Приказ Федерального агентства по техническому регулированию
и метрологии от 14 декабря 2018 г. № 2664
"Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах"
В соответствии с Положением об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 23 сентября 2010 г. № 734 "Об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений", Временным порядком разработки (пересмотра) и утверждения государственных поверочных схем, утвержденным приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2017 г. № 1832, и на основании Плана разработки (пересмотра) и утверждения государственных поверочных схем на 2018 год, утвержденного приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2017 г. № 3021 (с изменениями, внесенными приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июня 2018 г. № 1342), а также принимая во внимание раздел III протокола научно-технической комиссии по метрологии и измерительной технике Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 октября 2018 г. № 124-пр приказываю:
1. Утвердить прилагаемую Государственную поверочную схему для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах (далее - ГПС).
2. Установить, что ГПС применяется для Государственного первичного эталона единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах (ГЭТ 154-2016), средств измерений объемной (молярной) доли компонентов в газовых средах в диапазоне от 1,5·10-8 до 100 %, средств измерений объемной (молярной) доли компонентов в газоконденсатных средах в диапазоне от 1·10-4 до 95 %, средств измерений массовой концентрации компонентов в газовых средах в диапазоне от 1·10-6 до 1,5·103 мг/м3 и вводится в действие с 30 апреля 2019 г.
3. Управлению технического регулирования и стандартизации (Д.А. Тощев) обеспечить прекращение применения в качестве национального стандарта Российской Федерации межгосударственного стандарта ГОСТ 8.578-2014 "Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах".
4. ФГУП "ВНИИФТРИ" (С.И. Донченко) внести информацию об утверждении ГПС в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.
5. Управлению метрологии (Д.В. Гоголев) обеспечить размещение информации об утверждении ГПС на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в информационно-телекоммуникационной сети "Интернет".
6. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.
|
Заместитель Руководителя |
С.С. Голубев |
Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах
(утв. приказом Росстандарта от 14 декабря 2018 г. № 2664)
1. Область применения
Настоящая поверочная схема распространяется на средства измерений содержания компонентов1 в газовых2 и газоконденсатных3 средах и устанавливает порядок воспроизведения, хранения и передачи единиц: молярной доли, массовой доли4 - процент (%)5 и массовой концентрации - миллиграмм на кубический метр (мг/м3) - от государственного первичного эталона с помощью вторичных и рабочих эталонов средствам измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах с целью:
а) проведения испытаний, поверки, калибровки, градуировки средств измерений;
б) аттестации и контроля показателей точности методик (методов) измерений;
в) испытаний стандартных образцов;
г) демонстрации калибровочных и измерительных возможностей;
д) проведения межлабораторных сравнительных (сличительных) испытаний для оценки пригодности нестандартизованных методик и проверки квалификации испытательных лабораторий.
Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах представлена в приложении А.
______________
1 Различные органические и неорганические вещества, находящиеся в газообразном состоянии.
2 Включают в себя природные, технологические, промышленные и другие среды, а также газы и газовые смеси, полученные от различных источников (баллоны, генераторы и т.д.) и газовые пробы, в том числе отобранные при контроле газов в твердых и жидких веществах, в том числе трансформаторных маслах.
3 Представляют собой природные или искусственные одно- или двухфазные системы многокомпонентных газожидкостных смесей, состоящие из углеводородов различных классов и постоянных газов, в том числе сжиженные углеводородные газы, широкая фракция легких углеводородов, стабильный и нестабильный конденсаты, сжиженный природный газ.
4 Значения массовой доли компонента - процент (%), объемной доли компонента - процент (%) могут быть определены путем пересчета значения молярной доли компонента и массовой концентрации компонента с использованием справочных данных.
5 При использовании данных по воспроизведению и передаче единиц допускается выражать молярную долю в миллимолях на моль (ммоль/моль), микромолях на моль (мкмоль/моль) и наномолях на моль (нмоль/моль).
2. Государственный первичный эталон
2.1 Государственный первичный эталон включает в себя:
2.1.1 комплексы и установки для воспроизведения единицы молярной доли основного компонента в чистых газах и веществах;
2.1.2 комплексы для воспроизведения молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных смесях;
2.1.3 установки для воспроизведения единицы молярной доли озона;
2.1.4 комплексы, установки, меры и стандартные образцы для передачи единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных смесях.
