз. Раствор устойчив в течение 1 ч при хранении в защищенном от действия света месте.
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Натр едкий, 10 %-ный раствор ГОСТ 4328-77
1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты натриевая соль,
0,1 %-ный раствор, свежеприготовленный ТУ
6-09-07-938-77
Фильтры АФА-ВП-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 15 мин) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание тауфона, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
25 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
50 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
100 |
|
5 |
0,6 |
4,4 |
150 |
|
6 |
0,8 |
4,2 |
200 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
250 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл раствора натра едкого, 2 мл раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты, перемешивают и через 35 мин измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания тауфона в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл дистиллированной воды, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем фильтр извлекают, добавляют по 1 мл раствора натра едкого, 2 мл раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты, перемешивают и через 35 мин измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Степень десорбции тауфона составляет 98,5 %. Количественное определение содержания тауфона (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию тауфона «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание тауфона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.322-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации 1,2,3,3-тетрахлорбутана в воздухе рабочей зоны
М. м.
195,9
1,2,3,3-тетрахлорбутан (ТХБ) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Ткип. 210 °С, плотность 1,42, насыщающая концентрация » 1700 мг/м3.
В воздухе находится в виде паров.
ПДК ТХБ в воздухе - 3 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 25 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций при отборе пробы (50 мл) - 0,5 - 2 мг/м3.
Измерению не мешают 2,3,4-трихлорбутен и 1,3-дихлорбутен.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения - не более 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф марки «Цвет» с пламенно-ионизирующим детектором
Колонка из нержавеющей стали 3 мм на 3 м ГОСТ 16285-80
Колба круглодонная, емкостью 0,5 мл, тип К-500
Микрошприц стеклянный МШ-10
Микрошприц стеклянный МШ-1
Шприц медицинский стеклянный, емкостью 50 мл ТУ 64-1-1279-90
Секундомер ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Баня водяная ТУ 641-423-72
Вакуумный насос ТУ 641-2985-78
Концентрационная приставка к хроматографам «Цвет» производства Дзержинского ОКБА
Чаша выпарительная, фарфоровая ГОСТ 9147-80Е
Реактивы, растворы, материалы
Инертон, фракции 0,4 - 0,63 мм
Силикон SE-30
Ацетон, х. ч. ТУ 6-09-3513-82
Углекислота твердая (сухой лед)
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий ТУ 51-940-80
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-72
Отбор пробы воздуха
Концентрационную колонку помещают в сосуд Дюара, наполненный сухим льдом. Пробу 50 мл отбирают стеклянным шприцем, затем шприц с помощью вакуум-шланга присоединяют к концу концентрационной колонки, другой конец колонки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают через колонку десятикратный объем воздуха в течение 1 - 2 мин.
Подготовка к измерению
Силикон SE-30 в количестве 10 % от веса носителя растворяют в ацетоне. Полученным раствором заливают твердый носитель-инертон (масса должна быть покрыта раствором) в чаше для выпаривания. Осторожно перемешивают на водяной бане до выпаривания ацетона и получения сыпучей массы. Остатки растворителя удаляют в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Промытую по инструкции прибора хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой. Колонку кондиционируют при температуре 150 °С в течение 6 ч или до получения ровной нулевой линии при чувствительном режиме.
Количественное определение производят методом абсолютной калибровки. В 20-литровый баллон вносят 2 мкл 1,2,3,3-трихлорбутана и через 2 ч (при комнатной температуре) после постоянного перемешивания воздуха баллона куском фольги, предварительно брошенным в баллон, вносят в хроматограф пробы в количестве 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 мл. Анализ повторяют не менее 5 раз и по полученным средним строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площади (мм2) или высоты (мм) пика от количества вещества (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонок 200 °С;
температура испарителя 220 °С;
температура термостата детектора 200 °С;
скорость потока газа-носителя 92 см3/мин;
скорость потока водорода 100 см3/мин;
скорость потока воздуха 200 см3/мин;
скорость движения диаграммной ленты 1 см/мин;
время удержания 1,2,3,3-ТХБ 2 мин 15 с.
Проведение измерения
Концентрационную колонку вынимают из сосуда Дюара и подключают к крану-дозатору хроматографа, надевают на него нагревательную печку, предварительно нагретую до 200 °С (десорбция), и через 1 мин переключают газовый кран во второе положение, внося таким образом пробу в хроматограф. Измеряют площадь пика и по градуировочной кривой находят количество вещества (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НПО «Наирит», г. Ереван.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.323-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации триомбрина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М.
м. 613,92
3-5-диацетоламино-2,4,6-трийодбензойная кислота (триомбрин) - белый мелкокристаллический порошок. Тплав. 250 °С. Легко растворим в растворах едких щелочей и аммиака, растворим в этаноле, практически не растворим в воде.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках «Силуфол» и денситометрировании хроматограмм при длине волны 248 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 1,0 мг/м3.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м3.
Измерению не мешают: йод, йодамин. Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±19 %.
Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Камера для хроматографирования ГОСТ 20565-75
Пластины для тонкослойной хроматографии «Силуфол» УФ-254
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колба грушевидная, вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-75
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72
Вакуумная установка
Хроматоскоп
Денситометр «Спекорд М40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром; «БИАН-170»
Реактивы, растворы, материалы
Триомбрин фармакопейный
Этиловый спирт ГОСТ 5963-67
Н-пропиловый спирт, х. ч. ТУ 6-09-4344-77
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч. ГОСТ 22300-76
Аммиак водный, х. ч., 25 %-ный раствор ГОСТ 3760-79
Подвижный растворитель:
Этилацетат - н-пропанол - аммиак (55:35:20)
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы 10; 20; 40; 60; 80; 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл этанола и используют полученный раствор для ТСХ.
На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией триомбрина от 10 до 100 мг/мл, которые готовят аналогично пробам.
Диаметр пятен не должен превышать 0,5 см. Пластину высушивают на воздухе в течение 5 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: этилацетат-н-пропанол-аммиак (55:35:20). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе 3 - 5 мин.
