Изменение № 1 ГОСТ 1293.14-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектральный метод определения натрия, кальция и магния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.06.89 № 1733
Дата введения 01.01.90
Заменить код: ОКСТУ 1725 на ОКСТУ 1709.
Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «азотнокислую» на «сернокислую».
Пункт 1.2 после слова «применяют» дополнить словами: «дополнительно перегнанную в кварцевом аппарате, свежеприготовленную».
Пункт 1.4. Первый абзац после слов «методом добавок» дополнить словами: «или другим методом»;
второй абзац. Формула. Заменить коэффициент: 0,50 на 0,71.
Раздел 3. Первый абзац после обозначения ИСП-30 дополнить словами: «и дифракционный типа ДФС-8»;
второй абзац. Заменить обозначение: ДГ-2 на ИВС-28;
дополнить абзацем: «Источник постоянного тока»;
четвертый абзац дополнить словами: «с погрешностью взвешивания не более 0,001 г»;
девятый абзац исключить;
заменить слова: «марки С-2, С-3» на «особой чистоты или С-3»; «3´3 мм и толщиной стенок 0,8 мм» на «4´4 и 4´8 мм»; «диаметров» на «диаметром»; «типов II» на «типов I»; «Магния окись» на «Магния оксид».
Раздел 3 дополнить абзацами: «Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78.
Электропечь муфельная с терморегулятором до 600 °С.
Аппарат кварцевый для перегонки воды».
Пункт 4.1. Заменить слова: «градуировочный образец» на «образец сравнения» (4 раза);
первый абзац. Заменить слова: «и упаривают до прекращения выделения окислов азота» на «осаждают сульфат свинца постепенным добавлением 5 - 7 см3 серной кислоты. Раствор осторожно выпаривают, осадок высушивают, прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 1 ч»;
второй абзац после слова «натрия» дополнить словами: «в расчете на сплав».
Пункт 4.2. Заменить слова: «и упаривают» на «осаждают в виде сульфата, выпаривают и прокаливают».
Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. Каждый из приготовленных образцов смешивают с порошковым графитом в соотношении 1 : 1 (по массе). Образцы сравнения хранят в плотно закрытых баночках из полиэтилена».
Пункт 5.1. Заменить слова: «и высушивают» на «осаждают в виде сульфата, выпаривают и прокаливают»; «смешивают с буфером» на «смешивают с порошковым графитом»;
дополнить абзацем: «Для получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две навески и на фотопластинку фотографируют по три спектра от каждого из группы образцов и по шесть спектров от каждой пробы (по три спектра от навески)».
Пункты 5.2, 5.3, 6.1, 6.2 изложить в новой редакции: «5.2. При определении кальция, натрия, магния от образцов сравнения, проб отбирают навески массой по 30 мг, помещают в кратеры угольных электродов размером 4´4 мм при определении кальция, магния и 4´8 мм при определении натрия и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции для кальция, магния 100 с, для натрия - 60 с. Расстояние между электродами 3 мм.
Определение кальция, магния проводят на кварцевом спектрографе типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели. На щели прибора устанавливают трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,013 мм.
Определение натрия проводят на спектрографе ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели 0,01 мм.
Спектры фотографируют на фотопластинки спектрографические типа I при определении магния и «панхром» - при определении кальция и натрия.
5.3. Для построения градуировочных графиков используют следующие пары линий, нм:
магний 279,5 - свинец 311,8
кальций 393,3 или 396,8 - фон
натрий 588,9 - свинец 500,5.
6.1. Спектры анализируемых проб и образцов сравнения фотографируют на одной и той же пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии (Sл), линии сравнения (Sср) измеряют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах DS - lgC, где DS - среднее трех значений Sл - Sср, С - известная массовая доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах.
По полученным значениям DS по графикам определяют массовые доли примесей в анализируемых пробах. При определении кальция измеряют почернения аналитической линии (Sл + ср) и фона около линии (Scp). Градуировочный график строят в координатах DS - lgC, где DS - среднее значение Sл + ср - Sср. По полученным значениям DS по графику определяют массовую долю кальция в анализируемых пробах.
6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм. Расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле
где Scx - относительное среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений, равное: для натрия - 0,09; кальция - 0,07; магния - 0,06;
- среднее
арифметическое результатов параллельных определений, %;
Q(Р, n) - критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при Р = 0,95 и n = 2.
Расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы (D - показатель воспроизводимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле
где Sb - относительное среднее квадратическое отклонение двух результатов анализа одной и той же пробы, равное: для натрия - 0,1; кальция - 0,09; магния - 0,06;
- среднее
арифметическое двух результатов анализа, %».
(ИУС № 10 1989 г.)