|
УТВЕРЖДАЮ Генеральный директор ЗАО «РОСА» А.В. Чамаев «18» апреля 2016 г. |
ЛИСТ ИЗМЕНЕНИЙ И ДОПОЛНЕНИЙ
№ 1
|
Отдел: |
Физико-химических методов анализа |
|
Сектор: |
Хроматографии |
|
Шифр НД на МВИ: |
ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.61-09 (Издание 2015) г. |
|
Наименование НД на МВИ: |
Методика измерений массовых долей хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов в пробах почв, донных отложений, осадков сточных вод, отходов производства и потребления газохроматографическим методом с масс-селективным детектированием |
Вносимые изменения:
1 Дополнить пункт 5.1.3 подраздела 5.1 «Средства измерений, вспомогательные устройства»:
Примечание - Допускается использовать газовый хроматограф, оснащенный электронозахватным детектором, если он позволяет проводить измерения в условиях, приведенных в пункте 10.1 с точностью измерения, установленной данной методикой.
2 Дополнить подраздел 5.2 «Реактивы и материалы»:
Азот газообразный (сжатый) по ГОСТ 9293.
3 Дополнить подраздел 10.1 «Подготовка оборудования и условия проведения измерений»:
Рекомендуемые параметры в случае использования электронозахватного детектора:
|
Температура термостата детектора |
320 °С |
|
Расход газа на поддув (азота) |
30 см3/мин |
4 Вставить в подраздел 10.4 «Установление градуировочных характеристик», в первый абзац второй строки, после слов «с масс-селективным детектором» -
и/или электронозахватным детектором.
5 Дополнить подраздел 11.1 «Выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре»:
При работе с электронозахватным детектором определяемые компоненты идентифицируют по временам удерживания, установленным при градуировке, время удерживания не должно отличаться от установленного более чем на 20 с. На хроматограмме измеряют площади (высоты) пиков определяемых веществ, результаты измерений обрабатывают в соответствии с пунктом 12.
В случае, когда массовая концентрация определяемого вещества в экстракте превышает максимальную массовую концентрацию градуировочного раствора, экстракт следует разбавить растворителем и провести измерение концентрации повторно. При вычислении результатов измерений необходимо учесть степень разбавления.
Примечание - Если газовый хроматограф оснащен двумя детекторами (МСД и ЭЗД) и одной капиллярной колонкой, то анализ ХОП и ПХБ рекомендуется выполнять, используя оба детектора, что позволяет произвести идентификацию определяемых веществ с высокой степенью вероятности на нижних пределах определения. Кроме того, результаты измерений, полученные на одном детекторе, можно сравнить с результатами, полученными на другом.