Для обнаружения триомбрина пластины смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на «Спекорде М 40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 248 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластины без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:
,
где Т выражен в %, отсюда
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме.
При использовании планиметра количество вещества «М» (мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
где
М - содержание триомбрина на пятне стандарта, мкг;
Sx - площадь пятна пробы, мм2;
Scm - площадь пятна стандарта, мм2.
При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.
Концентрацию триомбрина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Латвийской МА; НИО «Экотокс», г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.324-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 241,13
3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионат бромистый - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворяется в воде и спиртах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме (40 мкл) - 0,20 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 180 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м3.
Измерению не мешает присутствие паров органических растворителей.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH С 18» с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Реактивы, растворы, материалы
3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионат бромистый, фармакопейный
Ортофосфорная кислота, х. ч. ГОСТ 6552-80
Тетра-н-бутиламмоний гидрат окиси, 0,1 %-ный раствор ТУ 6-09-1369-76
Этанол, х. ч. ТУ 6-09-1710-77
Элюент: 2 %-ный раствор этанола в 0,1 %-ном растворе тетра-н-бутиламмоний фосфата (рН 2,6).
Основной стандартный раствор с концентрацией 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 суток.
Фильтры АФА-ХА-20 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 180 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,20 до 4,0 мкг 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 40 мкл.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонки 20 °С;
скорость подачи элюента этанол :
0,1 %-ный раствор тетра-н-бутиламмоний фосфата (2:98) 1 мл/мин;
длина волны УФ-детектора 210 нм;
чувствительность измерения 0,04;
скорость движения диаграммной ленты 5 мм/мин;
диапазон измерения самописца 100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы 40 мкл;
время удерживания 5 мин 50 с;
элюирующий объем 536 мкл;
эффективность колонки по
3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионату бромистому 3000 тт.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм2) от содержания 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого (мкг) в хроматографируемой пробе.
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 9 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 98 %.
Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого в хроматографируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Латвийской МА; НИО «Экотокс», г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.325-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации феназепама (7-бром-5-о-хлор)-фенил-1,2-дигидро-3,4-1,4-бенздиазелин-2ОН) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей
М. м. 170,17
Феназепам - кристаллическое вещество белого или кремового цвета. В воде практически не растворим. Хорошо растворим в метаноле, этаноле, ацетоне, хлороформе и кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения феназепама в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,1 мкг.
Нижний предел измерения феназепама в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,05 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций феназепама в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м3.
Измерению не мешает присутствие других бензодиазепамовых препаратов, пары органических растворителей.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5,10 мл ГОСТ 20292-74
Воронки химические ТУ 25-11-1061-75
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Ротационный испаритель
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл
Реактивы, растворы, материалы
Феназепам фармакопейный
Этилацетат, х. ч. ТУ 2211-6-68
Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78
Этанол, х. ч. ТУ 6-09-1710-77
Элюент: подвижная фаза, 45 %-ный раствор этилацетата в гексане.
Основной стандартный раствор с концентрацией феназепама 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в элюенте. Фильтры АФА-ХА-20 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления (ЧССР).
Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 2 мкг феназепама из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура колонки 20 °С;
скорость подачи элюента этилацетат - гексан (45:55) 1 мл/м;
длина волны УФ-детектора 254 нм;
чувствительность 0,08;
скорость движения диаграммной ленты 1,0 см/мин;
диапазон измерения самописца 1 мВ;
максимальный объем вводимой пробы 50 мкл;
время удерживания феназепама 4 мин 50 с;
элюирующий объем 4,83 мл;
эффективность колонки по феназепаму 5500 т.т.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика феназепама (см ) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 10 - 15 мл 20 %-ного раствора этанола в бидистилляте и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 98 %. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл, и отгоняют растворитель досуха при 10 - 20 мм ртутного столба и комнатной температуре на ротационном испарителе. Приливают в колбу 1,0 мл элюента и энергичным встряхиванием растворяют сухой остаток. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Расчет концентрации
Концентрацию феназепама «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание феназепама в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Латвийской МА; НИО «Экотокс», г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.326-96
Дата введения: с момента утверждения
41. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации b-фенил-a-N-ацетиламинопропионовой кислоты (N-ацетил-d-l-b-фенил-a-аланин) в воздухе рабочей зоны
М.
м. 207,23
b-фенил-a-N-ацетиламинопропионовая кислота - белый кристаллический порошок без запаха, Ткип. 170±5 °С при 5 мм рт.ст., Тплав. 174 - 151 °С, растворимость в воде - 3 г в 100 г воды при 80 °С.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 3 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов b-фенил-a-N-ацетиламинопропионовой кислоты в воде при длине волны 263 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе пробы - 16 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1,6 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,6 до 6 мг/м3.
Определению мешают вещества, поглощаемые при 263 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические с притертыми пробками ГОСТ 10615-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 202292-74
Реактивы, растворы, материалы
b-фенил-a-N-ацетиламинопропиновая кислота, степень чистоты вещества 99 %
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.
Растворы устойчивы в течение суток.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл |
|
1 |
0 |
10 |
0 |
0 |
|
2 |
1,6 |
8,4 |
160 |
15 |
|
3 |
2,0 |
8,0 |
200 |
20 |
|
4 |
3,0 |
7,0 |
300 |
30 |
|
5 |
4,0 |
6,0 |
400 |
40 |
|
6 |
5,0 |
5,0 |
500 |
50 |
|
7 |
6,0 |
4,0 |
600 |
60 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 263 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл воды и оставляют на 10 - 15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс» и НИИ медицины труда, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.327-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации фенилона в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии
М.
м. 30000 - 35000
Фенилон - порошок от серого до светло-коричневого цвета. Тплав. 360 °С, Тразлож. 370 °С.
