Изменение № 3 ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.12.90 № 3137

Дата введения 01.07.91

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1541-79 на СТ СЭВ 1541-89.

Вводную часть после слов «(при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,4 %)» дополнить словами: «и азотно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,4 %)».

Пункт 2.2. Восьмой абзац. Заменить значение: 1,5 г/дм³ на 1 г/дм³;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Реакционная смесь, свежеприготовленная:

50 см³ раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см³, добавляют 50 см³ раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см³».

Пункт 2.3.1. Шестой абзац. Заменить слова: «добавляют 4 см³ гидразин-молибдатного раствора, разбавляют до 35 - 40 см³ водой» на «добавляют 35 см³ реакционной смеси»;

седьмой абзац. Заменить слово: «водой» на «реакционной смесью».

Пункт 2.4.2. Таблица 2. Графа «D, %». Заменить значения: 0,002 на 0,001; 0,004 на 0,002; 0,01 на 0,006; 0,02 на 0,01; 0,02 на 0,01; 0,05 на 0,03.

Стандарт дополнить разделом - 4:

4. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в кислотах, выделении мышьяка соосаждением с гидроксидом железа, растворении осадка в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для мышьяка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:99.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 80 г/дм³, свежеприготовленный.

Железо, восстановленное водородом.

Железо хлорид, раствор: 0,75 г железа растворяют в 20 см³ соляной кислоты с добавлением раствора перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,003 г железа.

Мышьяка оксид.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г оксида мышьяка растворяют в 20 см³ раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см³ воды, 10 см³ раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,001 г мышьяка.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний не более 0,05 %

Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют при нагревании в 40 см³ смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 200 см³, добавляют 10 см³ раствора хлорида железа, нагревают до 70 °С, осторожно нейтрализуют аммиаком до образования растворимого аммиачного комплекса меди и добавляют еще 5 см³ в избыток. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают три раза горячим раствором аммиака (1:99), затем два раза горячей водой. Осадок растворяют в 10 см³ горячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

В зависимости от массовой доли мышьяка отбирают аликвотную часть раствора и помещают в мерную колбу (см. табл. 3), доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5).

Таблица 3

Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен закись азота при длине волны 193,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05 %

Навеску пробы массой 5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 30 см³ раствора азотной кислоты (1:1) и 5 см³ фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют 50 см³ воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см³, добавляют 10 см³ раствора хлорида железа и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см³ стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг мышьяка, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5). Измеряют атомную абсорбцию мышьяка, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю мышьяка (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

Х₂ = ×100,

где с₁ - концентрация мышьяка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см³;

с₂ - концентрация мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

К - коэффициент разбавления;

V - объем раствора пробы, см³;

m - масса навески пробы, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086-87».

 

(ИУС № 3 1991 г.)