Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

1.2. ГИГИЕНА, ТОКСИКОЛОГИЯ, САНИТАРИЯ

ПОРЯДОК ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ И ИДЕНТИФИКАЦИИ
НАНОМАТЕРИАЛОВ В ВОДНЫХ ОБЪЕКТАХ

Методические указания
МУ 1.2.2743-10

Москва - 2010

1. Авторский коллектив:

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (Г.Г. Онищенко, И.В. Брагина, Т.Ю. Завистяева);

Федеральное государственное учреждение науки «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (А.И. Потапов, В.Н. Ракитский, А.В. Тулакин, Г.В. Цыплакова, Г.П. Амплеева, М.М. Сайфутдинов, Е.Ф. Горшкова, Л.Ф. Морозова, И.С. Тюленева);

Учреждение Российской академии медицинских наук научно-исследовательский институт питания РАМН (В.А. Тутельян, И.В. Гмошинский, С.А. Хотимченко, Е.А. Арианова, В.В. Бессонов, М.М. Гаппаров, Р.В. Распопов, В.В. Смирнова, О.Н. Тананова, А.А. Шумакова, О.И. Передеряев);

Учреждение Российской академии наук Институт проблем экологии и эволюции им. А.Н. Северцова РАН (Д.С. Павлов, Ю.Ю. Дгебуадзе, Е.Ю. Крысанов, Т.Б. Демидова, А.В. Купцов);

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП ВНИИМС) (С.А. Кононогов, С.С. Голубев);

Учреждение Российской академии наук Центр «Биоинженерия» РАН (К.Г. Скрябин, О.А. Зейналов, Н.В. Равин, С.П. Комбарова);

Учреждение Российской Академии наук Институт биохимии им. А.Н. Баха (ИНБИ РАН) (Попов В.О., Дзантиев Б.Б., Жердев А.В., Сафенкова И.В., Гендриксон О.Д.)

ООО «Интерлаб» (А.Н. Веденин, Г.В. Казыдуб).

Разработаны в рамках Федеральной целевой программы «Развитие инфраструктуры наноиндустрии в Российской Федерации на 2008 - 2010 годы.

2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко «23» сентября 2010 г.

3. Введены в действие «10» октября 2010 г.

4. Введены впервые.

Содержание

 

1.2. ГИГИЕНА, ТОКСИКОЛОГИЯ, САНИТАРИЯ
ПОРЯДОК ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ И ИДЕНТИФИКАЦИИ
НАНОМАТЕРИАЛОВ В ВОДНЫХ ОБЪЕКТАХ

Методические указания
МУ 1.2.2743-10

I. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящие методические указания устанавливают общие требования к порядку отбора, транспортирования и подготовки к хранению биологических и абиотических проб, предназначенных для выявления и идентификации наноматериалов искусственного происхождения (и их компонентов - наночастиц, стабилизаторов, растворителей) в водных объектах.

1.2. Требования, изложенные в настоящих методических указаниях, применяются в ходе проведения контроля за содержанием наноматериалов в водных объектах в целях принятия решений по оценке рисков, связанных с воздействием наночастиц и наноматериалов на организм человека и объекты природной среды.

1.3. Методические указания разработаны с целью обеспечения единства методов и средств отбора проб при оценке безопасности наноматериалов в водных объектах.

1.4. Методические указания предназначены для органов и учреждений, осуществляющих государственный санитарно-эпидемиологический надзор, а также для юридических лиц и индивидуальных предпринимателей, деятельность которых связана с производством, использованием наноматериалов и оценкой их безопасности.

II. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

2.1. Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 года № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».

2.2. Федеральный закон Российской Федерации от 02 января 2000 года № 29-ФЗ «О качестве и безопасности пищевых продуктов».

2.3. Федеральный закон Российской Федерации от 26 июня 2008 года № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»

2.4. Федеральный закон Российской Федерации от 27 декабря 2002 года № 184-ФЗ «О техническом регулировании».

2.5. Федеральный закон Российской Федерации от 10 января 2002 года № 7-ФЗ «Об охране окружающей среды».

2.6. Постановление Правительства Российской Федерации от 02 февраля 2006 года № 60 «Об утверждении Положения о проведении социально-гигиенического мониторинга».

2.7. Постановление Правительства Российской Федерации от 30.06.2004 г. № 322 «Об утверждении Положения о Федеральной службе в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека».

