НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ

Выпуск ХIII

Москва ЦРИА «Морфлот»
1979

Методические указания составлены методическом секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: В.А. Хрусталева, М.Н. Кузьмичева, М.Д. Бабина, Т.В. Соловьева, В.Г. Овечкин.

УТВЕРЖДАЮ.
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача СССР
А.И. ЗАЙЧЕНКО
5 августа 1976 г.
1477-76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
АНАЛЬГИНА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на получении окрашенного в сиреневый цвет продукта при взаимодействии анальгина в кислой среде с хромотроповой кислотой.

2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают пирамидон л фенацетин.

4. Предельно допустимая концентрация анальгина в воздухе не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Анальгин, х. ч., температура плавления 105 - 107 °С.

Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл анальгина, готовят растворением навески 0,01 г вещества в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз дистиллированной водой.

Стандартные растворы сохраняются в течение двух суток.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУМХП 4045-53, 2 %-ный раствор, свежеприготовленный.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83 - 1,835.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Воронки со стеклянной пористой пластинкой № 2.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Баня водяная с отверстиями для колориметрических пробирок.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.

III. Отбор пробы воздуха

7. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через воронку со стеклянной пористой пластинкой № 2, соединенную последовательно с двумя поглотительными приборами, содержащими по 5 мл дистиллированной воды. Для анализа следует отобрать 50 - 100 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Пробу с воронки смывают дистиллированной водой 5 раз по 1 мл в пробирку № 1. Из поглотителей переливают пробы в пробирку № 2 и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Для анализа отбирают из пробирки № 1 (в зависимости от концентрации анальгина) от 0,2 до 1 мл раствора, из пробирки № 2 отбирают 3 мл раствора. Объем во всех пробирках шкалы н проб доводят до 3 мл дистиллированной водой. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 26).

Таблица 26

Шкала стандартов

Номер стандарта

Содержание анальгина, мкг

Стандартный раствор № 1, мл

Стандартный раствор № 2, мл

Дистиллированная вода, мл

1

0

-

0

3,0

2

2

-

0,2

2,8

3

5

-

0,5

2,5

4

10

-

1,0

2,0

5

20

0,2

-

2,8

6

30

0,3

-

2,7

7

50

0,5

-

2,5

8

60

0,6

-

2,4

9

80

0,8

-

2,2

10

100

2,0

-

2,0

Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл концентрированной серной кислоты и по 0,5 мл 2 %-ного раствора хромотропоой кислоты. Пробы осторожно перемешивают н нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов или определяют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром № 5 (длина волны 508 нм) при толщине слоя 10 мм.

Концентрацию анальгина в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле

где G - количество анальгина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V0 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным
условиям: температура +20 °С и атмосферное давление
760 мм рт. ст.

t воздух, °С

Атмосферное давление, мм рт. ст.

