УТВЕРЖДАЮ

Главный инженер ГУП ЦИКВ

                          Г.Ф. Глущенкова

30.06.2004 г.

ИЗМЕНЕНИЯ

к методике выполнения измерений массовой концентрации ртути методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии (метод «холодного пара») в питьевой, природной и сточной водах и атмосферных осадках

ПНДФ 14.1:2:4.136-98

В разделе 2 исключить последний абзац.

Название раздела 11 заменить на следующее:

11 Контроль качества результатов измерений.

Пункт 11.1 изложить в следующей редакции:

11.1 Контроль стабильности результатов измерений

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и контроля стабильности показателя правильности рутинного анализа. Средство контроля готовят из ГСО состава водных растворов ионов ртути и анализируют согласно 8.3.1, 8.3.2 и разделу 9. При построении контрольных карт для расчета пределов действия и предупреждения используют значения стандартного отклонения промежуточной прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование», σ1(Т,О,Е), приведенные в таблице 2.

Таблица 2

 

Питьевая и природная вода

Диапазон измерений массовой концентрации ртути, мкг/дм3

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование»,) σ1(Т,О,Е), %

от 0,01 до 0,05

14

св. 0,05 до 10

7

Сточные воды

Диапазон измерений массовой концентрации ртути, мкг/дм3

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование»,), σ1(Т,О,Е), %

от 0,01 до 0,1

14

св. 0,1 до 10

7

При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе повторяют градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

Периодичность проведения контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа.

Первый абзац пункта 11.2 заменить на следующее:

При внедрении методики в практику работы лаборатории проводят контроль погрешности результатов измерений массовой концентрации ртути, используя метод добавок в пробы различных типов вод, анализируемых в лаборатории.

Пункт 11.2 дополнить следующим:

После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки стандартного отклонения воспроизводимости. В случае невозможности организации межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно МИ 2336-2002, оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, σr, по формуле: σr = 1,2 σ1(T,O,E). Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, пункт 5.3.

Сопоставление альтернативных методов измерений проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, раздел 8.

Заместитель директора                                       C.А. Виноградов

Руководитель группы ЛСРМА                            Е.Л. Пролетарская

Начальник ОМ                                                     Л.С. Котова