Изменение № 1 ГОСТ 16698.9-71 Марганец металлический. Методы определения содержания меди

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.84 № 1703 срок введения установлен

с 01.12.84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы определения меди

Metallic manganese and nitrated manganese. Methods for the determination of copper».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди при массовой доле меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,05 %».

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см³, л на дм³.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 16698.0-71 на ГОСТ 13020.0-75;

Раздел 1 дополнить пунктом - 1.2: «1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73».

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Фотометрический метод».

Пункт 2.2. Второй абзац изложить в новой редакции; «Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр»;

седьмой абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %»;

восьмой абзац. Заменить слова: «0,5 %-ный водный раствор» на «водный раствор с массовой долей 0,5 %»;

девятый абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «0,1 г электролитной меди по ГОСТ 1124-41» на «0,1 г меди по ГОСТ 859-78»;

заменить ссылки: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 10484-63 на ГОСТ 10484-78, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 342-66 на ГОСТ 342-77, ГОСТ 11293-65 на ГОСТ 11293-78, ГОСТ 8864-58 на ГОСТ 8864-71;

исключить слова: «по ГОСТ 4215-66».

Пункт 2.3.1 исключить.

Пункт 2.3.2. Наименование исключить;

четвертый абзац. Заменить значение: «от 0,002» на «от 0,005»;

исключить слова: «и 10 мл (при содержании меди свыше 0,05 до 0,10 %)»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 нм»;

последний абзац. Заменить слово: «калибровочному» на «градуировочному».

Пункт 2.3.3 исключить.

Пункт 2.3.4. Наименование пункта. Исключить слова: «для определения содержания меди от 0,01 до 0,1 %»;

второй абзац. Заменить слова: «Оптическую плотность растворов измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 480 - 520 мкм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду» на «Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.2».

Пункт 2.4.1. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

где m₁ - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, г.

Пункт 2.4.2. Таблицу изложить в новой редакции:

Раздел 3 исключить.

Стандарт дополнить разделом - 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в хлорной и фтористоводородной кислотах, распылении раствора в пламя воздух-ацетилен и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный пламенный любого типа с источником излучения для меди.

Баллон с ацетиленом.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457-75.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха; баллон со сжатым воздухом или сжатый воздух из воздухопровода.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см³.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при нагревании в 25 см³ раствора азотной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см³.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см³.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, добавляют 10 см³ фтористоводородной и 10 см³ хлорной кислот, растворяют при нагревании и упаривают до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 10 см³ соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем прибавляют 50 - 60 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы» в пламя воздух-ацетилен до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,7 нм.

Подле вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию меди в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести платиновых или стеклоуглеродистых чашек приливают 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00025 г меди. Шестая чашка, не содержащая стандартный раствор, служит для проведения контрольного опыта. Затем в каждую чашку помещают навеску металлического марганца массой 0,5 г, по 10 см³ фтористоводородной и по 10 см³ хлорной кислот. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не, содержащего стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым концентрациям меди.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - массовая концентрация меди в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

υ - общий объем раствора, см³;

m - масса навески, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице (см. п. 2.4.2)».

(ИУС № 9 1984 г.)