УТВЕРЖДАЮ

Генеральный директор
АО «Клинский институт охраны
и условий труда

______________ А.В. Москвичев

«26» ноября 2018 г.

УГЛЕРОДА ОКСИД.
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
УГЛЕРОДА ОКСИДА С ПОМОЩЬЮ КОМПЛЕКТА
ИНДИКАТОРНЫХ ТРУБОК ДЛЯ ЦЕЛЕЙ СПЕЦИАЛЬНОЙ
ОЦЕНКИ УСЛОВИЙ ТРУДА

МИ ХВ-19.01-2018

Москва
2018

1 РАЗРАБОТАНА Акционерным обществом «Клинский институт охраны и условий труда» (АО КИОУТ) «06» ноября 2018 г.

2 АТТЕСТОВАНА Федеральным бюджетным учреждением «Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в г. Москве» (ФБУ «Ростест-Москва») «29» ноября 2018 г.

3 УТВЕРЖДЕНА «26» ноября 2018 г. приказом Генерального директора АО КИОУТ № 009-ОД

СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ от «29» ноября 2018 г. № 2532/130-RA.RU.311703-2018 выдано ФБУ «Ростест-Москва»

СВЕДЕНИЯ О РЕГИСТРАЦИИ В ФЕДЕРАЛЬНОМ ИНФОРМАЦИОННОМ ФОНДЕ ФР.1.31.2019.32559

СВЕДЕНИЯ ОБ АУТЕНТИЧНОСТИ ЭКЗЕМПЛЯРА

СОДЕРЖАНИЕ

1 Вводная часть. 2

1.1 Назначение методики измерений. 2

1.2 Область применения методики измерений. 2

2 Нормативные ссылки. 3

3 Термины и определения. 3

4 Требования к показателям точности измерений. 3

5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам.. 4

6 Метод измерений. 4

7 Требования безопасности, охраны окружающей среды.. 4

8 Требования к квалификации лиц, проводящих измерения. 5

9 Требования к условиям проведения измерений. 5

10 Подготовка к проведению измерений. 6

11 Проведение измерений. 6

12 Обработка результатов измерений. 7

13 Оформление результатов измерений. 8

14 Контроль точности результатов измерений. 8

Приложение А (рекомендуемое) Перечень данных, содержащихся в протоколе измерений массовой  концентрации вредных химических веществ (углерода оксида) для  специальной оценки условий труда. 8

Библиография. 9

 

1 ВВОДНАЯ ЧАСТЬ

Массовую концентрацию углерода оксида в воздухе рабочей зоны по данной методике измерений определяют с помощью комплекта линейно-колористических индикаторных трубок с непосредственным отсчетом показаний по шкале и ускоренным отбором проб.

Отбор проб воздуха осуществляют в непосредственной близости от человека, в зоне дыхания, а также в рабочей зоне.

Предельно допустимая концентрация углерода оксида в воздухе рабочей зоны: максимальная разовая, мг/м3 - 20.

1.1 Назначение методики измерений

1.1.1 Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации углерода оксида в диапазоне от 5,8 до 290 мг/м3 в пробах воздуха рабочей зоны с использованием не менее 3-х индикаторных трубок. Сущность метода заключается в пропускании пробы воздуха рабочей зоны через индикаторную трубку с помощью воздухозаборного устройства. При этом происходит окрашивание индикаторного порошка вследствие реакции, возникающей между исследуемым компонентом воздуха и реактивом, осажденным на носителе.

1.2 Область применения методики измерений

1.2.1 Указанная методика предназначена для контроля воздуха рабочей зоны и может применяться при проведении специальной оценки условий труда в целях отнесения условий труда к классу (подклассу) по показателю «массовая концентрация углерода оксида», воздействующей на работника на его рабочем месте в течение нормативной продолжительности времени Т01.

________

1 Т0 - нормативная продолжительность рабочей смены или рабочего дня, равная 8-ми часам при ежедневном режиме работы. При сменном режиме работы Т0 рассчитывается из условия, что продолжительность рабочей недели не должна превышать 40 часов в неделю и в среднем не может превышать 8-ми часов за рабочей день

1.2.2 При этом период оценки продолжительностью Т0 состоит из интервалов времени со следующими свойствами:

- наличие в воздухе рабочей зоны углерода оксида создается одним или несколькими источниками, характерными для этого интервала;

- продолжительность характерных интервалов за период оценки может быть измерена или установлена в результате анализа производственной деятельности работника на рабочем месте.