Не растворяется в воде и органических растворителях. Растворяется только в концентрированной серной кислоте и диметилформамиде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Относится к умеренно токсичным соединениям.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции окисления фенилона перманганатом калия в щелочной среде с последующим измерением изофталевой кислоты методом жидкостной хроматографии. Детектирование проб при 254 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом растворе - 500 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают: м-фенилендиамин, изофталевая кислота.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±22,6 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостный хроматограф с УФ-детектором
Колонка стальная, длиной 25 см, диаметром 4,6 мм
Электроплитка ГОСТ 30676
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80
Баня водяная ТУ 64 1-423-72
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Колбы конические, вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72
Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-74
Линейка измерительная ГОСТ 8309-75
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Реактивы, растворы, материалы
Фенилон ТУ 6-05-221-365-76
Калий марганцовокислый, х. ч. ГОСТ 20490-75
Гидроокись натрия, х. ч. ГОСТ 4328-77
Силасорб C18 зернением 8 мк фирмы «Лахема» ЧССР
Диметилформамид ГОСТ 20289-74
Ацетонитрил ТУ 6-09-14-2167-84
Этиловый спирт, х. ч. ГОСТ 5963-67
Основной стандартный раствор фенилона. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 50 мл, вносят фенилон. Колбу повторно взвешивают, добавляют диметилформамид, перемешивают и доводят до метки диметилформамидом. Рассчитывают концентрацию фенилона (мг/мл). Раствор устойчив в течение 5 дней.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора диметилформамидом.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 10 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Диметилформамид, мл |
Концентрация фенилона, мг/мл |
|
1 |
0 |
10 |
0 |
|
2 |
1 |
9 |
0,5 |
|
3 |
2,0 |
8 |
1,0 |
|
4 |
3 |
7 |
1,5 |
|
5 |
6 |
4 |
3,0 |
|
6 |
8 |
2 |
4,0 |
|
7 |
10 |
0 |
5,0 |
Отбирают по 1 мл каждого раствора. В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 1 %-ного раствора пермаганата калия в 20 %-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют и доводят объем до 2 мл.
Для построения калибровочного графика 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации образовавшейся при окислении изофталевой кислоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки комнатная;
скорость элюента 1 мл/мин;
состав элюента:
ацетонитрила 10 %;
этанола 30 %;
воды 70 %:
ортофосфорной кислоты 0,25 %;
режим изократический;
скорость движения диаграммной ленты 0,25 см/мин;
детектирование при длине волны 254 нм;
время выхода изофталевой кислоты 2 мин.
Проведение измерения
Для определения фенилона фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, добавляют 3 мл диметилформамида и оставляют на 5 мин. После растворения фенилона, отбирают пипеткой 1 мл раствора, помещают в пробирку и добавляют 1 мл 1 %-ного раствора пермаганата калия в 20 %-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют, доводят водой до 2 мл и 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию фенилона.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3 )вычисляют по формуле:
где
а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНИОПИК, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.328-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации хинина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны
М.
м. 396,92
Хинина гидрохлорид - белый мелкокристаллический порошок без запаха, очень горького вкуса. Растворим в воде, легко растворим в кипящей воде и спирте, растворим в хлороформе с выделением капелек воды.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает слабое раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз, обладает средней способностью к кумуляции.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов хинина гидрохлорида в этиловом спирте при длине волны 330 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания хинина гидрохлорида в анализируемом объеме раствора - 50 мкг.
Нижний предел измерения концентрации хинина гидрохлорида в воздухе (при отборе 200 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,25 мг/м3.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 330 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±11 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Хинина гидрохлорид, ГФ X, ст. 147
Стандартный раствор № 1 с концентрацией хинина гидрохлорида 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г хинина гидрохлорида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 ч.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией хинина гидрохлорида 250 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора № 1 в 20 раз. Раствор устойчив в течение 2 ч.
Спирт этиловый ГОСТ 5963-67
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Спирт этиловый, мл |
Содержание хинина гидрохлорида, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
4,8 |
50 |
|
3 |
0,4 |
4,6 |
100 |
|
4 |
0,6 |
4,4 |
150 |
|
5 |
0,8 |
4,2 |
200 |
|
6 |
1,0 |
4,0 |
250 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 330 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице), который готовят обработкой чистого фильтра этиловым спиртом.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хинина гидрохлорида в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу перемешивая ее в течение 2 мин. Затем фильтр отжимают и удаляют, измеряют величину оптической плотности полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
Степень десорбции хинина гидрохлорида составляет 99,0 %.
Количественное определение содержания хинина гидрохлорида (мкг) в анализируемой пробе приводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хинина гидрохлорида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание хинина гидрохлорида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.329-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации хинифурила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 450,5
Хинифурил - {5-диэтиламинопентил-2-амид-2[2¢-(5¢¢нитрофурил-2¢) винил]хинолин-4-карбоновая кислота} - кристаллическое вещество светло-желтого цвета. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Растворим в хлороформе и ацетонитриле. Тплав. 203 - 208 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения хинифурила в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,025 мкг.
Нижний предел измерения хинифурила в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций хинифурила в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH18» с размером зерен 6,0 мкм (ЧССР)
Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы, материалы
Хинифурил, согласно паспорту
Кислота ортофосфорная, х. ч., 0,1 %-ный раствор ГОСТ 6552-58
Ацетонитрил, ч. ТУ 6-09-3534-82
Ацетонитрил очищенный получают из технического ацетонитрила путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта № 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2´2´0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
Элюент: ацетонитрил - 0,1 %-ная о-фосфорная кислота (1:5).
Стандартный раствор № 1 с концентрацией хинифурила 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г хинифурила в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией хинифурила 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом.
Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Фильтры аналитические стекловолокнистые ТУ 8-ЮН-1-77
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг хинифурила из стандартного раствора № 1.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки 20 °С;
скорость подачи элюента ацетонитрил - 0,1 %-ная о-фосфорная кислота (5:1) 200 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора 274 нм;
скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин;
чувствительность детектора 0,2;
диапазон измерения самописца 100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы 50 мкл;
время удерживания хинифурила 6 мин;
элюирующий объем 1200 мкл;
эффективность колонки по хинифурилу 150 тт.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания хинифурила в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 96,5 %.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания хинифурила в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хинифурила «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание хинифурила в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.330-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации хлозепида в воздухе рабочей зоны
М.
