Изменение № 2 ГОСТ 7565-81 Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 17.06.91 № 879
Дата введения 01.01.92
На обложке и первой странице под обозначением стандарта дополнить обозначением: (ИСО 377.2-89)
Вводную часть после слов «химического состава» дополнить словом: «доменного»;
дополнить абзацем: «Допускается отбор и подготовка образцов кованых сталей для испытаний по международному стандарту ИСО 377.2-89, приведенному в приложении 4».
Пункт 1.5 дополнить абзацем: «Допускается применять и другие изложницы, обеспечивающие требуемую точность результатов анализа».
Пункты 1.5, 1.7, 1.15, 2.6, 2.7, 2.9, 2.11; приложение 1. Заменить слова; «стаканчик-изложница» на «изложница».
Пункт 1.10. Заменить слова: «Шероховатость обработанной поверхности проб для спектрального анализа Rz должна быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789-73» на «Пробу для спектрального анализа затачивают на плоскость. На обработанной поверхности не допускаются видимые невооруженным глазом раковины, трещины, шлаковые включения и цвета побежалости».
Пункт 1.18 изложить в новой редакции: «1.18. При определении химического состава чугуна в чушках количество отбираемых чушек регламентируется в нормативно-технической документации на конкретную продукцию».
Пункт 1.21. Исключить слова: «в виде стружки или кусков»;
заменить слова: «Первые порции стружки отбрасывают» на «Стружку, полученную после сверления на глубину 4 - 6 мм, отбрасывают, заканчивают сверление на таком же расстоянии от противоположной стороны чушки»;
после слов «сверление на глубину» дополнить словом: «более».
Пункт 2.1 дополнить абзацем: «При бесковшовой разливке металла из открытой индукционной печи разрешается отбирать пробу непосредственно из тигля печи перед началом разливки».
Пункт 2.2 дополнить словами: «На установках, имеющих внепечное вакуумирование, допускается отбирать пробу из кристаллизатора».
Пункт 2.6 дополнить словами: «или в виде скрапины».
Пункт 2.10. Заменить слово: «в стаканчике» на «в изложнице»;
заменить слова: «При определении алюминия применяют силикокальций, ферросилиций, ферромарганец и другие» на «При определении алюминия применяют силикокальций, ферросилиций, ферромарганец и другие раскислители, содержащие алюминий».
Пункт 2.18. Исключить слова: «Шероховатость поверхности отрезанной части Rz должна быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789-73»; «При этом должна быть обеспечена шероховатость поверхности Rz не более 20 мкм по ГОСТ 2789-73».
Пункт 3.3. Последний абзац дополнить словами: «Для слитков электрошлакового переплава, выплавленных на бездуговом способе подпитки пробы отбираются в верхней части слитка».
Пункт 3.11. Заменить слова: «прутков диаметром от 20 мм до 250 мм» на «сортового проката диаметром или стороной квадрата до 250 мм».
Пункт 3.12. Третий абзац. Заменить слова: «При толщине листа от 4 мм до 6 мм - черт. 1 приложения 3» на «При толщине листа от 4 мм до 6 мм - черт. 1 или 2 приложения 3».
Пункт 3.13. Заменить слова: 28 - 50 мм на «до 50 мм»; «Для сортового проката диаметром более 50 мм» на «Для сортового проката или стороной квадрата более 50 мм».
Пункт 3.15. Заменить слова: «Шероховатость обработанной поверхности Rz должна быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789-73» на «На обработанной поверхности пробы не допускаются видимые невооруженным глазом раковины, шлаковые включения, а также дефекты механической обработки, трещины и цвета побежалости».
Приложение 1. Чертежи 8, 9, 10 дополнить подрисуночной надписью: «Материал - сталь».
Стандарт дополнить приложением - 4:
«ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
ОТБОР И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ И ПРОБ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ КОВАНОЙ СТАЛИ
Часть 2. Образцы для определения химического состава
1. Назначение
1.1. Настоящий стандарт устанавливает способы получения образцов для определения химического состава стали, за исключением определения содержания водорода.
Образцы предназначены для проведения испытаний, которые (если нет других соглашений между заинтересованными сторонами) проводят в соответствии с методами, указанными в стандарте на продукцию или при его отсутствии в стандарте на испытания.
Для проведения сравнения с техническим условием отбирают образец со средним химическим составом.
Методы определения химического состава разделяют на две группы:
а) химические методы, предусматривающие вступление образца в химическую реакцию (см. п. 5);
б) физические методы, предусматривающие определение составляющих элементов без химической реакции (см. п. 6).
1.2. Настоящий стандарт относится к сырым продуктам*, полуфабрикатам и изделиям из кованой стали, на которые распространяется ИСО 404-81, и не относится к образцам продуктов плавления или рафинирования. В тех случаях, когда стандарты на продукцию или стандарты на испытания устанавливают различные условия, то эти различные условия применяют.
* Применительно к настоящему стандарту понятие «сырые продукты» включает в себя не только металл в слитках, но и прокат: блюмы, слябы и заготовки другого профиля.