2.8. Приказ Министерства здравоохранения Российской Федерации от 19 июня 2003 года № 267 «Об утверждении Правил лабораторной практики».

2.9. Постановление Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации и Главного Государственного инспектора Российской Федерации по охране природы № 25 от 10.11.1997 года и № 03-19/24-3483 от 10.11.1997 года «Об использовании методологии оценки риска для управления качеством окружающей среды и здоровья населения в Российской Федерации».

2.10. Постановление Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 23 июля 2007 года № 54 «О надзоре за продукцией, полученной с использованием нанотехнологий и содержащей наноматериалы».

2.11. Постановление Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 31 октября 2007 года № 79 «Об утверждении Концепции токсикологических исследований, методологии оценки риска, методов идентификации и количественного определения наноматериалов».

2.12. СанПиН 2.1.5.980-00 «Гигиенические требования к охране поверхностных вод».

2.14. СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества».

2.15. СП 2.1.5.1059-01 «Гигиенические требования к охране подземных вод от загрязнения».

2.16. Методические указания МУ 1.2.2520-09 «Токсиколого-гигиеническая оценка безопасности наноматериалов».

2.17. Методические указания МУК 4.2.1018-01 «Санитарно-микробиологический анализ питьевой воды».

2.18. Методические рекомендации МР 1.2.2522-09 «Выявление наноматериалов, представляющих потенциальную опасность для здоровья человека».

2.19. Методические рекомендации МР 1.2.2566-09 «Оценка безопасности наноматериалов in vitro и в модельных системах in vivo».

2.20. ГОСТ 17.1.3.07-82 «Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества воды и водотоков».

2.21. ГОСТ 8.207-76. ГСИ. «Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения».

2.22. ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

2.23. ГОСТ 17.1.5.05-85 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков».

2.24. ГОСТ 17.1.3.08-82 «Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод».

2.25. ГОСТ 2761-84 «Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Гигиенические, технические требования и правила выбора».

2.26. ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда».

2.27. ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия».

2.28. ГОСТ 3118-77 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия».

2.29. ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия».

2.30. ГОСТ 4461-77 «Реактивы. Кислота азотная. Технические условия».

2.31. ГОСТ 20015-88 «Хлороформ. Технические условия».

2.32. ГОСТ 5789-78 «Реактивы. Толуол. Технические условия».

2.33. ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».

III. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

3.1. Отбор проб является начальным этапом санитарно-эпидемиологической оценки водного объекта, призванным при оптимальных затратах времени и средств обеспечить представительность проб (или обеспечить получение дискретных проб), наиболее полно и достоверно характеризующих исследуемый объект в отношении содержания наноматериалов искусственного происхождения.

3.2. Объектами контроля, на которые распространяются требования настоящих методических указаний, являются:

- водные ресурсы водных объектов или их участки, являющиеся источниками питьевого, хозяйственно-бытового централизованного и нецентрализованного водоснабжения;

водные ресурсы водных объектов или их участков для рекреационного водопользования;

- водные ресурсы подземных водных объектов;

- донные отложения водных объектов;

- бентос.

3.3. Отбор проб проводится для:

- осуществления контроля за использованием и охраной вод, принятия мер по предотвращению и ликвидации загрязнения водных объектов наночастицами и наноматериалами;

- идентификации источников загрязнения водного объекта наночастицами и наноматериалами искусственного происхождения;

- обеспечения достоверности и воспроизводимости результатов лабораторных исследований водных объектов в отношении наноматериалов путем снижения расхождений, обусловленных различиями в применяемых методиках отбора, консервации и транспортировки проб.

3.4. Отбор проб осуществляют в соответствии с программой отбора проб, разрабатываемой организацией, осуществляющей отбор проб.

3.5. Программа отбора проб составляется с целью последующего выявления и идентификации наноматериалов в водоеме и предусматривает:

- перечень определяемых компонентов;

- требования к месту отбора проб;

- периодичность отбора проб;

- требования к оборудованию, применяемому при отборе проб;

- требования к квалификации персонала;

- правила техники безопасности при отборе проб.

3.5.1. При выборе приоритетных для контроля наноматериалов следует ориентироваться на предварительную оценку их потенциальной опасности в соответствии с МР 1.2.2522-09.

3.5.2. Отбор проб воды водного объекта в местах водоотведения должен проводиться в следующих пунктах:

- у места отведения сточных вод;

- в 500 м ниже по течению от места отведения сточных вод на водотоках или в радиусе 500 м от места водоотведения на акватории на непроточных водоемах и водохранилищах;

- в 200 м вверх по течению от первого места водопользования.