1.2.3 В случае, если диапазоны измерений индикаторных трубок меньше диапазонов измерений, необходимых для отнесения к классам условий труда в рамках СОУТ, или требуется большая прецизионность или независимость от мешающих веществ, то рекомендуется использовать другие химические методы химического анализа.

1.2.4 В случае, если диапазон измерения массовой концентрации углерода оксида в воздухе рабочей зоны по данной методике меньше диапазона, который требуется для целей отнесения условий труда к классу (подклассу) в рамках СОУТ, или необходимо проводить измерения с более высокой точностью и исключить влияние мешающих определению веществ, рекомендуется использовать методики с лучшими метрологическими характеристиками.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей Методике использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

- ГОСТ Р 51712-2001 Трубки индикаторные. Общие технические условия;

- ГОСТ 12.1.014-84 Воздух рабочей зоны. Метод измерения концентраций вредных веществ индикаторными трубками;

- ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (с Изменением № 1).

3 ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3.1 В настоящей Методике применены следующие термины с соответствующими определениями согласно Приложения к ГОСТ 12.1.014:

3.1.1 Индикаторная трубка: Первичный измерительный преобразователь, конструктивно представляющий собой стеклянную трубку, заполненную зерненным наполнителем (индикаторным порошком);

3.1.2 Индикаторный порошок: Зерненный хемосорбент, изменяющий цвет при прохождении через него непосредственно определяемого вредного вещества или его летучих продуктов взаимодействия с хемосорбентом во фильтрующей трубке;

3.1.3 Линейно-колористическая индикаторная трубка: Индикаторная трубка, позволяющая измерять концентрацию вредного вещества в анализируемом воздухе, просасываемом через трубку, по длине изменившего первоначальную окраску слоя индикаторного порошка в трубке;

3.1.4 Объем рабочего хода: Количество воздуха или другой газовой смеси, просасываемого/ой через индикаторную трубку пробоотборным устройством за время одного рабочего хода;

3.1.5 Время одного рабочего хода: Время, в течение которого осуществляется полный цикл в рабочей камере пробоотборного устройства с подсоединенной к нему вскрытой индикаторной трубкой.

4 ТРЕБОВАНИЯ К ПОКАЗАТЕЛЯМ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1 При проведении анализа на содержание углерода оксида в воздухе рабочей зоны в соответствии с данной методикой, значение неопределенности измерений не превышает значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Объект измерений

Наименование определяемого компонента

Диапазоны измерений массовой концентрации, мг/м3

Относительная допустимая расширенная неопределенность измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 с коэффициентом охвата K равным 2, %

Воздух рабочей зоны

Углерода оксид

от 5,8 до 290

±35

4.2 Суммарная дополнительная погрешность от влияния неизмеряемых компонентов в долях от пределов допускаемой основной относительной погрешности не более 1,5. Максимально допустимые значения концентраций неизмеряемых компонентов приведены в таблице 2.

Таблица 2

Измеряемый компонент

Неизмеряемый компонент

Допускаемые примеси

Наименование

С, мг/м3

8 в долях

Углерода оксид

NY3

1000

0,9

H2S

1500

0,5

NO2

20

0,1

NOx

1000

0,6

С6Н5ОН

60

0,6

5 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ УСТРОЙСТВАМ, МАТЕРИАЛАМ, РЕАКТИВАМ

5.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблице 3.

Таблица 3

Наименование средств измерений и технических средств

Обозначение стандарта, ТУ или их метрологические характеристики

1 Трубки индикаторные для определения углерода оксид ИТ-СО/3,0

ТУ 4321-002-16625682-2010

Пределы допускаемой основной относительной погрешности измерения концентрации ±25 %

2 Аспиратор сильфонный

РЮАЖ.413543.010 ТУ

Объем всасываемого воздуха за один рабочий ход, 100 ± 5 см3

3 Секундомер типа СОПпр-2а-2-010;

ГОСТ 13045

Класс точности 2, цена деления секундной шкалы 0,2 с.

Допустимая погрешность за 30 минут - ±1,0 с

4 Термометр лабораторный

ГОСТ 28498-90

Класс точности 2, диапазон измерений (от 0 до 100) °С, цена деления 0,1 °С.

Предел допускаемой погрешности ±0,5

5 Барометр-анероид

Пределы допускаемой абсолютной погрешности ±1 мм рт. ст. (±0,2 кПа)

6 Лазерный измеритель расстояния Leica DISTO™D2

IЕС 60825-1:2007 «Безопасность лазерных изделий», точность измерений ±1,5 мм

5.2 Допускается применять другие средства измерений, кроме индикаторных трубок, и вспомогательное оборудование, по своим метрологическим характеристикам обеспечивающие заданную методикой точность измерений.

