Изменение № 2 ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1204
Дата введения 01.01.91
Наименование стандарта после слова «церия» дополнить словами: «и тербия», после слова «cerium» дополнить словами: «and terbium».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения церия и тербия в редкоземельных металах и их окисях.
Метод основан на возбуждении ртутной или ксеноновой лампой спектра люминесцентной иона Се3+ или нона Tb3+ в анализируемом растворе и регистрации полученного излучения. Массовую долю примесей находят методом добавок.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
в лантане и его окиси:
церия от 5×10-5 до 1м10-2 %
тербия от 5×10-6 до 1м10-3 %
в неодиме и его окиси:
церия от 5×10-5 до 1×10-2 %
в празеодиме и его окиси:
церия от 5×10-3 до 5×10-2 %
в самарии и его окиси:
церия от 5×10-5 до 1×10-2 %
в европии и его окиси:
церия от 5×10-5 до 1×10-2 %
в гадолинии и его окиси:
тербия от 5×10-6 до 2×10-3
в диспрозии и его окиси:
церия от 5×10-5 до 1×10-2 %
тербия от 1 10-3 до 5×10-2 %
в гольмии и его окиси:
церия от 5×10-5 до 1×10-2 %
в тулии и его окиси:
церия от 5×10-5 до 1×10-2 %
тербия от 5 10-6 до 2×10-3 %
в иттербии и его окиси:
церия от 5×10-5 до 1×10-2 %
в лютеции и его окиси:
тербия от 5 10-6 до 2×10-3 %
в иттрии и его окиси:
церия от 5×10-5 до 1×10-2 %
тербия от 5×10-6 до 2×10-3 %
Раздел 2 дополнить абзацами (после второго):
«Цилиндры мерные с притертыми пробками вместимостью 10 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 см3.
Стаканы вместимостью 100 см3.
Пипетки стеклянные вместямостью 1 и 10 см3.
Микропипетка ПЛО1-20, вместимостью 0,02 см3»;
дополнить абзацем (после седьмого):
«Тербия окись марки Тв0-И»;
дополнить абзацами и таблицей - 1а: «Раствор тербия запасной, содержащий 1 мг/см3 тербия (в расчете на окись тербия): 0,1 г окиси тербия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
Растворы тербия рабочие с концентрацией 10 мкг/см3 и 100 мкг/см3 тербия (в пересчете на его окись) готовят разбавлением запасного раствора тербия соответственно в 100 и в 10 раз.
Массовая доля окиси тербия в пробах н рекомендуемые в качестве добавок для этих проб растворы с различной концентрацией тербия приведены в табл. 1а.
Таблица 1а
|
Массовая доля окиси тербия, % |
Масса навески, г |
Массовая концентрация рабочих растворов (в пересчете на окись тербия), мгк/см3 |
|
От 5×10-6 % до 1×10-5 |
4 |
10 |
|
От 1×10-5 % до 5×10-5 |
2 |
10 |
|
От 5×10-5 % до 1×10-4 |
2 |
100 |
|
От 1×10-4 % до 5×10-4 |
1 |
100 |
|
От 5×10-4 % до 2×10-3 |
1 |
1000 |
исключить ссылку: ГОСТ 36-78.
Раздел 3. Наименование изложить в новой редакции: «3. Определение церия»;
дополнить разделом - 3а:
«3а. Определение тербия
3а.1. Навеску анализируемой пробы массой 1 - 4 г (в зависимости от содержания тербия) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 - 40 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до 4 - 8 см3, переводят в мерный цилиндр вместимостью 10 см3 и доводят водой до 10 см3. Анализируемый раствор заливают в кварцевую кювету и регистрируют спектр люминесценции тербия в области длин волн 520 - 570 нм при возбуждении излучением 220 нм. Щель монохроматора эмиссии 10 нм, скорость сканирования 60 нм/мин.
В каждой регистрограмме измеряют высоту ника h полосы люминесценции тербия при 544 нм.
Измеряемый раствор переводят в тот же мерный цилиндр и вводят добавку рабочего раствора тербия (С1) на уровне предполагаемого содержания его в пробе (см. табл. 1а).
Раствор тщательно перемешивают, вновь заливают в кварцевую кювету и регистрируют спектр люминесценции тербия, измеряют высоту пика (h1).
Раствор с первой добавкой переводят в тот же мерный цилиндр и вводят вторую добавку равную первой. Таким образом вторая (суммарная) добавка С2 (С2 = 2С1) превышает приблизительно в два раза предполагаемое содержание тербия в пробе (см. табл. 1а). Раствор тщательно перемешивают и регистрируют спектр люминесценции тербия, измеряя высоту пика (h2)».
Пункт 4.2 после слов «табл. 2» дополнить обозначением: 2а; дополнить таблицей - 2а:
|
Анализируемая основа |
Массовая доля окиси тербия, % |
Допускаемые расхождения, % |
|
Лантан, гадолиний, диспрозий, тулий, лютеций, иттрий и их окиси |
5×10-6 |
2×10-6 |
|
5×10-5 |
2×10-5 |
|
|
5×10-4 |
1,3×10-4 |
|
|
2×10-3 |
0,4×10-3 |
Раздел 4 дополнить пунктом - 4.3:
«4.3. Массовую долю окиси тербия (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где С1,2 - масса тербия в первой или второй (суммарной) добавке, мкг;
h - высота пика полосы люминесценции тербия для раствора пробы, мм;
h1,2 - высота пика полосы люминесценции тербия для раствора пробы с добавкой первой или второй (суммарной), мм;
т - масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее значение двух результатов определений, полученных при расчете по двум добавкам.
(ИУС № 8 1990 г.)