м. 299,76
Хлозепид (7-хлор-2-метиламино-5-фенил-3Н-1,4-бензодиазепина 4-окись) - транквилизирующее средство.
Хлозепид - белый или светло-желтый мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, трудно растворим в этаноле, хорошо растворим в растворах соляной кислоты. Тплав. 239 - 243 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Слабо раздражает слизистые оболочки глаз. Местное раздражающее, кожно-резорбтивное и сенсибилизирующее действие не выявлено. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов хлозепида в растворе соляной кислоты при длине волны 246 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
Нижний предел измерения содержания хлозепида в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации хлозепида в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м3.
Метод избирателен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Хлозепид ВФС 42-1159-81
Стандартный раствор № 1 с концентрацией хлозепида 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г хлозепида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Используют свежеприготовленный раствор.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией хлозепида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 раствором соляной кислоты. Используют свежеприготовленный раствор.
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Кислота соляная, 0,1 н раствор ГОСТ 3118-77
Фильтры АФА-ХА-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Раствор соляной кислоты, мл |
Содержание хлозепида, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
9,8 |
10 |
|
3 |
0,4 |
9,6 |
20 |
|
4 |
0,6 |
9,4 |
30 |
|
5 |
0,8 |
9,2 |
40 |
|
6 |
1,0 |
9,0 |
50 |
|
7 |
1,2 |
8,8 |
60 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 246 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлозепида в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч.
Степень десорбции хлозепида составляет 99,0 %.
Количественное определение содержания хлозепида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хлозепида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание хлозепида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.331-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации хлорангидрида кротоновой кислоты в воздухе рабочей зоны
М. м. = 104,54
Хлорангидрид кротоновой кислоты - жидкость с резким запахом. Ткип. (122±1) °С, растворим в бензоле, толуоле.
Обладает выраженным раздражающим действием.
В воздухе присутствует в виде паров.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3 (рекомендуемый).
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии с этиловым спиртом с выделением хлористого водорода, реакции последнего с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворе этилового спирта с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 490 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
Нижний предел измерения хлорангидрида кротоновой кислоты в анализируемом объеме раствора - 2,5 мкг.
Нижний предел измерения хлорангидрида кротоновой кислоты в воздухе (при отборе 1 л воздуха) - 2,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций хлорангидрида кротоновой кислоты от 2,5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешает фтористый водород, мешает хлористый водород.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы Петри
Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20294-75
Реактивы, растворы
Хлорангидрид кротоновой кислоты с температурой кипения 122 ° С
Стандартный раствор хлорангидрида кротоновой кислоты № 1. В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 мл вносят 10 - 15 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1-2 капли хлорангидрида кротоновой кислоты и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию хлорангидрида кротоновой кислоты (мкг/мл).
Стандартные растворы хлорангидрида кротоновой кислоты № 2 и № 3 с концентрацией 40 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение недели.
Этиловый спирт, 95 %-ный раствор ГОСТ 5963-67
Азотная кислота, плотность 1,4 ГОСТ 4461-67
Железоаммонийные квасцы, х. ч. ТУ 4205-77
61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой № 4 в мерную колбу вместимостью 500 мл и доливают водой до метки.
Роданид ртути, 0,2 %-ный спиртовой раствор ТУ 4305-51
0,2 г роданида ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение 14 дней (роданид ртути можно приготовить, смешивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и нитрата ртути II), выпавший белый осадок отфильтровывают и промывают водой.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Петри, содержащих по 5 мл этилового спирта при охлаждении водой со льдом. Для определения 0,5 ПДК хлорангидрида кротоновой кислоты следует отобрать 1 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы хлорангидрида кротоновой кислоты готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 3, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание хлорангидрида кротоновой кислоты, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,25 |
4,75 |
2,5 |
|
3 |
0,5 |
4,5 |
5 |
|
4 |
1,0 |
4,0 |
10 |
|
5 |
2,0 |
3,0 |
20 |
|
6 |
4,0 |
1,0 |
40 |
|
7 |
5,0 |
0 |
50 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов и по 0,4 мл раствора роданида ртути и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Окраска шкалы устойчива в течение 1 ч. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания веществ в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Пробы из каждого поглотительного прибора помещают в пробирки, доводят их до 5 мл этиловым спиртом и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное измерение содержания хлорангидрида кротоновой кислоты в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хлорангидрида кротоновой кислоты «С» в воздухе вычисляют по формуле:
где
а - содержание кротоновой кислоты во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Львовским мединститутом; Донецким научным центром гигиены труда и профилактики травматизма.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.332-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации хлоранила в воздухе рабочей зоны
М. м. 245,89
2,3,5,6-тетрахлорбензохинон (хлоранил) - кристаллический порошок золотисто-желтого цвета. Трудно растворяется в горячем этиловом спирте, хлороформе и сероуглероде. Растворим в бензоле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии хлоранила с концентрированным аммиаком и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 460 нм.
Отбор пробы проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора составляет 20 мкг.
Нижний предел измерения вещества (при отборе 48 л воздуха) - 1 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м3.
Измерению не мешают: пентахлорфенол, трихлорфенол, фенол. Измерению мешают соединения, имеющие в своей структуре хиноидную группировку и отсутствующие в данном технологическом процессе.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб (10 мин), - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 20 мл ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки измерительные, вместимостью 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Реактивы, растворы, материалы
2,3,5,6-тетрахлорбензохинон, х. ч. ТУ 6-09-15-70
Бензол, х. ч., перегнанный ГОСТ 5955-75
Спирт этиловый, ректификованный, перегнанный ГОСТ 5963-67
Аммиак концентрированный, х. ч. ГОСТ 3760-64
Фильтры АФА-ВП-20
Стандартный раствор с концентрацией хлоранила 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г хлоранила в бензоле в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией хлоранила 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 смесью бензола и этилового спирта (1:3).
