Методические указания
по определению метафоса в почве тонкослойной хроматографией
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания остаточных количеств метафоса в почве при санитарном контроле.
Метафос (вофатокс, вофатокс-ОМ, дальф, диметилпаратион, метацид, метилпаратион, метил-фолидол, нитрокс, нитрокс-80, фолидол-М).
0,0-диметил-0-(4-нитрофенил)-тиофосфат.
В чистом виде - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 35 - 36 °С. Растворимость в воде при 25 °С около 55 мг/л. Плохо растворяется в парафиновых углеводородах, хорошо - в ароматических углеводородах и большинстве органических растворителей. Препарат гидролизуется водой, кислотами и щелочами, разрушается солнечным светом.
Молекулярная масса 263,22.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода. Метод основам на извлечении метафоса из почвы органическим растворителем, отгонке растворителя, последующем хроматографировании в тонком слое силикателя: КСК или силикагеля КСК с цинковой пылью при использовании в качестве подвижной фазы смеси гексана с ацетоном (4:1). Зоны локализации препарата определяют после обработки пластинок раствором щелочи или раствором диметиламинобензальдегида (на пластинке силикагель + цинк).
2.1.2. Метрологическая характеристика метода.
Чувствительность метода при обработке первым реактивом 5 мкг в анализируемой пробе; вторым - 1 - 3 мкг.
Величина Rf метафоса равна 0,38 ± 0,02.
Полнота определения - 85 %.
2.2. Реактивы и растворы.
Ацетон, х.ч. или ч.д.а.
Н-Гексан, х.ч.
0,25 %-ный раствор - диметиламинобензальдегида в этаноле.
Хранят в темной склянке. Раствор перед обработкой пластинок смешивают в соотношении 10:1 с ледяной уксусной кислотой.
Кальций сернокислый, высушенный при 160 °С в течение 6 ч и просеянный через сито (100 меш). Хранят без доступа влаги.
4н. водный раствор натра едкого.
Натрий сернокислый безводный.
Силикагель КСК. Продажный силикагель измельчают и просеивают через сито 100 меш. Хранят без доступа влаги.
Стандартный раствор метафоса в н-гексане (100 мкг/мл)
Уксусная кислота ледяная.
Цинковая пыль.
Хлороформ, х.ч. или ч.д.а.
Спирт этиловый ректификат.
Эфир диэтиловый перегнанный.
2.3. Приборы и посуда.
Аппарат для встряхивания.
Делительные воронки, емкостью 250 мл.
Капиллярные пипетки.
Колбы конические вместимостью 200 мл.
Колбы мерные.
Микропипетки.
Прибор для отгонки растворителей с набором колб.
Цилиндры мерные.
Пульверизатор.
Хроматографическая камера.
2.4. Подготовка к определению.
2.4.1. Приготовление хроматографических пластинок.
14 г силикагеля тщательно смешивают с 1,5 г сернокислого кальция. Смесь суспендируют в 40 мл дистиллированной воды и равномерно наносят на 7 - 8 пластинок 9×12 см (примерно 6 мл суспензии на пластинку). Для приготовления пластинок с цинковой пылью к указанному количеству силикагеля и сернокислого кальция прибавляют 1 г просеянной цинковой пыли.
Пластинки сушат на воздухе при комнатной температуре 17 - 18 часов, хранят в эксикаторе над слоем осушителя.
2.5. Проведение определения.
2.5.1. Определение методом тонкослойной хроматографии.
Экстракция. 30 г воздушно-сухой измельченной в ступке почвы заливают хлороформом и оставляют при комнатной температуре на 4 - 6 час. Экстракт фильтруют через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки растворителей. Почву вновь заливают хлороформом и экстрагируют на аппарате для встряхивания 15 мин. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на водяной бане до небольшого объема.
2.5.2. Хроматографирование. Содержимое колбы после отгонки растворителя при анализах капиллярной пипеткой наносят на пластинку. Стенки колбы еще 3 - 4 раза споласкивают небольшими порциями диэтилового эфира (по 0,2 мл); каждый раз наносят раствор в центр первого пятна.
Пластинку с пробами и стандартными растворами помещают в камеру для хроматографирования со смесью гексана с ацетоном (4:1). После подъема фронта растворителя на высоту 10 см хроматографирование прекращают, пластинку помещают в вытяжной шкаф на 5 - 10 мин для удаления паров растворителей. Затем пластинку опрыскивают 4 н раствором едкого натра и выдерживают в сушильном шкафу 20 мин при температуре 120 - 130 °С.
Метафос на пластинке проявляется в виде желтых пятен. При использовании пластинок с цинком слой обрабатывают до влажного состояния смесью диметиламинобензальдегида с ледяной уксусной кислотой и выдерживают в сушильном шкафу 5 - 7 мин при температуре 100 - 120 °С. В этом случае зоны локализации метафоса окрашиваются в ярко-желтый цвет.
2.6. Обработка результатов анализа.
Количественное определение метафоса проводят путем сравнения интенсивности окраски и размеров пятен препарата пробы и стандартов раствора.
Расчет. Содержание метафоса в пробе вычисляют по формуле:
где:
Х - содержание метафоса в пробе, мг/кг;
А - количество метафоса, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;
Р - масса или объем анализируемой пробы, г.
СОДЕРЖАНИЕ
Зам. Главного
Государственного |
В.Е. Ковшило |