Письмо № 1
с изменениями по методике
от 5 декабря 2016 года

ИЗМЕНЕНИЕ № 1

к методике измерений
регламентированной в ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 (издание 2016 г)

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ ХРОМА
В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИФЕНИЛКАРБАЗИДОМ

Дата введения 05.12.2016

Москва
2016

Перечисленные ниже изменения не влияют на показатели точности измерений, выполняемых в соответствии с ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 (издание 2016 г) «Методика измерений массовой концентрации ионов хрома в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с дифенилкарбазидом». Методика внесена в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений под номером ФР.1.31.2036.24677.

Пункт 8.3.10. Изложить в новой редакции, уточнив (разъяснив) процедуру приготовления растворов:

«Раствор готовят в день проведения анализа разбавлением рабочего раствора (I) в 10 раз бидистиллированной водой.

Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см³ пипеткой вносят 5,0 см³ рабочего градуировочного раствора (I). Объём раствора доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора должен содержать 0,001 мг хрома.

Рабочие градуировочные растворы готовят в день проведения анализа».

Пункт 8.4.2. Изложить первый абзац в редакции:

«Для построения, градуировочного графика для определения хрома общего необходимо в конические колбы вместимостью до 250 см³ поместить аликвоты соответствующих рабочих градуировочных растворов в соответствии с таблицей 2, развести дистиллированной водой до приблизительно 80 см³, прилить 0,3 см³ серной кислоты (по п. 8.3.3) и 10 см³ раствора персульфата аммония. Полученную смесь кипятят 20 - 25 мин (весь персульфат должен разложиться, так как даже следы неразложившегося персульфата аммония мешают последующему фотометрическому определению с дифенилкарбазидом) - при этом объём упаривается приблизительно до 50 см³, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и дальше продолжают анализ, как при определении хрома (VI)».

Пункт 9.2. Заменить в первом абзаце ссылку на п. 8.3.2 ссыпкой на п. 8.3.3, как соответствующую построению градуировочного графика, а также исправить фразу «восстановления Cr⁶⁺ до Cr³⁺» на «окисления Cr³⁺ до Cr⁶⁺», так как согласно методу определения общего хрома персульфат аммония позволяет окислить Cr³+ до Cr⁶⁺, который в дальнейшем взаимодействует с 1,5-дифенилкарбазидом с образованием соединения фиолетового цвета (надхромовых кислот):

«100 см³ первоначально неразбавленной, разбавленной или сконцентрированной пробы, содержащей в этом объеме 0,001 - 0,1 мг хрома, нейтрализуют раствором едкого натра (по п. 8.3.1) или раствором серной кислоты (по п. 8.3.2) до pH около 4 ед рН, контролируя значение pH по универсальной индикаторной бумаге. Затем прибавляют 0,3 см³ раствора серной кислоты (по п. 8.3.3) и 10 см³ раствора персульфата аммония (по п. 8.3.6) и кипятят в термостойкой колбе в течение 20 - 25 мин для окисления Cr³⁺ до Cr⁶⁺».