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 48 л воздуха. Срок хранения проб на фильтре не ограничен.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
Таблица
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Бензол - этанол (1:3), мл |
Содержание хлоранила, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
3 |
0,5 |
4,5 |
50 |
|
4 |
1,0 |
4,0 |
100 |
|
5 |
2,0 |
3,0 |
200 |
|
6 |
3,0 |
2,0 |
300 |
|
7 |
5,0 |
0,0 |
500 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл аммиака 25 %-ного, перемешивая после каждого прибавления реактива. Выдерживают растворы 1,5 ч и измеряют оптическую плотность раствора относительно раствора сравнения № 1 при 460 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлоранила в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирки и обрабатывают вначале 3 мл бензола, затем добавляют 9 мл этилового спирта. Выдерживают 1 ч. Одновременно делают контрольный опыт, обрабатывая чистый фильтр также как пробы.
На анализ отбирают 5 мл полученного раствора и помещают в пробирку. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания хлоранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хлоранила «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество хлоранила в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТиПЗ.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.333-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации 3-хлорбутанона-2 в воздухе рабочей зоны
сн3CHClсOCн3 С4Н7OСl
М. м. 106,6
3-хлорбутанон-2 (ХБ) - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 1,032 г/см3. Ткип. 114 °С при 760 мм рт.ст., давление насыщенных паров 40 мм рт.ст. при 30 °С.
Не растворим в воде, растворим в спирте, ацетоне, эфире.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится без концентрирования.
Нижний предел измерения ХБ в хроматографируемом объеме пробы - 0,001 мкг.
Нижний предел измерения ХБ в воздухе - 1 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций ХБ в воздухе от 1 до 100 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Интегратор
Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм
Аспирационное устройство
Весы аналитические типа ВЛР-200
Бутыли стеклянные, вместимостью 20 л
Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 1, 100 мл ТУ 64-1-868-80
Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75
Реактивы, растворы, материалы
3-хлорбутанон-2, содержание основного вещества 97 %
Хроматон N-AW, фракция 0,1 - 0,125 мм с 15 %
Карбовакса 20М - насадка хроматографической колонки
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот ГОСТ 9293-80
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-73
Стандартная паровоздушная смесь ХБ № 1. Смесь готовят статическим методом в бутылях вместимостью 20 л. С помощью микрошприца вносят 10 мкл вещества в бутыль. Концентрацию вещества определяют, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли. Смесь выдерживают в течение 30 мин, тщательно перемешивая. Смесь хранят в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Пробы воздуха отбирают в шприц, объемом 100 мл, прокачивая десятикратный объем анализируемого воздуха в течение 2 - 5 мин. Пробы хранятся в течение 1 ч.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют с помощью вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200 °С в течение 5 ч при каждой температуре.
Количественный анализ вещества осуществляют методом абсолютной калибровки. Для этого готовят рабочие градуировочные паровоздушные смеси № 2 - 6, с концентрацией от 100 до 1 мг/м3, путем соответствующего разбавления стандартной смеси № 1 чистым воздухом. Градуировочные смеси устойчивы в течение суток.
Проводят анализ градуировочных смесей, для чего по 1 мл каждой смеси вводят в трехкратной повторности с помощью шприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (мк/с) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по 5 точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Условие хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки 80 °С;
температура испарителя 130 °С;
температура детектора 130 °С;
скорость потока газа-носителя 30 мл/мин;
скорость потока водорода 30 мл/мин;
скорость потока воздуха 300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 0,3 см/мин;
время удерживания ХБ 3 мин;
объем вводимой пробы 1 мл.
Проведение измерения
Пробу воздуха из шприца объемом 100 мл отбирают шприцем объемом 1 мл и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию ХБ «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, взятого для хроматографирования и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны 2 МОЛГМИ, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г
МУК 4.1.0.334-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина в воздухе рабочей зоны
М.
м. 284,72
3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин - светло-коричневый с сероватым оттенком кристаллический порошок. Тплав. 180 - 182 °С. Растворяется в водных щелочных и кислых растворах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на диазотировании вещества и азосочетании полученного продукта с резорцином. Окрашенные в розовый цвет растворы колориметрируют при длине волны 434 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 24 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3.
Определению не мешают: салициловая кислота, нитрит натрия, соляная кислота, пары этилового и изопропилового спиртов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77
Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 2401-80
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 23932-79Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Реактивы, растворы, материалы
3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин, перекристаллизованный
Соляная кислота, 3 %-ный раствор ГОСТ 3118-77
Нитрит натрия, 0,5 %-ный раствор ГОСТ 4197-66
Мочевина, 40 %-ный раствор ГОСТ 6691-67
Резорцин, 1 %-ный раствор ГОСТ 9945-62
Натр едкий, 10 %-ный раствор ГОСТ 4328-77
Стандартный раствор № 1 с концентрацией анализируемого вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина в 3 %-ном растворе соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 недель.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартною раствора № 1 3 %-ным раствором кислоты соляной. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 24 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Соляная кислота 3 %-ная, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
1,0 |
0 |
|
2 |
0,4 |
0,96 |
2,0 |
|
3 |
0,10 |
0,90 |
5,0 |
|
4 |
0,20 |
0,80 |
10,0 |
|
5 |
0,40 |
0,60 |
20,0 |
|
6 |
0,60 |
0,40 |
30,0 |
|
7 |
0,80 |
0,20 |
40,0 |
В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 5 мин. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2 - 3 мин, когда прекратится выделение пузырьков газа), добавляют 0,1 мл раствора резорцина и 5 мл раствора натра едкого. Через 20 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 434 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химических стакан и приливают 6 мл 3 %-ного раствора соляной кислоты. Оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98 %.
1 мл полученного раствора переносят в пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Содержание 3-хлор-6-сульфаниаминопиридазина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.335-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации хлорэтилметакрилата в воздухе рабочей зоны
М.
м.148
Хлорэтилметакрилат (2-хлорэтил-2-метилпропеноат) - бесцветная жидкость, растворимая в спирте, эфире. Ткип. 176 °С, плотность 1,109 г/см3. Растворимость в воде составляет 0,2 % мас.