5.3 Все средства измерений должны быть поверены в соответствии с нормативно-техническими документами на них.

6 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

6.1 Метод основан на измерении длины слоя индикаторной массы, изменившего окраску в результате его взаимодействия с определяемым компонентом при просасывании исследуемой газовой среды через индикаторную трубку (при помощи аспиратора). Длина окрашенного слоя в индикаторной трубке зависит от содержания вредного компонента в газовой среде. Значение содержания определяемого компонента в анализируемой пробе определяется по шкале, нанесенной на индикаторную трубку. В случае неровной или размытой границы раздела окрасок слоев исходного и прореагировавшего индикаторного порошка, за длину окрашенного столбика принимают среднее арифметическое значение максимальной и минимальной длин.

7 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

7.1 При выполнении измерений массовых концентраций (объемных долей) определяемых компонентов в воздухе рабочей зоны индикаторным линейно-колористическим методом с применением индикаторных трубок соблюдают следующие требования:

- запаянные концы индикаторных трубок отламывают осторожно, чтобы избежать порезов и попадания стекла в глаза. При подключении трубки к аспиратору и при отсоединении от аспиратора, трубку необходимо держать как можно ближе к концу, вставляемому в гнездо аспиратора, избегая при этом сильного нажима на трубку и сдавливания ее руками;

- до начала проведения измерений, в местах, где предполагается присутствие вредных веществ, содержание которых превышает уровни ПДК, измерения следует осуществлять, используя средства защиты, изолирующие органы дыхания (респиратор, самоспасатель).

7.2 Если при выполнении измерений за один ход аспиратора (одно сжатие-раскрытие сильфона аспиратора) окраска в трубке превысила деления шкалы, то дальнейшее измерение следует прекратить, немедленно выйти в безопасное место и дальнейшие измерения проводить, используя средства защиты, изолирующие органы дыхания (респиратор, самоспасатель).

7.3 При попадании индикаторной массы на открытые участки кожи, следует стряхнуть крупинки и промыть кожу под струей воды.

7.4 Использованные индикаторные трубки укладывают в отдельные коробки и сдают лицу, ответственному за их учет, хранение и утилизацию.

Использованные индикаторные трубки дробят и выбрасывают в контейнеры твердых бытовых отходов. При дроблении стеклянной трубки соблюдают следующие меры предосторожности:

- дробление производят с использованием защитного экрана;

- работающие надевают защитные халаты, очки, перчатки.

8 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ПРОВОДЯЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

8.1 К проведению измерений допускаются лица:

- соответствующие требованиям, предъявляемым к лицам, непосредственно выполняющих работы по проведению измерений в соответствии с областью аккредитации2;

________

2 Данные требования устанавливаются локальными документами Федеральной службы по аккредитации.

- ознакомленные с эксплуатационной документацией на индикаторные трубки и используемые СИ;

- прошедшие специальную подготовку, изучившие настоящую методику и технику индикаторного метода измерений содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны;

- прошедшие инструктаж по технике безопасности.

9 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Контроль метрологических параметров воздуха рабочей зоны проводится с помощью термометра лабораторного и барометра-анероида, и осуществляется параллельно с измерениями концентраций углерода оксида индикаторными трубками. Фактические значения параметров окружающей среды заносятся в протокол измерений Приложение А.

9.2 Условия эксплуатации индикаторных трубок:

- температура окружающей среды - от 10 до 35 °С;

- относительная влажность - от 30 до 95 % при температуре 35 °С;

- атмосферное давление от 84,6 до 106,7 кПа.

9.3 Влияние на пределы допускаемой дополнительной погрешности от изменения относительной влажности, температуры, атмосферного давления:

- для относительной влажности воздуха на каждые 10 %, не более ±0,55;

- для температуры воздуха на каждые 10 °С, не более ±0,55;

- для атмосферного давления на каждые 3,3 кПа, не более ±0,65.

9.4 Пределы допускаемого времени просасывания номинального объема газовой среды равного 100 см3, составляют от 10 до 120 с. Значения пределов допускаемого относительного отклонения объема пробы от номинального значения не превышает 0,5 %.

10 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Перед проведением измерения требуется осмотреть каждую индикаторную трубку. Непригодные ИТ в работу не допускаются. Признаки непригодности:

- обломаны концы трубок;

- рассыпан или окрашен наполнитель ИТ;

- на внутренней поверхности ИТ имеются следы влаги.

10.2 В неисследованных производственных условиях перед проведением измерений необходимо провести одноразовую качественную оценку состава воздуха рабочей зоны. На основании полученных данных устанавливают возможность применения индикаторных трубок для измерений массовой концентрации углерода оксида.