3.5.3. Отбор проб воды в системах хозяйственно-питьевого водопользования должен проводиться в следующих пунктах:

- на границе первого пояса зоны санитарной охраны источника хозяйственно-питьевого водоснабжения;

- в местах расположения водозабора для хозяйственно-питьевых целей.

3.5.4. Периодичность отбора проб регламентируется требованиями ГОСТ 2761-84, ГОСТ 17.1.3.08-82, ГОСТ 17.1.5.05-85, СанПиН 2.1.5.980-00, СанПиН 2.1.4.1074-01, СП 2.1.5.1059-01. Указанные документы определяют обязательную минимальную частоту отбора проб в зависимости от типа водного объекта и его санитарного состояния. С учетом результатов санитарного надзора за состоянием водных объектов, объем исследований на содержание наноматериалов искусственного происхождения может быть изменен в сторону увеличения. Периодичность контроля должна обеспечить достоверную информацию, позволяющую предотвратить загрязнение водного объекта.

3.5.5. Определение оптимальной частоты отбора проб для каждого конкретного водного объекта и каждого показателя проводится на основе статистической обработки данных по отбору проб в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000, приложение А.

3.5.6. При составлении программы отбора проб организациями, предприятиями и/или иными хозяйствующими субъектами, являющимися водопользователями, она согласовывается с органами Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.6. Объем отбираемой пробы должен соответствовать объему, установленному нормативными документами на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

3.7. Организация, осуществляющая отбор проб, обеспечивает его проведение оборудованием и материалами, средствами транспортировки и хранения проб.

3.8. Отбор проб, хранение и организация доставки их в лабораторию для анализа осуществляется персоналом аккредитованных в установленном порядке лабораторий, имеющим надлежащую квалификацию по правилам и методам отбора проб.

3.9. Сотрудники, принимающие участие в проведении отбора проб, обязаны соблюдать конфиденциальность в отношении любых результатов наблюдений, сопровождающих процесс отбора проб, в соответствии с законодательством Российской Федерации.

IV. ПРОЦЕДУРА ОТБОРА ПРОБ

4.1. Метод отбора проб должен исключить (или, при невозможности исключить, свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

4.2. Метод отбора проб определяется типом воды (поверхностная, подземная, морская), глубиной пробоотбора, целями анализа и перечнем определяемых компонентов.

4.3. С учетом целей исследований проводится отбор точечных проб или объединенной (составной) пробы.

4.3.1. Точечная проба получается путем однократного отбора всего требуемого количества исследуемого объекта.

4.3.2. Объединенная (составная) проба получается путем объединения серии точечных проб, отобранных по пространственному или временному принципу. Составная проба может быть получена вручную или автоматически (в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000, приложение Б) независимо от метода отбора проб.

4.3.3. Точечная проба предпочтительнее в случаях непостоянства значений определяемых показателей во времени, в потоке воды. При отборе точечной пробы имеет место оценка состава и свойств исследуемого объекта в данном месте и в данный момент времени. Объединенная (составная) проба теряет информативность о варьировании контролируемых параметров во времени из-за смешения проб. Составные пробы применяются в случаях, когда требуются усреднённые данные о составе исследуемого объекта (воды).

4.4. При отборе проб воды не допускается взмучивание осадка донных отложений. Рекомендуемая глубина отбора проб поверхностных вод составляет 0,5 метра.

4.5. По назначению приборы для отбора проб воды подразделяют следующим образом:

- приборы для отбора проб воды из водотоков, водоемов и морей;

- приборы для отбора проб подземных вод из скважин, колодцев или других горных выработок.

4.6. Приборы и устройства, применяемые для отбора проб, должны удовлетворять следующим требованиям:

- должно быть обеспечено получение представительной пробы за одну операцию отбора;

- материал пробоотборников должен обладать химической, биологической инертностью, повышенной коррозионной устойчивостью и исключать возможность изменения состава отобранной пробы за время ее нахождения в камере пробоотборника; допускается использование посуды из стекла или полимерных материалов (полиэтилен, полипропилен) согласно СП 2.1.5.1059-01, МУК 4.2.1018-01. Емкости должны быть оснащены плотно закрывающимися инертными пластмассовыми или стеклянными пробками;

- пробоотборники должны обеспечить герметичность камеры с пробой; при отборе проб воды из поверхностного слоя (0,5 м) герметичность камеры не является обязательным условием;

- конструкция пробоотборника должна предусматривать возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения токсичными элементами и радионуклидами, рассматриваемыми в качестве маркерных загрязнителей, согласно ГОСТ Р 51592-2000.

