Методические указания
по фотометрическому измерению содержания свинца на коже

(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 28 сентября 1989 г. № 5126-89)

Металл синева то-серого цвета, плотность 11,34 г/см³, Т. пл. 327,4 °С, Т. кип. 1740 °С. Растворяется в минеральных кислотах и уксусной кислоте, растворах щелочей. Высокотоксичное вещество, вызывает изменения в нервной системе, сосудах, крови, обладает кумулятивными свойствами.

1. Характеристика методики

Методика основана на фотометрировании окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии свинца с сульфарсазеном.

В качестве смывающей жидкости используется 3 % раствор уксуснокислого аммония.

Диапазон измеряемого содержания 0,2 - 1,0 мг/см³.

Определению не мешают медь и цинк. В присутствии других металлов методика неспецифична.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25 %.

ПДУ свинца на коже не установлен.

2. Реактивы и растворы

Свинец азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4236-77, перекристаллизованный.

Основной раствор с содержанием 1 мг/мл. Навеску 0,1600 г азотнокислого свинца растворяют в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартные растворы № 1, № 2 с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора свинца 3 % раствором уксуснокислого аммония.

Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, 3 % раствор.

Натрий борнокислый (бура), ч., ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.

Тиомочевина, х.ч., ГОСТ 6344-73, 10 %-ный раствор.

Сульфарсазен, ч.д.а., ТУ 6-09-4681-78, 0,025 %-ный в 0,05 М растворе буры (в 20 мл) и доводят им же до 100 мл. Раствор устойчив 2 недели.

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль), х.ч., ГОСТ 4207-75, 1 %-ный раствор.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор 1꞉2.

Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-77, раствор 1꞉2.

Смесь серной и азотной кислот 5꞉1 (разбавленных растворов 1꞉2).

Вата гигроскопическая.

3. Приборы и посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Баня песчаная.

Печь муфельная с термопарой.

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и диаметром 15 мм.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-73.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пинцет.

4. Проведение измерения

Условия проведения смыва

Участок кожи 25 см², загрязненный свинцом, обрабатывают способом обмыва 20 мл 3 % раствора уксуснокислого аммония, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным 3 % раствором уксуснокислого аммония, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Растворы смывов устойчивы длительное время.

Условия анализа

Весь объем смыва упаривают в фарфоровой чашке на песчаной бане, в последнюю очередь помещают и ватный тампон, которым производили смыв. Сухой остаток заливают 2-мя мл смеси кислот и нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка. Затем пробы озоляют в муфельной печи при температуре 450 - 500 °С.

После остывания осадок растворяют в 5 мл 3 %-ного раствора ацетата аммония, раствор фильтруют или центрифугируют. 2,5 мл прозрачного фильтрата помещают в колориметрические пробирки и вносят 0,2 мл 10 % раствора тиомочевины (для связывания ионов меди), 0,1 мл 1 % раствора желтой кровяной соли (для связывания ионов цинка), 2 мл 0,05 М раствора борнокислого натрия, 0,5 мл 0,025 % раствора сульфарсазена. После прибавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с анализируемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.

Содержание свинца в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Для этого на ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы свинца и 3 % раствора ацетата аммония согласно таблице.

Таблица 15

Шкала стандартов

Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания свинца в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного раствора проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Содержание свинца С (мг/см²) вычисляют по формуле:

где Q - количество свинца во всей пробе, мг;

S - площадь исследуемой части тела, см².

Содержание