2. Ссылки
ИСО 377.1-89. Отбор и приготовление образцов и проб для испытаний кованой стали. Часть 1. Образцы и пробы для механических испытаний.
ИСО 404-81 Сталь и стальные заготовки. Общие технические условия поставки.
3. Термины
3.1. Образец - продукт: изделие (например, лист), отобранное из партии для изготовления образцов.
3.2. Образец: определенное количество твердого материала, взятого из образца-продукта в качестве образца для анализа (см. п. 3.3).
3.3. Образец для анализа: определенное количество материала, взятого из образца или непосредственно из продукта, сохраняющее средний химический состав продукта.
Образцы делят на следующие категории: образцы в форме стружки (см. разд. 5); твердые образцы (см. п. 6.1); прессованные образцы (см. п. 6.3); переплавленные образцы (см. п. 6.4).
3.4. Взвешенный и отобранный образец: часть образца для анализа или весь образец, взятый для анализа.
Примечание. Альтернативные методы подготовки образцов приведены на чертеже и приведены только для информации.
4. Отбор и подготовка образцов
4.1. Места отбора образцов и их размеры
Образцы могут отбирать только в местах, установленных стандартом на продукцию.
При отсутствии соответствующих требований в стандарте на продукцию или в технических условиях изготовителя образцы для анализа должны отбирать из образцов или проб, предназначенных для механических испытаний (см. 5.1 ИСО 377.1), или отбирать непосредственно из продукта. В этом случае образцы круглого проката полного и неполного профиля отрезают от одного конца заготовки по поперечному сечению.
Размеры образцов должны быть достаточными для проведения, в случае необходимости, повторных испытаний.
4.2. Идентификация образцов
На образцах должна быть нанесена идентификационная маркировка для того, чтобы можно было установить продукт, из которого они отобраны, и место отбора.
4.3. Подготовка поверхности образца
Все покрытия или загрязняющие вещества (например, окалина или смазки) должны быть удалены с поверхности образца любым подходящим способом. В случае необходимости поверхность должна быть обезжирена соответствующим раствором.
Если химический состав поверхности продукта имеет тенденцию к изменению, то соответствующая часть поверхности образца может быть удалена.
После этих операций следует обеспечить защиту образца от загрязнения.
4.4. Хранение образцов для анализа
Во избежание загрязнения или каких-либо изменений образцы должны хранить в абсолютно сухих контейнерах из химически инертных материалов, обладающих высоким сопротивлением истиранию сталью.
Контейнеры должны быть обеспечены соответствующей маркировкой и, при необходимости, опечатаны. Контейнеры, в которых хранят образцы, подлежащие арбитражной экспертизе, должны быть опечатаны изготовителем и получателем или их представителями.
При отсутствии специальной договоренности хранение контейнеров возложено на сторону, отвечающую за отбор образцов.
Цифры указывают на соответствующие пункты в тексте
5. Отбор и подготовка образцов в форме стружки для определения химического состава с помощью химических методов анализа
5.1. Механическая обработка и резка
Все инструменты, станки и контейнеры, используемые для подготовки образцов, должны пройти предварительную очистку для предотвращения какого-либо загрязнения образцов для анализа.
Для отбора образцов по всему поперечному сечению продукта применяют строгание, фрезерование, точение или резание.
Если образцы отбирают не по всему поперечному сечению, а в отдельных местах, обычно применяют сверление или один из указанных видов обработки металла.
Использование смазочно-охлаждающих веществ разрешается только в исключительных случаях. В этом случае стружка должна быть очищена любым раствором, не оставляющим осадков.
При механической обработке продукта не допускается окисление и перегрев стружки. Неизбежное появление цветов побежалости стружки в результате нагрева при обработке некоторых видов марганцевых и аустенитных сталей должно быть сведено до минимума путем правильного выбора режущих инструментов и скорости резания.
В результате резания должна получаться стружка мелкая и таких размеров, чтобы ее не пришлось дополнительно измельчать в соответствии с требованиями п. 5.2.1 во время подготовки образцов для анализа.
Размер стружки должен быть таким, чтобы масса каждой стружки составляла от 2,5 мг до 25 мг.
Для нелегированных и низколегированных сталей стружка должна иметь массу около 10 мг, для высоколегированных сталей - около 2,5 мг.
Если испытывается углеродистая сталь, стружка должна быть по возможности сплошной и компактной (около 100 мг), чтобы не допустить выкрашивания и потери графита. Для определения содержания кислорода стружка, полученная в результате механической обработки металла, не подходит.
5.2. Измельчение и просеивание
5.2.1. Измельчение
Если стружка, полученная в соответствии с п. 5.1, не подходит для испытаний, ее измельчают с помощью предварительно очищенной дробилки.
Если и это измельчение не подходит, - применяют один из видов резания.
5.2.2. Просеивание
Если для получения нужного образца необходимо просеивание, то всю стружку просеивают через сито с отверстиями диаметром 2,5 мм.
При необходимости непросеянную стружку повторно дробят и снова просеивают.
Если образец содержит пыль, т.е. стружку, которая проходит через сито с отверстиями диаметром 0,050 мм, то эта пыль должна быть отделена просеиванием, и полученные таким образом две фракции взвешивают. В этом случае образец будет состоять из двух частей, пропорциональных этим фракциям.
Для определения содержания углерода берут целый образец, просеянный через сито с отверстиями диаметром 2,5 мм.
Для определения содержания азота образец подвергают механической обработке таким образом, чтобы было как можно меньше отдельных частиц размером менее 0,050 мм.
Просеивание следует проводить, соблюдая все необходимые меры предосторожности, во избежание загрязнения, изменения и потери материала.
5.3. Масса образца для анализа
Масса образца должна быть достаточной для проведения, при возникновении необходимости, повторных анализов. Количество полученного для анализа материала определяют путем взвешивания. Достаточной считается масса около 100 г.
5.4. Хранение образцов для анализа
Хранение образцов осуществляют в соответствии с требованиями п. 4.4.
Разрешается хранить образцы для анализа в виде твердой массы и готовить стружку по мере необходимости.
6. Отбор и подготовка твердых, прессованных или переплавленных образцов для определения химического состава с помощью физических методов анализа
(Эмиссионная спектрометрия в видимых и ультрафиолетовых областях спектра, рентгеновская флуоресценция, масс-спектрометрия и т.д.)
В зависимости от требований стандарта на продукцию или по соглашению заинтересованных сторон для испытаний используют:
а) твердый образец;
б) прессованный или переплавленный образец.
Примечание. Не все марки стали можно прессовать и переплавлять.
Для проведения анализа берут небольшую по объему часть образца. Объем испытуемого материала выбирают в соответствии с методом анализа.
6.1. Твердый образец
Твердый образец получают путем отделения от заготовки такой части материала, которую можно поместить на специальный столик или закрепить в держателе образца аналитического прибора.
Отделение образца выполняют путем распиловки, строгания, поперечного резания, среза или штамповки.
Поверхность образца шлифуют, фрезеруют или обрабатывают наждачной бумагой до чистоты, необходимой для проведения соответствующего анализа. Для обработки поверхности образца перед определением содержания кремния методом рентгеноспектрального флуоресцентного анализа или эмиссионной спектрометрии в качестве абразивного материала применяют глинозем. Перед определением теми же методами содержания алюминия поверхность образца обрабатывается кремниевым абразивом. При определении содержания углерода методом эмиссионного спектрометрического анализа для обработки поверхности образца используют абразив на оксидной основе.
При отсутствии каких-либо указаний в стандарте на продукцию для анализа отбирают часть образца, соответствующую поперечному сечению продукта, если образец имеет достаточную толщину.
6.2. Твердый образец толщиной менее 1,5 мм.
При проведении некоторых физических методов анализа между твердым образцом и электродом (эмиссионная спектрометрия в видимых и ультрафиолетовых областях спектра или масс-спектрометрия) возникает электрическая дуга или искра, что приводит к нагреванию твердого образца. Чем тоньше образец, тем больше местный нагрев.
Для твердых образцов толщиной менее 1,5 мм может оказаться необходимым применение специальной технологии для уменьшения местного нагрева от искрения. Например, кромки твердого образца можно приварить* к небольшой стальной пластинке или наслоить одну сторону образца оловом, а вторую - оставить свободной.
* Применяется метод автогенной сварки вольфрамовым электродом в среде инертного газа.
Затем поверхность должна быть обработана, как указано в п. 6.1.
6.3. Прессованный образец
Подготовку стружки проводят теми же методами и при тех же условиях, что и для образцов, предназначенных для анализа химическими методами (см. пп. 5.1 и 5.2).
Примерно 10 г мелкой стружки правильной формы помещают внутрь металлического кольца с внутренним диаметром около 25 мм. Это кольцо укладывают на твердое стальное основание с абсолютно плоской хорошо отшлифованной верхней поверхностью. Пресс с плунжером, который свободно входит в кольцо с незначительным трением, создает сжимающее усилие, равное, по крайней мере, 1800 МПа*.
* 1 МПа = 1 Н/мм2 = 10 бар.
Затем поверхность спрессованных в одно целое образца с кольцом обрабатывают, как указано в п. 6.1. После этого проводят анализ образца физическими методами.
Качество поверхности анализируемого образца в определенной степени зависит от формы и размеров стружки. Не следует использовать слишком мелкую стружку, которая может просеиваться через сито с отверстиями диаметром менее 0,80 мм.
Градировочные кривые аналитического прибора вычерчивают по результатам анализа прессованных образцов.
6.4. Переплавленный образец
Стружка, твердые образцы или небольшие кусочки стали могут переплавляться в среде инертных газов в специальных плавильных аппаратах, таких как высокочастотная или аргонодуговая печь, для придания им формы, удобной для проведения спектрального анализа.
При этом важно, чтобы фиксировались любые количественные химические изменения переплавляемого материала, и чтобы они не оказывали существенного влияния на результаты испытаний.
Примечание. Для максимального уменьшения изменений химического состава переплавляемого материала, в него часто добавляют в качестве раскислителя 0,05 г циркония, а аналитический прибор градуируется по результатам испытания стандартных переплавленных образцов».