4.7. Для отбора точечных проб воды на заданной глубине применяются батометры. Допускается отбор проб воды бутылью с пробкой из инертного материала, вставленной в тяжелую оправу (ГОСТ Р 51592-2000). После извлечения ёмкости с отобранной пробой из воды верхний слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.

4.8. Отбор проб донных отложений проводится дночерпателями, соответствующими по их массе или способу действия залеганию нижнего слоя грунта (ГОСТ Р 51592-2000).

4.8.1. В зависимости от типа грунта применяются коробочный или ковшовый дночерпатель.

4.8.2. Для исследования вертикального профиля донных отложений применяются стержневые пробоотборники.

4.8.3. Отбор проб бентоса проводится сачками, дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной конструкции и другими способами сбора.

4.9. Метод отбора проб бентоса определяется глубиной воды, течением потока, видом объекта отбора и так далее

4.10. Сразу после отбора пробы переливают или переносят в емкости для хранения, отвечающие требованиям ГОСТ 51592-2000, ГОСТ 17.1.5.04-81 (или пункта 4.6 настоящих методических указаний) и нормативной документации на метод определения изучаемого показателя.

4.11. Емкости для хранения проб должны быть герметичными и изготовленными из химически стойкого материала, обеспечивающими неизменность состава и свойств пробы от момента отбора до анализа. Ёмкости должны быть чисто вымыты в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000.

4.12. Пробы, предназначенные для определения содержания наноматериалов на основе органических веществ, помещают только в стеклянные емкости.

4.13. Для хранения проб, содержащих светочувствительные наноматериалы, применяются емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла.

4.14. Хранение проб бентоса, донных отложений, водной растительности осуществляется в полимерных или стеклянных герметичных емкостях.

4.15. Пробы донных отложений высушивают на воздухе в отсутствие прямого солнечного света и помещают в полимерные герметичные емкости.

4.16. При наличии в нормативных документах на метод определения наночастиц и наноматериалов дополнительных указаний на особые условия хранения проб, эти условия должны быть исполнены в обязательном порядке.

4.17. Для консервации проб следует применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах для предотвращения разбавления проб. Метод консервации и количество вносимого консерванта регламентируются требованиями методики определения соответствующих показателей. Методы консервации и хранения проб для определения отдельных химических и биологических показателей представлены в Приложениях 2 и 3 к настоящим методическим указаниям.

4.18. Каждая проба после отбора должна быть точно идентифицирована путем нанесения маркировки, опечатана и опломбирована (помещена в сейф-пакет). Способ опечатывания и идентификации образцов должен исключать возможность изменения данных о пробе.

4.19. Отобранную пробу сопровождают актом отбора проб. Форма акта отбора проб представлена в приложении № 1 к настоящим методическим указаниям.

4.20. Емкости с пробами для транспортирования должны быть установлены в тару (сумку, укладку, ящик), обеспечивающую их сохранность в зимних и летних условиях. При наличии в нормативных документах на метод определения наночастиц и наноматериалов особых указаний по условиям хранения проб, эти указания должны быть исполнены в обязательном порядке.

4.21. Доставку проб в лабораторию осуществляет сотрудник организации, производивший отбор проб.

4.22. Время доставки проб в лабораторию определяется требованиями соответствующих документов на метод определения исследуемого наноматериала. Максимально допустимый срок хранения образцов для определения отдельных показателей представлены в приложениях 2 и 3 к настоящим методическим указаниям.

4.23. Пробы, поступившие в лабораторию для исследования, должны быть зарегистрированы в журнале учета с обязательным указанием числа емкостей для каждой пробы.

V. МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ОТБОРЕ ОБРАЗЦОВ

5.1. При проведении постоянных и частых отборов проб воды место их отбора должно обеспечивать безопасный отбор пробы в любое время года.

5.2. Лица, проводящие отбор проб воды, должны быть обеспечены надувными спасательными жилетами, должны уметь грести, плавать, оказывать первую помощь при несчастных случаях, знать способы спасания на воде, периодически проходить инструктаж по технике безопасности.