11 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 При контроле содержания вредных веществ измерения производят при установившемся штатном технологическом режиме работы оборудования.

11.2 Выбор точек измерения осуществляется по результатам анализа наличия источников углерода оксида в воздухе рабочей зоны.

11.3 Исходя из режимов работы установленных источников, выделяются составляющие интервалы, соответствующие требованиям пункта 1.1.3. Устанавливаются типичные длительности интервалов Тт в течение периода оценки Т0. Характеристики выбранных интервалов заносятся в протокол измерений Приложение А.

11.4 По результатам проведенных мероприятий, указанных в пунктах 11.1 - 11.3 составляется план измерений, в котором определены число и расположение точек измерений, число и границы составляющих интервалов. Составляющие интервалы могут быть одинаковыми для разных точек измерений.

11.5 В ходе проведения измерений необходимо наблюдать за изменением окраски в трубке. В случае, если окраска превысила крайнее максимальное значение деления шкалы, то дальнейшее измерение следует прекратить, т.к. превышено верхнее значение измеряемого диапазона и следует применить другие химические методы измерений.

11.6 Индикаторную трубку вынимают из коробки, отламывают оба конца с помощью ножа на корпусе аспиратора так, чтобы не нарушить положения фильтр-прокладки и слоя индикаторной массы.

11.7 К воздухозаборному устройству (аспиратор сильфонный) немаркированным концом присоединяют индикаторную трубку, предназначенную для измерения концентрации углерода оксида. Измерение следует начинать не позднее 1 мин после разгерметизации трубок. Анализируемая проба воздуха рабочей зоны должна просасываться через индикаторную трубку в направлении, указываемом стрелкой, нанесенной вдоль шкалы.

11.8 Для просасывания анализируемой пробы воздуха рабочей зоны сжимают сильфон аспиратора до упора, отпускают сильфон до полного его раскрытия. Количество воздуха, просасываемого через индикаторные трубки, определяется в соответствии с нормативной документацией на эти трубки.

11.9 Для каждого составляющего интервала необходимо провести не менее 3-х измерений, равномерно распределенных по продолжительности интервала. Измерения должны проводиться последовательно, с минимально возможным временем измерений.

11.10 Снятие показаний по шкале проводят сразу после отбора пробы. Содержание компонента в анализируемой пробе определяют по длине слоя индикаторной массы, изменившего свою окраску.

11.11 Результаты и параметры проведенных измерений заносятся в протокол измерений Приложение А.

12 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Массовую концентрацию единичных измерений углерода оксида определяют по показаниям шкалы с учетом объема прокачанного воздуха, которые указаны на коробке с индикаторными трубками.

12.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов трёх единичных определений (Cmi) для каждого интервала Tmi, рассчитанное по формуле

(1)

где, C1, С2, С3 - результаты единичных измерений, мг/м3;

3 - количество последовательных измерений.

12.3 Перед расчетом среднего значения концентрации углерода оксида, проводится контроль точности единичных измерений на выполнение следующих условий приемлемости

(2)

где, Сmах, Сmin - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов единичных определений массовой концентрации углерода оксида, мг/м3;

Uр - расширенная неопределенность измерений при коэффициенте охвата K = 2.

12.4 Рассчитанную среднюю массовую концентрацию Cmi приводят к нормальным условиям (Р = 101,3 кПа и T = 20 ºC по формуле

(3)

где, K - коэффициент, зависящий от рабочих условий, и рассчитывается по формуле

(4)

где, t - температура воздуха в момент определения концентрации, °С;

Р - атмосферное давление в момент определения концентрации, кПа.

12.5 По результатам определения средних концентраций (Сприв.mi) и длительности интервалов (Тmi), рассчитываем среднесменную концентрацию (Ссс) как средневзвешенную величину за интервал Т0 (смена)

(5)

12.6 Результат измерений массовой концентрации углерода оксида в воздухе рабочей зоны Ссс, мг/м3 (%), представляют в виде

(6)

где, Ссс - результат измерений массовой концентрации углерода оксида в воздухе рабочей зоны, мг/м3;

Up - расширенная неопределенность измерений при коэффициенте охвата K равным 2.

12.7 Полученное значение массовой концентрации углерода оксида фиксируется в протоколе измерений для формирования заключения по величине отклонения от ПДК, используемого в специальной оценке условий труда.

13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

13.1 Результаты измерений оформляются в виде протокола. Информация о составе данных, содержащихся в протоколе, представлена в Приложении А.