2.2 Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах со среднеквадратическими отклонениями (далее - СКО) результатов измерений, неисключенными систематическими погрешностями и стандартными неопределенностями, значения которых не превышают (в зависимости от диапазона):
2.2.1 для воспроизведения единицы молярной доли компонентов в газовых смесях, в том числе чистых газах, в диапазоне от 1,5·10-8 до 99,99999 %:
СКО результата измерений S0 от 2,4 до 3,0·10-7 % при проведении 10 независимых измерений в зависимости от диапазона измерений;
неисключенную систематическую погрешность θ0 от 5,6 до 4,0·10-6 % (при доверительной вероятности P = 0,95);
стандартную неопределенность, оцениваемую по типу А, uАо от 2,4 до 3,0·10-7 % при проведении 10 независимых измерений;
стандартную неопределенность, оцениваемую по типу В, uВо от 2,3 до 1,6·10-6 %.
2.2.2 для воспроизведения единицы массовой концентрации компонентов в газовых смесях в диапазоне от 1,0·10-6 до 1,5·103 мг/м3:
СКО результата измерений S0 от 1,7 до 0,27 % при проведении 15 независимых измерений;
неисключенную систематическую погрешность θ0 от 3,6 до 0,9 % (при доверительной вероятности P = 0,95);
стандартную неопределенность, оцениваемую по типу А, uАо от 1,70 до 0,27 % при проведении 15 независимых измерений;
стандартную неопределенность, оцениваемую по типу В, uВо от 1,90 до 0,30 %.
2.3 Государственный первичный эталон применяют для передачи единиц содержания компонентов вторичным эталонам, рабочим эталонам 1-го и 2-го разрядов, средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1·10-3 до 100 % с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ0 от 10 до 0,1 % и средствам измерений в газоконденсатных средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1·10-4 до 95 % с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ0 от 30 до 4 %.
2.4 Передача единиц содержания от Государственного первичного эталона осуществляется методом сличений:
2.4.1 с помощью аналитической и газосмесительной аппаратуры, в том числе генераторов газовых смесей, в соответствии с метрологическими характеристиками, указанными в 2.2;
2.4.2 с помощью стандартных образцов - эталонов сравнения (далее - ЭС), имеющих значения относительной погрешности δ0 при доверительной вероятности P = 0,95 от 10 до 5·10-6 % (суммарная стандартная неопределенность uc0 составляет от 5 до 2,5·10-6 %) в диапазоне молярной доли от 1,5·10-8 до 99,99999 %;
2.4.3 с помощью мер - ЭС, являющихся источниками микропотока (далее ИМ), имеющих значения относительной погрешности δ0 при доверительной вероятности P = 0,95 от 5 до 0,7 % (суммарная стандартная неопределенность uc0 составляет от 2,5 до 0,35 %) в диапазоне производительности от 1,0·10-5 до 50 мкг/мин.
2.5 При передаче единиц содержания от Государственного первичного эталона с помощью стандартных образцов - ЭС должны быть обеспечены:
2.5.1 возможность передачи единицы молярной доли от стандартного образца - ЭС конкретному типу стандартного образца 0-го, 1-го и 2-го разрядов, соблюдая соотношение погрешностей между всеми стандартными образцами не более 1/2.
2.5.2 в обоснованных случаях возможность передачи единицы молярной доли стандартным образцам от стандартных образцов - ЭС, при использовании узаконенной методики (метода) измерений на основе компарирования, с обеспечением соотношения погрешностей 1/1,5;
2.5.3 возможность различных сочетаний компонентов, а также различных значений молярных долей компонентов в газовой смеси, которые обеспечивают требуемую стабильность газовой смеси в баллоне под давлением. Запрещается изготавливать стандартный образец во взрывопожароопасных концентрациях, с сочетаниями компонентов способными вступать друг с другом в химические реакции, с компонентами способными к полимеризации и с другими различного типа взаимодействиями компонентов в смеси и со стенками баллона, которые меняют состав смеси, содержание компонентов в смеси в процессе заполнения и хранения смеси в баллоне.
2.6 Государственный первичный эталон подлежит сличению с эталонами единиц величин Международного бюро мер и весов и национальными эталонами единиц величин иностранных государств.
3. Вторичные эталоны
3.1 В качестве вторичных эталонов в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:
3.1.1 комплексы аналитических и гравиметрических установок. Выпуск стандартных образцов 0-го разряда должен осуществляться на гравиметрических установках путем приготовления газовых смесей, находящихся в баллонах под давлением, гравиметрическим методом с аттестацией по процедуре приготовления. Методы приготовления и проверки - по ИСО 6142, ИСО 6143;
3.1.2 генераторы газовых смесей;
3.1.3 меры - ИМ 0-го разряда;
3.1.4 стандартные образцы 0-го разряда.
