Изменение № 1 ГОСТ 22306-77 Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.09.82 № 3752 срок введения установлен

с 01.01.83

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначение: (СТ СЭВ 2002-79).

Пункт 1 изложить в новой редакции: «1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа металлов высокой чистоты, в которых сумма нормируемых примесей составляет менее 1∙10^-3 % и особой чистоты, в которых сумма нормируемых примесей составляет более 1∙10^-3 %.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2002-79 в части металлов высокой чистоты».

Пункт 2 исключить.

Стандарт дополнить пунктом - 3а: «3а. Для анализа применяют методы, у которых предел обнаружения определяемых примесей на 0,3 - 1,0 порядка (в зависимости от погрешности применяемого метода) ниже значения допустимого содержания, указанного в стандартах на металлы высокой и особой чистоты конкретных марок.

Расчет предела обнаружения и чувствительности приведен в рекомендуемом приложении».

Пункт 4. Второй абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа для методов, которые характеризуются нормальным распределением результатов измерений, принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

За результат анализа для методов, характеризующихся логарифмическим нормальным распределением результатов измерений, принимают среднее геометрическое результатов параллельных определений. Если среднее квадратическое отклонение результатов определений менее 10 %, то принимают или среднее геометрическое или среднее арифметическое результатов параллельных определений».

Пункт 5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят не менее трех контрольных опытов для определения поправки, учитывающей содержание примесей в реактивах, и внесения ее в результат определения».

Пункт 6. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72, дополнительно очищенную перегонкой в кварцевом аппарате или ионизационной колонке, если не установлены другие требования в стандартах на методы анализа»; дополнить абзацем: «Содержание примесей в металлах, применяемых для приготовления стандартных растворов и образцов сравнения, должно быть в 5 - 10 раз менее допустимого содержания каждой определяемой примеси в анализируемом металле».

Стандарт дополнить пунктом - 6а: «6а. Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти градуировочных точек. Каждая точка строится по среднеарифметическим результатам трех параллельных определении. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают концентрацию, либо функцию от концентрации, либо массу элемента в определенном объеме, а по оси ординат - измеренную величину или функцию от нее».

Пункт 9 изложить в новой редакции: «9. Лабораторная мерная посуда: пипетки бюретки, колбы - должна соответствовать первому или второму классу точности по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74».

Пункт 10. Первый абзац. Заменить слова: «При анализе наиболее чистых веществ все работы должны проводиться в боксах с бестурбулентным выталкивающим потоком воздуха со скоростью от 0,2 до 0,5 м/с» на «При применении методов анализа с особо низкими пределами обнаружения все работы проводят в боксах или на рабочих местах, проветриваемых отфильтрованным воздухом или очищенным газом»;

пункт дополнить абзацем: «На рабочих местах должен быть обеспечен класс чистоты воздуха (газа) 1000 (не более 35 частиц пыли размером 0,5 мкм на 1 дм³)».

Пункт 11. Второй абзац. Заменить слова: «этиловый ректификованный спирт по ГОСТ 5962-67» на «спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-72».

Стандарт дополнить приложением:

«ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

Расчет пределов обнаружения и чувствительности

Предел обнаружения определяемых примесей вычисляют из среднего значения 20 измерений, которые получают при проведении контрольных опытов в одной лаборатории одним сотрудником при одинаковых условиях (приборы, реактивы), и трехкратной оценки среднего квадратического отклонения значений этих измерений по формуле

где  - значение измерения на границе обнаружения;

 - среднее значение измерений при контрольных опытах;

S_контр. - оценка среднего квадратического отклонения измерений при контрольных опытах.

Предел чувствительности вычисляют по формуле

С_пч = К (Х_контр. + 6 S_контр.),

где С_пч - предел чувствительности;

К - коэффициент пересчета измеряемых величин на значение концентрации».