В воздухе находится в виде паров.
Хлорэтилметакрилат при попадании в желудок проявляет умеренную токсичность, при ингаляционном воздействии токсичность повышается. Продукт может проникать через неповрежденные кожные покровы. При повторных контактах с кожей вызывает дерматит. Кумулирует слабо. При подостром отравлении действие его направлено, в основном, на печень и почки.
ОБУВ - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора для анализа водного раствора хлорметилметакрилата, полученного в процессе отбора и концентрирования пробы путем совместной конденсации вредного вещества и водных паров, находящихся в воздухе на охлаждаемой поверхности.
Концентрацию водяных паров в анализируемом воздухе определяют психрометром.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций - 0,2 - 3 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Измерению не мешают: этиленхлоргидрин, толуол, бутил-метакрилат.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 35 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф марки ЛХМ-80 или аналогичный ему прибор с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая длиной 2 м, диаметром 3 мм
Ловушка-концентратор (см. приложение 4)
Набор сит «Физприбор»
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Лупа измерительная ГОСТ 427-75
Секундомер ГОСТ 5072-72
Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Колба круглодонная, вместимостью 200 мл ГОСТ 1561-72
Барометр
Психрометр
Баня водяная
Насос водоструйный
Вибратор
Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 1100 °С
Реактивы, растворы, материалы
Хлорэтилметакрилат, содержание основного вещества не менее 95 %
Ацетон ГОСТ 2603-79
Вода дистиллированная
Неподвижная жидкая фаза - полиэтилен-гликоль 20М
Твердый носитель - цветохром или хроматон, фракции 0,16 - 0,25 мм
Газообразные (в баллонах с редукторами):
водород технический ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-73
азот ГОСТ 92292-80
Двуокись водорода ГОСТ 12162-77
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл, приготовленный взятием точной навески хлорэтилметакрилата и воды.
Стандартный раствор устойчив в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы воздуха в рабочей зоне проводят с помощью ловушки-концентратора. Ампулу 1 заполняют твердой углекислотой доверху и оставляют в точке отбора на 5 - 10 мин.
После образования снегообразного слоя на внешней стенке ампулы 1 ее помещают в ампулу 2 и выдерживают в стакане со льдом до полного таяния снегообразного слоя.
Анализ проводят сразу же после отбора пробы.
Подготовка к измерению
Неподвижную фазу готовят следующим образом: 30 мл твердого носителя прокаливают при 1100 °С в течение 3 ч, после чего его рассеивают на соответствующих ситах и взвешивают. Навеску жидкой фазы ПЭГ-20М в количестве 10 % от массы хроматона или 5 % от массы цветохрома помещают в круглодонную колбу, растворяют в ацетоне, объем которого в 1,5 раза превышает объем твердого носителя. Твердый носитель высыпают в ту же колбу. Содержимое колбы перемешивают встряхиванием, закрывают пробкой с сифоном и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 60 °С с одновременной продувкой азотом.
Отгонку продолжают до исчезновения запаха растворителя.
Подготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку. Начальную часть колонки, входящую в испаритель, неподвижной фазой не заполняют.
Колонку устанавливают в термостат и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 ч в токе азота, повышая температуру от 60 до 140 °С со скоростью 1 °С/мин.
Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору и проверяют герметичность газовой линии.
Градуировочные растворы с содержанием хлорэтилметакрилата от 0,01 до 0,3 мкг/мкл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл согласно таблице.
На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость среднего значения площади пика хлорэтилметакрилата (см2) от количества (мкг).
Площадь пика вычисляют умножением высоты на ширину пика, измеренную на половине высоты.
Градуировку прибора проводят 1 раз в месяц или при изменении условий анализа, используя новые растворы.
Таблица 1
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 1, мл |
Растворитель, мл |
Концентрация, мкг/мкл |
|
1 |
1 |
99 |
0,01 |
|
2 |
2 |
98 |
0,02 |
|
3 |
5 |
95 |
0,05 |
|
4 |
10 |
90 |
0,10 |
|
5 |
15 |
85 |
0,15 |
|
6 |
20 |
80 |
0,20 |
|
7 |
25 |
75 |
0,25 |
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонок 120 °С;
температура испарителя 200 °С;
температура термостата детектора 200 °С;
скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин;
скорость потока водорода 30 мл/мин;
скорость потока воздуха 300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч;
время удерживания хлорэтилметакрилата 5 мин 12 с.
Проведение измерения
При определении хлорэтилметакрилата в воздухе рабочей зоны отбирают из ловушки 1 мкл конденсата и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика хлорэтилметакрилата и по градуировочному графику находят количество вредного вещества в конденсаторе (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию хлорэтилметакрилата «X» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
т - масса хлорэтилметакрилата в конденсате, найденная по градуировочному графику, мкг;
V - объем конденсата, взятый на анализ, мкл;
r - плотность конденсата (принимают равной 1), г/мл;
Ратм. - атмосферное давление, мм рт.ст. или ГПа;
- давление
насыщенного водяного пара, мм рт ст. (см. таблицу 2);
a - относительная влажность воздуха, %.
где
18 - мольная масса, воды, г/моль;
22,4 - объем, занимаемый 1 молем водяного пара, л/моль.