13.2 Результаты измерений удостоверяет лицо, проводившее измерения от уполномоченной организации.

14 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

14.1 Все средства измерений должны быть поверены.

14.2 При соблюдении требований к средствам измерений, вспомогательным устройствам, указанных в разделе 5, среднее квадратическое отклонение для n = 3 результатов измерений, не должно превышать 15 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

Перечень данных, содержащихся в протоколе измерений массовой
концентрации вредных химических веществ (углерода оксида) для
специальной оценки условий труда

- наименование документа - Протокол измерений массовых концентраций вредных химических веществ;

- полное наименование организации, проводящей специальную оценку условий труда, регистрационный номера записи в реестре организаций, проводящих специальную оценку условий труда, а также сведений об аккредитации в национальной системе аккредитации (номер аттестата аккредитации (при наличии);

- уникальный номер протокола (определяется организацией, проводящей специальную оценку условий труда), содержащийся на каждой странице протокола вместе с номером страницы протокола измерений;

- идентификация номера протокола на каждой странице, чтобы обеспечить признание страницы как части протокола измерений, и, кроме того, четкую идентификацию конца протокола измерений;

- полное наименование работодателя;

- адрес места нахождения и адрес(а) места осуществления деятельности работодателя;

- наименование структурного подразделения работодателя (при наличии);

- индивидуальный номер рабочего места, наименование должности, профессии или специальности работника (работников), занятого (занятых) на данном рабочем месте, в соответствии с наименованием этих должностей, профессий или специальностей, указанным в квалификационных справочниках, утверждаемых в установленном порядке;

- даты проведения измерений массовых концентраций углерода оксида;

- сведения о применяемых СИ (наименование ИТ, пробоотборного устройства, заводской номер, номер партии трубок, срок действия и номер свидетельства о поверке, кем выдано свидетельство о поверке);

- диапазоны значений пределов измерений и погрешности применяемых СИ;

- значения параметров окружающей среды в соответствии с диапазонами рабочих условий эксплуатации, применяемых СИ, указанных в руководствах по эксплуатации на СИ;

- фактические значения параметров окружающей среды: температура воздуха, относительная влажность воздуха, скорость движения воздуха, атмосферное давление;

- наименование методики измерений - Методика измерений концентраций углерода оксида с помощью комплекта индикаторных трубок для целей специальной оценки условий труда, свидетельство об аттестации ________, сведения о регистрации в государственном информационном фонде ________;

- реквизиты нормативных правовых актов (вид нормативного правового акта, наименование органа его издавшего, название, дата и номер), регламентирующих предельно допустимые концентрации вредных химических веществ (далее - ПДК);

- места проведения измерений массовых концентраций углерода оксида с указанием номера интервала m, краткого описания источников на интервале, продолжительности интервала Тт в часах;

- результаты единичных прямых измерений Ci, на интервале Тmi, с указанием номера измерения i = 1, 2, 3;

- расчетное среднее значение массовой концентрации (Сmi) для каждого интервала Тmi;

- расчетное значение массовой концентрации Ссс за период оценки Т0.

- предельно-допустимые концентрации, установленные для специальной оценки условий труда;

- заключение по фактическому уровню массовой концентрации Ссс относительно установленных ПДК с указанием степени его отклонения от нормативного значения;

- фамилии, имена, отчества (при наличии), должности специалистов организации, проводящей специальную оценку условий труда, проводивших измерения массовой концентрации углерода оксида.

БИБЛИОГРАФИЯ

1 Федеральный закон № 102-ФЗ

«Об обеспечении единства измерений»

2 Постановление Правительства Российской Федерации от 31 октября 2009 г. № 879

«Об утверждении положения о единицах величин, допускаемых к применению в Российской Федерации»

3 Приказ Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 15 декабря 2015 г. № 4091

«Об утверждении Порядка аттестации первичных референтных методик (методов) измерений, референтных методик (методов) измерений и методик (методов) измерений и их применения»

4 Приказ Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации от 9 сентября 2011 г. № 1034

«Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и производимых при выполнении работ по обеспечению безопасных условий и охраны труда, в том числе на опасных производственных объектах, и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности»

5 Приказ Министерства труда и социальной защиты Российской Федерации от 24.01.2014 г. № 33н

«Методика проведения специальной оценки условий труда»

6 РМГ 76-2014

«Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

7 Р 50.2.038-2004

«Измерения прямые однократные. Оценивание погрешностей и неопределенности результата измерений»

8 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009

«Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»

Лист регистрации изменений

Номер изменения

Номер раздела/листа

Дата внесения изменений

Подпись ответственного лица