Изменение № 1 РД 34.43.102-96

Дата введения 1999-01-01

Дополнить приложение В ссылками на следующие нормативные документы:

Кроме того, дополнить приложение В словами (в разделе 3): «ПРИЛОЖЕНИЕ Г» после ГОСТ 1770-74, ГОСТ 18300-87, ГОСТ 24104-88 и ГОСТ 25336-82.

Дополнить РД 34.43.102-96 новым приложением Г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(обязательное)

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНЫХ ЧИСЕЛ ЭКСПЛУАТАЦИОННЫХ ТУРБИННЫХ МАСЕЛ

1 Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения 1-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Цилиндры измерительные с носиком, вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770.

Бюретки, вместимостью 2 см³ по ГОСТ 29252.

Колбы конические, вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Толуол х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 14710.

Калия гидроокись х.ч. или ч.д.а. 0,05 моль/дм³ спиртовой раствор.

Индикатор фенолфталеин, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

Индикатор щелочной голубой 6Б по ТУ 6-09-07-356.

2 Подготовка к испытанию

2.1 Индикатор щелочной голубой 6Б готовят следующим образом: 0,8 г щелочного голубого 6Б растворяют в 1000 см³ предварительно перегнанного 96 %-ного этилового спирта, затем добавляют 1500 см³ толуола до полного растворения индикатора. После добавления толуола смесь выдерживают в течение 12 ч, затем прозрачный раствор отфильтровывают. Допускается приготовление индикатора в меньшем объеме при указанном соотношении компонентов. Приготовленный раствор может быть использован в течение 2 месяцев.

2.2 Для приготовления титрованного раствора гидроокиси калия должен быть использован этиловый спирт, предварительно перегнанный в присутствии гидроокиси калия или едкого натра.

Для приготовления 1 дм³ 0,05 моль/дм³ спиртового раствора КОН, (3,00 ± 0,20) г гидроокиси калия растворяют в 1 дм³ перегнанного этилового спирта. Раствор выдерживают 10 суток в темноте и фильтруют. Титр раствора устанавливают по стандартному раствору соляной кислоты 0,1 моль/дм³, приготовленному из фиксанала.

Допускается установление титра спиртового раствора гидроокиси калия по бифталату калия или янтарной кислоте.

При использовании соляной кислоты титр спиртового раствора гидроокиси калия (Т) в мг/см³ определяется по формуле:

                                       (1)

где V₁ - объем 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, взятый для титрования, см³;

0,0036465 - количество соляной кислоты, содержащейся в 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора, г/см³;

56,104 - молекулярная масса гидроокиси калия, г;

36,465 - молекулярная масса соляной кислоты, г;

V - объем 0,05 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование, см³;

1000 - коэффициент для пересчета г в мг.

Титрование производят в присутствии трех капель 0,1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина при непрерывном перемешивании до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

За результат определения титра принимают среднее арифметическое трех определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг.

3 Проведение испытания

Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают, встряхивая в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4 ее объема:

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают пробу испытуемого масла в количестве (5,00 ± 0,1) г, затем добавляют при помешивании 50 см³ индикатора щелочного голубого 6Б до полного растворения продукта.

Содержимое колбы титруют (при легком перемешивании) 0,05 моль/дм³ спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения окраски, сохраняющейся в течение 15 с. Затем проводят титрование контрольной пробы, применяя то же количество щелочного голубого 6Б.

4 Обработка результатов

Кислотное число (К) испытуемой пробы в мг КОН/г масла вычисляют по формуле

                                                                 (2)

где V₁ - объем 0,05 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование испытуемой пробы, см³;

V₂ - объем 0,05 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование контрольной пробы, см³;

Т - титр 0,05 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см³;

m - навеска испытуемого масла, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Два результата определений, полученные одним лаборантом, признаются достоверными при доверительной вероятности 95 %, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными при доверительной вероятности 95 %, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2