Таблица 2
Давление насыщенных паров воды при различных температурах
|
°С |
P, мм рт.ст. |
P, ГПа |
|
10 |
9,21 |
12,28 |
|
11 |
9,84 |
13,12 |
|
12 |
10,52 |
14,03 |
|
13 |
11,23 |
14,97 |
|
14 |
11,99 |
15,89 |
|
15 |
12,79 |
17,05 |
|
16 |
13,63 |
18,17 |
|
17 |
14,53 |
19,37 |
|
18 |
15,48 |
20,63 |
|
19 |
16,48 |
21,97 |
|
20 |
17,54 |
23,38 |
|
21 |
18,65 |
24,86 |
|
22 |
19,83 |
26,43 |
|
23 |
21,07 |
28,09 |
|
24 |
22,38 |
29,83 |
|
25 |
23,76 |
21,67 |
|
26 |
25,21 |
33,60 |
|
27 |
26,74 |
35,64 |
|
28 |
28,35 |
37,79 |
|
29 |
30,04 |
40,04 |
|
30 |
31,82 |
42,42 |
|
31 |
33,70 |
44,92 |
|
32 |
35,66 |
47,53 |
|
33 |
37,73 |
50,29 |
|
34 |
39,90 |
53,19 |
|
35 |
42,18 |
56,23 |
Методические указания разработаны НПО «Ярсинтез», г. Ярославль.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.336-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации холестерина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 386,64
Холестерин (10-a-(холест-5-ен-3b-ол) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в диоксане и гексане. Растворим в изопропиловом спирте. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Тплав. 149 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения холестерина в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,2 мкг.
Нижний предел измерения холестерина в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций холестерина в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3.
Определению не мешает динитробензонат эргокальциферола.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером зерен 7,0 мкм (ЧСФР)
Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы, материалы
Холестерин, фармакопейный
Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78
Гексан очищенный получают из гексана путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 69 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
Изопропанол, х. ч. ТУ 9805-76
Изопропанол очищенный получают из изопропанола путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 82,4 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
Элюент: гексан-изопропанол (50:1).
Основной стандартный раствор с концентрацией холестерина 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
Фильтры аналитические стекловолокнистые ТУ 8-ЮП-1-77
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.
Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг из основного стандартного раствора.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки +20 °С;
скорость подачи элюента гексан:изопропанол (50:1) 200 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора 212 нм;
скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин;
чувствительность детектора 0,2 - 0,8;
диапазон измерения самописца 100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы 50 мкл;
время удерживания холестерина 5 мин 15 с;
элюирующий объем 1050 мкл;
эффективность колонки по холестерину 4600 тт.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания холестерина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 96,5 %.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания холестерина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию холестерина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание холестерина в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны 2 МОЛГМИ, г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.337-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации цианистого водорода в воздухе рабочей зоны
HCN М. м. 27,02
Цианистый водород - бесцветная жидкость с запахом горького миндаля. Плотность 0,69 г/см3, Ткип. 25,6 °С, хорошо растворим в воде, органических растворителях.
В воздухе присутствует в виде паров.
Цианистый водород вызывает паралич дыхания, проникает через кожу.
ПДК в воздухе - 0,3 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на образовании роданида натрия при взаимодействии циановодородной кислоты с тетратионатом натрия и последующей реакцией с хлоридом железа.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительную жидкость.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,15 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1,5 мг/м3.
Определению мешают уксусная кислота и девятикратное количество фтористого водорода.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Электрофотоколориметр
Аспирационное устройство
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 1774-74
Цилиндры мерные, вместимостью 100, 500 мл ГОСТ 1770-74
Секундомер ГОСТ 5072-9
Термометр ГОСТ 112-78
Поглотительные приборы Рыхтера
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный образец роданид-иона, аттестованный НПО ВНИИМ
Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл циановодорода готовят из стандартного образца роданид-иона разбавлением его 0,1 н раствором гидроксида натрия в 10 раз.
Натрия гидроксид, ч. д. а. ГОСТ 4328-66
0,1 н раствор гидроксида натрия готовят из фиксанала 1 н раствора гидроксида натрия разбавлением его в 10 раз дистиллированной водой.
Натрия тиосульфат, ч. ГОСТ 4215-66
Йод кристаллический, ч. ГОСТ 4159-65
Этиловый спирт ГОСТ 18-300-72-ХА
Натрия тетратионат Na2S2О6 готовят следующим образом. Измельчают 15 г тиосульфата натрия в ступке и смешивают с 9 г возогнанного кристаллического йода. К смеси прибавляют несколько капель воды и растирают до образования однородной массы. Затем прибавляют 10 - 15 мл этанола. Образовавшийся осадок тетратионата натрия отфильтровывают на воронке Бюхнера и отмывают от остатков йода малыми порциями этанола. Препарат высушивают на воздухе, он имеет бледно-желтую окраску.
1 %-ный раствор натрия тетратионата готовят растворением навески тетратионата (1 г) в колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Срок хранения - 30 дней.
Аммиак, ч. д. а., плотность 0,907 г/см3, 10 %-ный раствор ГОСТ 3760-64
42 мл аммиака выливают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят водой до 100 мл.
Азотная кислота, х. ч., плотность 1,4 г/см3, 4 М раствор ГОСТ 4461-67
94 мл азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доливают водой до метки.
Железа хлорид, ч. д. а., 10 %-ный водный раствор ГОСТ 414765
10 г хлорида железа растворяют в 90 мл дистиллированной воды.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, заполненных по 6 мл каждый 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 2 ч.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор циановодорода, мл |
0,1 н раствор гидроксида натрия, мл |
Содержание вещества, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,5 |
4,5 |
5 |
|
3 |
1,0 |
4,0 |
10 |
|
4 |
1,5 |
3,5 |
15 |
|
5 |
2,0 |
3,0 |
20 |
|
6 |
3,0 |
2,0 |
30 |
|
7 |
4,0 |
1,0 |
40 |
|
8 |
5,0 |
0 |
50 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, затем добавляют в каждую пробирку градуировочного раствора по 0,2 мл 10 %-ного раствора аммиака, 1 мл 1 %-ного раствора тетратионата натрия, растворы перемешивают, помещают на водяную баню при 50 - 55 °С (но не выше) на 5 мин. После охлаждения во все пробирки приливают по 1,5 мл 4 М раствора азотной кислоты, растворы вновь перемешивают и добавляют по 0,3 мл 10 %-ного раствора хлорида железа.
После перемешивания растворов измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Устойчивость шкалы 10 - 15 мин.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение измерения
Содержание поглотительных приборов переносят в мерные пробирки, доводят объем до 6 мл 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для анализа берут 5 мл полученного раствора. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны а/о ВАМИ, г. Санкт-Петербург.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.338-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации Ц-эфира (циклогексилиден циануксусного эфира) в воздухе рабочей зоны
М.