5.3. В случаях применения при отборе проб на водных объектах плавсредств, их плавучие и ходовые качества должны соответствовать условиям водных объектов, на которых они используются.

5.4. При работе с химическими реактивами в процессе консервирования проб необходимо принять меры безопасности, предусмотренные для работы в химических лабораториях (ГОСТ 12.1.007-76).

5.5. При работе с приборами для отбора проб природных вод необходимо принять меры безопасности в соответствии с ГОСТ 12.0.004-90.

VI. ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1

к МУ 1.2.2743-10

Типовой акт отбора проб для выявления и идентификации
наноматериалов в водоёмах

Приложение 2

к МУ 1.2.2743-10

Методы хранения и консервации проб воды для определения отдельных видов
наноматериалов и их компонентов

Приложение 3

к МУ 1.2.2743-10

Методы хранения и консервации проб плотных водных объектов
для определения наноматериалов

Приложение 4

к МУ 1.2.2743-10

Термины и определения

Бентос - совокупность макроорганизмов, обитающих на дне водоемов.

Биоценоз - совокупность животных, растений и микроорганизмов, обитающих на определенных участках среды, и характеризующихся определенными отношениями между собой и приспособленностью к условиям окружающей среды.

Водозаборное сооружение (водозабор) - гидротехническое сооружение для забора воды из источника питьевого водоснабжения.

Водоотведение - любой сброс вод, в том числе сточных вод и (или) дренажных вод, в водные объекты.

Водопользование - использование различными способами водных объектов для удовлетворения потребностей субъектов, муниципальных образований, физических лиц, юридических лиц.

Водопользователь - юридическое или физическое лицо, которому предоставлено право пользования водным объектом.

Донные отложения - донные наносы и твердые частицы, образовавшиеся и осевшие на дно водного объекта в результате внутриводоемных физико-химических и биохимических процессов, происходящих с веществами как естественного, так и техногенного происхождения;

Источник питьевого водоснабжения - поверхностный или подземный водный объект (или его часть), воды которого отвечают установленным требованиям по безопасности и используются или могут быть использованы для забора в системы питьевого водоснабжения.

Наноматериалы - вид продукции наноиндустрии, вещества и композиции веществ, представляющие собой искусственно или естественно упорядоченную систему базовых элементов с нанометрическими характеристическими размерами и особым проявлением физического и (или) химического взаимодействий при кооперации наноразмерных элементов, обеспечивающих существенное улучшение или возникновение совокупности качественно новых (в том числе, ранее неизвестных) механических, химических, электрофизических, оптических, теплофизических и других свойств данных материалов, определяемых проявлением наномасштабных факторов.

Нецентрализованное водоснабжение - использование подземных или поверхностных водоисточников для питьевых и бытовых нужд при помощи водозаборных устройств без разводящей водопроводной сети.

Объединенная (составная) проба - совокупность отобранных в идентичных условиях точечных проб, предназначенная для составления средней пробы. Объединённую (составную) пробу получают равномерным перемешиванием первичных проб (элементов).

Отбор проб - процедура по выделению или составлению пробы, используемая для принятия решения о соответствии объекта исследований установленным требованиям.

Поверхностные воды - воды, постоянно или временно находящиеся в поверхностных водных объектах.

Подземные воды - воды, в том числе минеральные, находящиеся в подземных водных объектах.

Проба (репрезентативная проба) - одна или несколько единиц (объёмов) вещества, отобранных установленными способами из совокупности, позволяющая получить информацию о заданной характеристике совокупности и являющаяся основой для принятия решения о совокупности, веществе.

Проба воды - часть водной массы, представляющая ее состав и свойства на момент отбора.

Программа отбора проб - запланированная процедура, включающая схему отбора проб, определяющая необходимое количество элементов, формирующих пробу, учитывающая виды контролируемых характеристик, которые необходимы для оценки статуса исследуемого объекта, по которому он будет квалифицирован как «соответствующий» или «несоответствующий» установленным требованиям.

Сточные воды - воды, сброс которых в водные объекты осуществляется после их использования, или сток, который осуществляется с загрязненной территории.

Точечная проба - некоторое минимальное количество вещества (продукции), отобранной из одного места за один прием от данной партии для составления объединенной пробы.

Устройство для хранения проб - элемент упаковки для размещения продукции.

Централизованное водоснабжение - комплекс инженерных сооружений для забора, подготовки, транспортирования и подачи потребителю питьевой воды.