3.2 Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических и гравиметрических установок, генераторов газовых смесей 0-го разряда и мер - ИМ 0-го разряда при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических и гравиметрических установок, генераторов газовых смесей 0-го разряда, мер - ИМ 0-го разряда
|
Вторичный эталон |
Диапазон значений определяемого компонента |
Доверительные |
|
|
молярной доли, % |
массовой концентрации, |
||
|
Аналитические и гравиметрические установки |
от 5·10-8 до 1·102 |
|
от 10 до 1,5·10-3 |
|
Генераторы1 газовых смесей |
от 5·10-5 до 99,97 |
от 1·10-6 до 1,5·103 2 |
от 6 до 1,5·10-3 |
|
Меры - ИМ 0-го разряда3 |
|
от 1·10-4 до 50 |
от 3,5 до 1,5 |
|
______________ 1 Используют генераторы газовых смесей разбавительного и термодиффузионного типов, генераторы озона, генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе, парофазные источники газовых смесей и др. 2 Диапазоны значений массовой концентрации компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены только для генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала в комплекте с ИМ. Для остальных генераторов газовых смесей требования к метрологическим характеристикам установлены в единицах молярной доли, в том числе с учетом пересчета из единиц массовой концентрации с использованием справочных данных. 3 Меры - ИМ 0-го разряда входят в состав вторичных эталонов - генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала. 4 Диапазон производительности ИМ для реализации диапазона значений массовой концентрации компонентов от 1·10-6 до 1,5·103 мг/м3. |
|||
3.3 Стандартными образцами 0-го разряда являются газовые смеси, находящиеся в баллонах под давлением, в диапазоне молярной доли определяемого компонента от 5,0·10-8 до 99,97 % со значениями относительной погрешности δ0 при доверительной вероятности P = 0,95 от 10 до 1,5·10-3 %, при применении которых должны быть обеспечены требования, указанные в 2.5.1 и 2.5.3.
3.4 Вторичные эталоны применяют для передачи единиц содержания компонентов рабочим эталонам 1-го и 2-го разрядов, а также средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1·10-3 до 100 % с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ0 от 10 до 0,1 % и в диапазоне измерений массовой концентрации от 1·10-6 до 1,5·103 мг/м3 с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ0 от 50 до 4 % методом сличений аналитических установок и генераторов газовых смесей и сличением с помощью стандартных образцов 0-го разряда.
4. Рабочие эталоны
4.1. Рабочие эталоны 1-го разряда
4.1.1 В качестве рабочих эталонов 1-го разряда в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:
комплексы аналитических установок;
генераторы газовых смесей;
меры - ИМ 1-го разряда;
стандартные образцы 1-го разряда.
4.1.2 Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей и мер - ИМ 1-го разряда при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей, мер - ИМ 1-го разряда
|
Рабочий эталон |
Диапазон значений определяемого компонента |
Доверительные |
|
|
молярной доли, % |
массовой концентрации, |
||
|
Аналитические установки |
от 5·10-8 до 1·10-4 |
|
от 20 до 3
от 3 до 3·10-3 |
|
Генераторы1 газовых смесей |
от 1,5·10-8 до 99,97 |
от 1·10-6 до 1,5·103 3 |
|
|
Меры - ИМ 1-го разряда4 |
|
от 1·10-4 |
от 7 до 3 |
|
______________ 1 Используют генераторы газовых смесей разбавительного и термодиффузионного типов, генераторы озона, генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе, парофазные источники газовых смесей и др. 2 Диапазоны значений молярной доли компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены для генераторов газовых смесей паров этанола в воздухе. 3 Диапазоны значений массовой концентрации компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены только для генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала в комплекте с ИМ. Для остальных генераторов газовых смесей требования к метрологическим характеристикам установлены в единицах молярной доли, в том числе с учетом пересчета из единиц массовой концентрации с использованием справочных данных. 4 Меры - ИМ 1-го разряда входят в состав вторичных эталонов 1-го и 2-го разрядов - генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала. 5 Диапазон производительности ИМ для реализации диапазона значений массовой концентрации компонентов от 1·10-6 до 1,5·103 мг/м3. |
|||
4.1.3 Стандартными образцами 1-го разряда являются газовые смеси, находящиеся в баллонах под давлением, в диапазоне молярной доли определяемого компонента от 1,5·10-8 до 99,97 % со значениями относительной погрешности δ0 при доверительной вероятности P = 0,95 от 25 до 3·10-3 %, при применении которых должны быть обеспечены требования, указанные в 2.5.1 и 2.5.3.