м. 193,1
Ц-эфир (циклогексилиден циануксусный эфир) - бесцветная, прозрачная жидкость. Не смешивается с водой. Растворим в толуоле, хлороформе, диоксане, ацетоне. Ткип. 150 - 151 °С при 9 мм рт.ст.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в диоксан.
Нижний предел измерения Ц-эфира в хроматографируемом объеме раствора - 0,001 мкг.
Нижний предел измерения Ц-эфира в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 0,5 мг/м3 .
Диапазон измеряемых концентраций Ц-эфира в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3.
Измерению не мешают: циклогексанон, циануксусная кислота и циануксусный эфир.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 2 мм
Микрошприц МШ-1 ГОСТ 8043-75
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Поглотительные сосуды Рыхтера
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Секундомер ГОСТ 5072-79
Пробирки колориметрические, вместимостью 20 мл ГОСТ 10515-75
Линейка измерительная ГОСТ 8304-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Ц-эфир (циклогексилиден циануксусный эфир)
Хроматон - N-AW-ДMCS, фракция 0,20 - 0,25 мм - твердый носитель
Апиезон L - жидкая фаза
1,4-диоксан, ч. ГОСТ 10455-80
Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана путем ректификации.
Ректификационная колонка длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм)
Основную фракцию отбирают при температуре 102 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот ГОСТ 9293-80
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл диоксана и взвешивают. Добавляют 2-3 капли Ц-эфира, взвешивают и доводят объем до метки диоксаном. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию Ц-эфира (мг/мл).
Градуированные растворы с содержанием Ц-эфира от 1 до 20 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора диоксаном. Растворы можно хранить в закрытых сосудах в течение 2 суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд, содержащий 6 мл диоксана. Во время отбора поглотительный сосуд охлаждают холодной водой при температуре 12 - 15° С. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха.
Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-АW-ДМСS, обработанную Апиезоном L в количестве 15 % от массы носителя. Колонку кондиционируют в течение 16 ч при 230 °С в токе газа-носителя при скорости 30 мл/мин.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.
Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл градуировочных растворов через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм2) от количества Ц-эфира (мкг) в хроматографируемом объеме пробы.
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонки 190 °С;
температура испарителя 225 °С;
скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин;
скорость потока водорода 30 мл/мин;
скорость потока воздуха 280 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч;
чувствительность 20 ´ 10-12;
время удерживания Ц-эфира 22 мин 25 с.
Проведение измерения
Фильтр и содержимое поглотительного сосуда переносят в пробирку и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 96 %.
1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф.
Расчет концентрации
Концентрацию Ц-эфира «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание Ц-эфира в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические, указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.339-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации b-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амина в воздухе рабочей зоны
М. м. 261,32
b-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амин (диэфир) - прозрачная светло-коричневая жидкость с характерным запахом, в воде мало растворима, со спиртом, толуолом смешивается во всех отношениях. Плотность 1,050. Ткип. 300 °С. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 2,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 22,5 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка металлическая длиной 2,4 м, диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Поглотительные сосуды Рыхтера
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74
Микрошприц МШ-10
Секундомер ГОСТ 5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы, материалы
b-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амин (диэфир)
Этиловый спирт, ректификованный, х. ч. ГОСТ 18300-72
Твердый носитель: хроматон N-Super (0,16 - 0,20 мм)
Жидкая фаза - OV-1,3 %
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий ТУ 51-689-75
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-73
Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли вещества, взвешивают и доводят объем раствора до метки спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).
Градуированные растворы с содержанием вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора этанолом.
Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют 8 - 10 ч при 210 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят 5 мкл градуировочных растворов, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг диэфира.
На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонок 160 °С;
температура испарителя 230 °С;
температура термостата детектора 230 °С;
скорость потока газа-носителя гелия 30 мл/мин;
скорость потока водорода 30 мл/мин;
скорость потока воздуха 300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 0,6 см/мин;
время удерживания диэфира 5 мин.
Проведение измерения
Фильтр помещают в химический стакан. Содержимое поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку и доводят объем до 5 мл этанолом, заливают этим объемом фильтр, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Затем 5 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Расчет концентрации
Концентрацию диэфира «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество диэфира, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.340-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4 в воздухе рабочей зоны
М.м. 171,24
1-(2-этоксиэтил)-пиперидон-4 - прозрачная жидкость красно-коричневого цвета, с характерным запахом, хорошо растворима в воде, метаноле, ацетоне, хлороформе, эфире. Плотность 1,04. Ткип. 290 °С.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Сильно раздражает слизистые оболочки глаз, умеренно - кожу. Обладает выраженной способностью к кумуляции.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в воду.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 1,0 мг/м3 .
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Определению не мешают вторичные и третичные амины.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка металлическая длиной 2,4 м, диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Поглотительный сосуд Рыхтера
Пипетки, вместимостью 10, 5 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74
Секундомер ГОСТ 5072-79
Лупа измерительная ГОСТ 25706-83
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы, материалы
1-(2-этоксиэтил)-пиперидон-4
Жидкая фаза - OV - 1,3 %
Твердый носитель - хроматон N-super (0,16 - 0,20 мм)
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий ТУ 51-689-75
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл). Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в холодильнике.
Градуированные растворы с содержанием 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4 от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора водой.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 4 мл воды и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют 8 - 10 ч при 200 °С при скорости газа-носителя 30 мл/мин.
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг пиперидона.
На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонок 140 °С;
температура испарителя 230 °С;
температура детектора 230 °С;
скорость потока газа-носителя гелия 30 мл/мин;
скорость потока водорода 30 мл/мин;
скорость потока воздуха 300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 0,6 см/мин;
время удерживания пиперидона 3 мин.
Проведение измерения
Фильтр и содержимое поглотительного сосуда переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию пиперидона «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание пиперидона, найденное по графику в анализируемом объеме, мкг;
б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
