Изменение № 3 ГОСТ 17262.1-78 Кадмий. Метод спектрографического определения меди, никеля, свинца и таллия
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 1969
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
Наименование стандарта и вводная часть. Заменить слова: «спектрографического» на «спектрального», «спектрографический» на «спектральный».
Вводная часть. Последний абзац изложить в новой редакции:
«Метод спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с фотографической или фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных линий».
Пункт 1.1 изложить в новой редакции:
«1.1. Общие требования к методу спектрального анализа кадмия - по ГОСТ 25086-87.
Пробу отбирают по ГОСТ 1467-93 и поставляют на спектральный анализ в виде литых стержней диаметром (10 ± 0,2) мм и длиной 50 - 100 мм или в виде цилиндров диаметром 20 - 40 мм и высотой 10 - 50 мм.
Стандартные образцы и поступающие на анализ пробы должны быть адекватны по структуре, форме и размерам, анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым способом».
Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Комплект аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа с фотографической (спектрографы типа ИСП-30 или ДФС-8) или фотоэлектрической (квантометры типа МФС-8) регистрацией спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность, позволяющей за одну экспозицию получить спектр от 270 до 400 нм»;
седьмой абзац. Исключить слова: «диаметром 10 мм и длиной 75 - 100 мм»;
девятый абзац изложить в новой редакции:
«Стандартные образцы для построения градуировочного графика, изготовленные и аттестованные по ГОСТ 8.315-97»;
десятый, одиннадцатый абзацы исключить;
двенадцатый, тринадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.
Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:
метол по ГОСТ 25664-83 (1,00 ± 0,01) г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74 (5,00 ± 0,01) г
сульфит натрия по ГОСТ 195-77 или ГОСТ 5644-75 (26,0 ± 0,1) г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74 (1,00 ± 0,01) г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79 (20,0 ± 0,1) г
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 до 1000 см3»;
четырнадцатый абзац. Заменить значение: «4 - 5 мин» на «(7 ± 1) мин»;
дополнить примечанием:
«Примечание. Разрешается применять проявители другого состава».
Пункт 3.2. Первый абзац и таблицу изложить в новой редакции:
«Аналитические линии определяемых элементов, линии сравнения и диапазоны массовых долей указаны в табл. 1.
нм
Линия примеси |
Линия сравнения |
Диапазон массовых долей, % |
Cu 327,40 |
Cd 364,96 или 308,08 |
0,002 - 0,03 |
Pb 368,35 |
Cd 364,96 или 308,08 |
0,006 - 0,05 |
Pb 283,31 |
Cd 364,96 или 308,08 |
0,02 - 0,2 |
Ni 305,08 или 310,15 |
Cd 308,08 |
0,0008 - 0,007 |
Tl 377,57 |
Cd 364,96 или 308,08 |
0,0009 - 0,01 |
Tl 351,9 |
Cd 364,96 или 308,08 |
0,005 - 0,03 |
дополнить абзацем:
«При выполнении анализа на приборе с фотоэлектрической регистрацией спектра (МФС-8 и другие) подбирают оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, чтобы достичь необходимой чувствительности и точности результатов анализа. В качестве противоэлектрода используют электрод, предлагаемый фирмой - изготовителем прибора, или угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром ~ 1,0 мм. Аналитические линии и линии сравнения используют те же, что указаны в таблице, или подбирают экспериментальным путем другие, дающие необходимую чувствительность и свободные от наложения мешающих линий и молекулярных полос. При этом допускается одновременно определять массовые доли меди, никеля, свинца, таллия, цинка, сурьмы, мышьяка, олова и железа».
Пункт 4.1. Заменить слово: «концентрация» на «массовая доля»;
дополнить абзацами:
«При работе на квантометрах градуировочные графики строят в координатах n - lgC,
где C - аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в стандартных образцах;
n - показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения.
Для квантометров, у которых показания выходного прибора пропорциональны относительной интенсивности линий, градуировочные графики строят в координатах n - C».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции:
«4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех спектрограмм каждое), полученных на одной фотопластинке при фотографической регистрации, и среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех измерений каждое) при фотоэлектрической регистрации спектра».
(ИУС № 4 1999 г.)