730

732

734

736

738

740

742

744

746

748

750

752

754

756

758

760

762

764

766

768

770

-30

1,1582

1,1614

1,1646

1,1677

1,1709

1,1741

1,1772

1,1803

1,1836

1,1867

1,1899

1,1932

1,1963

1,1994

1,2026

1,2058

1,2089

1,2122

1,2153

1,2185

1,2217

-28

1,1487

1,1519

1,1550

1,1581

1,1613

1,1644

1,1675

1,1707

1,1739

1,1770

1,1801

1,1834

1,1865

1,1896

1,1928

1,1959

1,1990

1,2022

1,2053

1,2084

1,2117

-26

1,1393

1,1425

1,1456

1,1487

1,1519

1,1550

1,1581

1,1612

1,1644

1,1674

1,1705

1,1737

1,1768

1,1799

1,1831

1,1862

1,1893

1,1925

1,1956

1,1986

1,2018

-24

1,1302

1,1334

1,1364

1,1391

1,1427

1,1454

1,1488

1,1519

1,1550

1,1581

1,1612

1,1644

1,1674

1,1705

1,1736

1,1767

1,1797

1,1829

1,1859

1,1891

1,1922

-22

1,1212

1,1243

1,1274

1,1304

1,1336

1,1366

1,1396

1,1427

1,1458

1,1488

1,1519

1,1550

1,1581

1,1611

1,1643

1,1673

1,1703

1,1735

1,1765

1,1795

1,1827

-20

1,1123

1,1155

1,1185

1,1215

1,1246

1,1276

1,1306

1,1337

1,1368

1,1398

1,1428

1,1459

1,1489

1,1519

1,1551

1,1581

1,1611

1,1643

1,1673

1,1703

1,1734

-18

1,1036

1,1067

1,1097

1,1127

1,1158

1,1188

1,1218

1,1247

1,1278

1,1308

1,1338

1,1369

1,1399

1,1429

1,1460

1,1490

1,1519

1,1551

1,1581

1,1611

1,1642

-16

1,0953

1,0981

1,1011

1,1041

1,1071

1,1101

1,1131

1,1160

1,1191

1,1221

1,1250

1,1282

1,1311

1,1341

1,1372

1,1401

1,1431

1,1462

1,1491

1,1521

1,1552

-14

1,0866

1,0897

1,0926

1,0955

1,0986

1,1015

1,1045

1,1074

1,1105

1,1134

1,1164

1,1194

1,1224

1,1253

1,1284

1,1313

1,1343

1,1373

1,1402

1,1432

1,1463

-12

1,0782

1,0813

1,0842

1,0871

1,0901

1,0931

1,0959

1,0989

1,1019

1,1049

1,1078

1,1108

1,1137

1,1166

1,1197

1,1226

1,1255

1,1285

1,1315

1,1344

1,1374

-10

1,0701

1,0731

1,0760

1,0789

1,0819

1,0848

1,0877

1,0906

1,0936

1,0965

1,0994

1,1024

1,1053

1,1082

1,1112

1,1141

1,1169

1,1200

1,1229

1,1258

1,1288

-8

1,0620

1,0650

1,0679

1,0708

1,0737

1,0766

1,0795

1,0824

1,0853

1,0882

1,0911

1,0941

1,0969

1,0998

1,1028

1,1057

1,1086

1,1115

1,1144

1,1173

1,1203

-6

1,0540

1,0570

1,0599

1,0627

1,0657

1,0685

1,0714

1,0742

1,0772

1,0801

1,0829

1,0858

1,0887

1,0916

1,0945

1,0974

1,1002

1,1032

1,1061

1,1089

1,1118

-4

1,0462

1,0491

1,0519

1,0548

1,0577

1,0605

1,0634

1,0662

1,0691

1,0719

1,0748

1,0777

1,0806

1,0834

1,0864

1,0892

1,0921

1,0949

1,0978

1,1006

1,1036

-2

1,0385

1,0414

1,0442

1,0470

1,0499

1,0528

1,0556

1,0584

1,0613

1,0641

1,0669

1,0698

1,0726

1,0755

1,0784

1,0812

1,0841

1,0869

1,0897

1,0925

1,0955

0

1,0309

1,0338

1,0366

1,0394

1,0423

1,0451

1,0477

1,0506

1,0535

1,0563

1,0591

1,0621

1,0648

1,0676

1,0705

1,0733

1,0761

1,0789

1,0817

1,0846

1,0875

+2

1,0234

1,0263

1,0291

1,0318

1,0347

1,0375

1,0402

1,0430

1,0459

1,0487

1,0514

1,0543

1,0571

1,0598

1,0627

1,0655

1,0683

1,0712

1,0739

1,0767

1,0795

+4

1,0160

1,0189

1,0216

1,0244

1,0272

1,0299

1,0327

1,0355

1,0383

1,0411

1,0438

1,0467

1,0494

1,0522

1,0551

1,0578

1,0605

1,0634

1,0662

1,0689

1,0717

+6

1,0087

1,0115

1,0143

1,0170

1,0198

1,0226

1,0253

1,0280

1,0309

1,0336

1,0363

1,0392

1,0419

1,0446

1,0475

1,0502

1,0529

1,0557

1,0585

1,0612

1,0641

+8

1,0015

1,0043

1,0070

1,0097

1,0126

1,0153

1,0179

1,0207

1,0235

1,0262

1,0289

1,0317

1,0345

1,0372

1,0399

1,0427

1,0454

1,0482

1,0509

1,0536

1,0565

+10

0,9944

0,9972

0,9999

1,0026

1,1054

1,0081

1,0108

1,0134

1,0162

1,0189

1,0216

1,0244

1,0272

1,0298

1,0326

1,0353

1,0379

1,0407

1,0435

1,0462

1,0489

+12

0,9875

0,9903

0,9929

0,9956

1,9984

1,0011

1,0037

1,0064

1,0092

1,0118

1,0145

1,0173

1,0199

1,0226

1,0254

1,0281

1,0307

1,0335

1,0362

1,0388

1,0416

+14

0,9806

0,9833

0,9860

0,9886

0,9914

0,9940

0,9967

0,9993

1,0021

1,0048

1,0074

1,0102

1,0128

1,0155

1,0183

1,0209

1,0235

1,0263

1,0289

1,0316

1,0344

+16

0,9737

0,9765

0,9791

0,9818

0,9845

0,9871

0,9898

0,9924

0,9951

0,9978

1,0004

1,0032

1,0058

1,0084

1,0112

1,0138

1,0164

1,0192

1,0218

1,0244

1,0272

+18

0,9671

0,9698

0,9725

0,9751

0,9778

0,9804

0,9830

0,9856

0,9884

0,9909

0,9936

0,9963

0,9989

1,0010

1,0043

1,0069

1,0095

1,0122

1,0148

1,0175

1,0202

+20

0,9605

0,9632

0,9658

0,9684

0,9711

0,9737

0,9763

0,9789

0,9816

0,9842

0,9868

0,9895

0,9921

0,9947

0,9974

1,0000

1,0026

1,0053

1,0079

1,0105

1,0132

+22

0,9539

0,9566

0,9592

0,9618

0,9645

0,9671

0,9696

0,9723

0,9749

0,9775

0,9800

0,9827

0,9853

0,9879

0,9906

0,9932

0,9957

0,9985

1,0011

1,0036

1,0063

+24

0,9475

0,9502

0,9527

0,9553

0,9579

0,9605

0,9631

0,9657

0,9683

0,9709

0,9735

0,9762

0,9787

0,9813

0,9839

0,9865

0,9891

0,9917

0,9943

0,9968

0,9995

+26

0,9412

0,9438

0,9464

0,9489

0,9516

0,9541

0,9566

0,9592

0,9618

0,9644

0,9669

0,9696

0,9721

0,9747

0,9773

0,9799

0,9824

0,9851

0,9876

0,9902

0,9928

+28

0,9349

0,9376

0,9401

0,9426

0,9453

0,9478

0,9503

0,9528

0,9555

0,9580

0,9605

0,9632

0,9657

0,9682

0,9708

0,9734

0,9759

0,9785

0,9811

0,9836

0,9863

+30

0,9288

0,9314

0,9339

0,9364

0,9391

0,9415

0,9440

0,9466

0,9492

0,9517

0,9542

0,9568

0,9594

0,9618

0,9645

0,9670

0,9695

0,9723

0,9746

0,9772

0,9797

+32

0,9227

0,9252

3,9277

0,9302

0,9328

0,9353

0,9378

0,9403

0,9429

0,9454

0,9479

0,9505

0,9530

0,9555

0,9581

0,9606

0,9631

0,9657

0,9682

0,9707

0,9733

+34

0,9167

0,9193

0,9218

0,9242

0,9268

0,9293

0,9318

0,9342

0,9368

0,9393

0,9418

0,9444

0,9468

0,9493

0,9519

0,9544

0,9569

0,9595

0,9619

0,9644

0,9669

+36

0,9107

0,9133

0,9158

0,9182

0,9208

0,9233

0,9257

0,9282

0,9308

0,9332

0,9357

0,9382

0,9407

0,9432

0,9457

0,9482

0,9507

0,9532

0,9557

0,9582

0,9607

+38

0,9049

0,9074

0,9099

0,9123

0,9149

0,9173

0,9198

0,9222

0,9248

0,9272

0,9297

0,9322

0,9347

0,9371

0,9397

0,9421

0,9445

0,9471

0,9495

0,9520

0,9545

+40

0,8991

0,9017

0,9041

0,9065

0,9090

0,9115

0,9139

0,9163

0,9189

0,9213

0,9237

0,9263

0,9287

0,9311

0,9337

0,9361

0,9385

0,9411

0,9435

0,9459

0,9485

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным
техническим условиям

Вещество

Метод опубликован в технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе

Тетрахлордифторэтан (фреон 112)

Вып. IV, с. 139. Технические условия на метод определения фторорганических соединений в воздухе. Утверждены 2 октября 1964 г. № 122-1/161

Трихлортрифторэтан (фреон 113)

То же

Тетрафторхлорэтан (фреон 114)

»

Пентафторхлорэтан (фреон 11С)

»

Дихлорфторэтан (фреон 141)

»

Хлордифторэтан (фреон 142)

»

Тетрафтордибромэтан (фреон 114В2)

»

Трифторбромметан (фреон 13В1)

»

Дифторхлорбромметан (фреон 12В1)

»

Фреон 151

»

Фреон 152

»

3, 3, 3-Трифторпропец

»

Октафторциклобутан (фреон 318С)

»

1-йодгентафторпропан

»

Аммифос

Вып. III, с. 34. Технические условия на метод определения фосфорорганических инсектицидов в воздухе, утверждены 3 апреля 1963 г.

Аммофос

Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли. Утверждены 2 октября 1964 г.

Сульфид цинка, активированный марганцем и медью (люминофор ЭЛС-580-В)

То же

Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-455-В)

»

Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-540-В)

Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли. Утверждены 2 октября 1964 г.

Селинид цинка, активированный медью и кадмием (люминофор ЭЛС-670-И)

То же

Кварцевое стекло

Вып. V, с. 34. Технические условия на метод определения двуокиси кремния в воздухе. Утверждены 29 декабря 1965 г.

Аэрозоль конденсации аморфной двуокиси кремния

То же

Окись цинка

Вып. V, с. 31. Технические условия на метод определения цинка в воздухе. Утверждены 29 декабря 1965 г.

Моноэтиловый эфир адипиновой кислоты

Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров. С. 98

Хлорангидрид моноэтилового эфира адипиновой кислоты

То же

Этиловый эфир 6-окси-8-хлороктановой кислоты

Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров. С. 98

Этиловый эфир 6, 8-дихлороктановой кислоты

Вып. V, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров, С. 98

Рептиловый эфир акриловой кислоты

Вып. V, 1968 г., с. 111. Технические условия на метод определения высших спиртов

Нониловый эфир акриловой кислоты

То же

Бутиловый эфир метакриловой кислоты

»

Изобутиловый эфир метакриловой кислоты

»

Ортофосфорная кислота

Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения фосфорного ангидрида

Гидроокись цезия

Вып. X, 1974 г. Технические условия на метод определения едких щелочей

Гидрохинонат свинца

Вып. IX, 1973 г. Технические условия на спектрографический метод определения свинца

Салицилат свинца

То же

Свинцовосиликатное волокно марки Б-50

Вып. IX, 1973 г. Технические условия на спектрографический метод определения свинца

Свинцовосиликатное волокно марки В-70

То же

СОДЕРЖАНИЕ

I. Общая часть. 1

II. Реактивы и аппаратура. 1

III. Отбор пробы воздуха. 2

IV. Описание определения. 2

Приложение 1. 3

Приложение 2. 4

Приложение 4. 5