ГОСТ 24596.5-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Метод определения показателя активности водородных ионов

Feed phosphates. Method for determination of hydrogen ions activity value

МКС 65.120

Дата введения 2016-07-01
 

Предисловие

   Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. N 1214-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.5-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 24596.5-81

        

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2020 г.  

   Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

             

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты и устанавливает метод определения активности водородных ионов растворов или суспензий в диапазоне измерений от 0 до 14 ед. рН.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.135 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4919.2 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

___________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15895** Статистические методы управления качеством продукции. Термины и определения

__________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 3534-1-2019.

ГОСТ 24596.0-2015 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24596.1 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

             

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 15895, ГОСТ 24596.1 и следующий термин с соответствующим определением:

3.1 активность водородных ионов: Величина (рН), характеризующая концентрацию ионов водорода в растворе или суспензии.

     4 Требования безопасности

Требования безопасности - по ГОСТ 24596.0-2015 (раздел 7).

     5 Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

     
     

     6 Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе обучения и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

     7 Проведение испытания

7.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в электрометрическом измерении активности водородных ионов растворов или суспензий (для малорастворимых продуктов).

7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативному документу государства, принявшего настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

рН-метр или иономер со стеклянным и хлорсеребряным электродами (или комбинированным стеклянным электродом) с диапазоном измерений активности водородных ионов от 0 до 14 ед. рН и пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения не более 0,05 ед. рН.

Плитка электрическая с терморегулятором по ГОСТ 14919.

Аппарат для встряхивания.

Колбы мерные 1(2)-100(500)-2 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные с оплавленным концом длиной 150-200 мм, диаметром 3-4 мм.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498.

Стаканы В(Н)-1(2)-50(100) ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1 (2)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стандарт-титры для приготовления буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.

Примечание - Допускается применение средств измерений и вспомогательных устройств с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже указанных.

7.3 Подготовка к выполнению испытаний

7.3.1 Отбор и подготовка проб кормовых фосфатов - по ГОСТ 24596.1.

7.3.2 Проверка рН-метра

Проверку рН-метра проводят в соответствии с инструкцией по буферным растворам, приготовленным по ГОСТ 4919.2, или с использованием стандарт-титров для рН-метрии.

7.3.3 Хранение и подготовка электродов

Стеклянный или комбинированный электрод хранят в дистиллированной воде, хлорсеребряный электрод сравнения - в насыщенном растворе хлористого калия.

Перед измерением электроды тщательно промывают дистиллированной водой и снимают остатки воды фильтровальной бумагой.

7.4 Проведение измерений

7.4.1 В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 50 см дистиллированной воды и помещают навеску кормового диаммонийфосфата массой 1,3 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

В мерную колбу вместимостью 500 см вносят 50 см дистиллированной воды и помещают навеску монокальцийфосфата, или дикальцийфосфата массой 1,2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

7.4.2 Содержимое колб перемешивают вручную с помощью стеклянной палочки и вращения колб или на аппарате для встряхивания в течение 1-2 мин. Объем в колбах доводят до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

При применении рН-метра, не обеспеченного системой термокомпенсации, колбы нагревают на плитке, доводя температуру анализируемого раствора или суспензии до (20±2)°С.

7.4.3 В чистый сухой стакан отбирают примерно 50 или 100 см полученного раствора или суспензии. Электроды иономера ополаскивают этим же раствором или суспензией и затем погружают концы электродов в стакан не менее чем на 15 мм и через 1-2 мин замеряют величину рН. Через 2-3 мин измерение повторяют.

За окончательный результат принимают округленное до первого десятичного знака среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 8.1.

     8 Контроль точности результатов испытаний

8.1 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости (сходимости)

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности Р - 0,95, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, указанного в таблице 1.

Таблица 1

Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел повторяемости, то испытание повторяют, начиная со взятия навески.

Если расхождение между результатами параллельных испытаний вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.

8.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования при доверительной вероятности Р=0,95, не должно превышать предела воспроизводимости R, указанного в таблице 1.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение.

Если это условие не соблюдается, могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (раздел 5).

9 Оформление результатов испытаний

Результаты испытаний оформляют в виде протокола испытаний, который должен включать следующее:

- информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- использованный метод отбора проб;

- использованный метод анализа, со ссылкой на настоящий стандарт;

- обстоятельства, которые могли повлиять на результат испытания;

- полученный результат испытаний.