4.1.4 Рабочие эталоны 1-го разряда применяют для передачи единиц содержания компонентов рабочим эталонам 2-го разряда, средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1,5·10-8 до 100 % с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ0 от 50,0 до 0,2 % и средствам измерений в газоконденсатных средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1·10-4 до 95% с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ0 от 30 до 4 % и в диапазоне измерений массовой концентрации от 1·10-6 до 1,5·103 мг/м3 с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ0 от 50 до 4 % методом сличений аналитических установок и генераторов газовых смесей и сличением с помощью стандартных образцов 1-го разряда.
4.2. Рабочие эталоны 2-го разряда
4.2.1 В качестве рабочих эталонов 2-го разряда в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:
комплексы аналитических установок;
генераторы газовых смесей;
стандартные образцы 2-го разряда.
4.2.2 Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей 2-го разряда при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей 2-го разряда
|
Рабочий эталон |
Диапазон значений определяемого компонента |
Доверительные |
|
|
молярной доли, % |
массовой концентрации, |
||
|
Аналитические установки |
от 5·10-8 до 1·102 |
|
от 25 до 0,03 |
|
Генераторы1 газовых смесей |
от 5·10-7 до 99 |
от 1·10-6 до 1,5·103 3 |
|
|
______________ 1 Используют генераторы газовых смесей разбавительного и термодиффузионного типов, генераторы озона, генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе, парофазные источники газовых смесей и др. 2 Диапазоны значений молярной доли компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены для генераторов газовых смесей паров этанола в воздухе. 3 Диапазоны значений массовой концентрации компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены только для генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала в комплекте с ИМ. Для остальных генераторов газовых смесей требования к метрологическим характеристикам установлены в единицах молярной доли, в том числе с учетом пересчета из единиц массовой концентрации с использованием справочных данных. |
|||
4.2.3 Стандартными образцами 2-го разряда являются газовые смеси, находящиеся в баллонах под давлением, в диапазоне молярной доли определяемого компонента от 5,0·10-8 до 99,97 % со значениями относительной погрешности δ0 при доверительной вероятности P = 0,95 от 25 до 3·10-2 %, при применении которых должны быть обеспечены требования, указанные в 2.5.1 и 2.5.3.
4.2.4 Рабочие эталоны 2-го разряда применяют для передачи единиц содержания компонентов средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 5·10-8 до 100 % с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ0 от 50,0 до 0,5 % и в диапазоне измерений массовой концентрации от 1·10-6 до 1,5·103 мг/м3 с пределом допускаемой основной относительной погрешности Δ0 от 50 до 20 % методом сличений аналитических установок и генераторов газовых смесей и сличением с помощью стандартных образцов 2-го разряда.
5. Средства измерений
5.1 В качестве средств измерений объемной (молярной) доли или массовой концентрации1 определяемого компонента используют специализированные и универсальные газоаналитические средства измерений всех типов, в том числе:
5.1.1 газосигнализаторы;
5.1.2 газоанализаторы;
5.1.3 газоаналитические станции и посты контроля загрязнения атмосферы;
5.1.4 потоковые и лабораторные хроматографы (в том числе с вводом проб под давлением);
5.1.5 хромато-масс-спектрометры.
Средства измерений применяют для обеспечения выполнения требований, установленных в действующих законодательных и нормативных документах по контролю атмосферного воздуха, промышленных выбросов, выбросов автомобильной техники, вдыхаемого и выдыхаемого воздуха, по контролю взрывоопасных газов и паров, а также по контролю качества товарной газовой продукции, по контролю технологических процессов в различных областях промышленности и т.д.
5.2 Диапазоны измерений содержания определяемого компонента и пределы допускаемой основной относительной погрешности средств измерений составляют:
5.2.1 для средств измерений объемной (молярной) доли компонентов в газовых средах:
диапазон измерений объемной (молярной) доли - от 1,5·10-8 до 100 %,
предел допускаемой основной относительной погрешности Δ0 - от 50 до 0,1 %;
5.2.2 для средств измерений объемной (молярной) доли компонентов в газоконденсатных средах:
диапазон измерений объемной (молярной) доли - от 1·10-4 до 95 %,
предел допускаемой основной относительной погрешности Δ0 - от 30 до 4 %;
5.2.3 для средств измерений массовой концентрации компонентов в газовых средах:
диапазон измерений массовой концентрации - от 1·10-6 до 1,5·103 мг/м3,
предел допускаемой основной относительной погрешности Δ0 - от 50 до 4 %.
______________
1 Значения массовой концентрации могут быть определены путем пересчета значения объемной (молярной) доли компонента с использованием справочных данных
Приложение А
Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах
