4.1. Методы контроля. Химические факторы
Методические
указания
МУК 4.1.1468-03
"Атомно-абсорбционное определение паров ртути в
атмосферном
воздухе населенных мест и воздухе рабочей зоны"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)
Дата введения: 30 июня 2003 г.
Введены
взамен МУК 4.1.005 - 4.1.008-94
"Определение содержания ртути в объектах
окружающей среды и биологических материалах"
Настоящие методические указания устанавливают атомно-абсорбционный метод определения содержания паров ртути в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе и воздушной среде помещений жилых и общественных зданий в диапазоне концентраций 0,00001 - 0,05 мг/м3.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20 % при доверительной вероятности 0,95 во всем диапазоне определяемых концентраций.
Измерение концентраций паров ртути в воздухе основано на методе беспламенной атомно-абсорбционной спектроскопии при предварительном накоплении элемента на обратимом амальгамном коллекторе (сорбенте).
В зависимости от концентрации паров время накопления варьируется от 6 до 600 с.
Нижний предел измерения массовых концентраций паров ртути в воздухе при отборе 0,1 дм3 воздуха - 0,0009 мг/м3; 0,5 дм3 воздуха - 0,0003 мг/м3; 1,0 дм3 воздуха -0,0001 мг/м3; 5,0 дм3 воздуха - 0,00002 мг/м3; 10,0 дм3 воздуха - 0,00001 мг/м3.
Метод не может быть использован для измерений содержания паров ртути в закрытых помещениях с визуально наблюдаемыми проливами металлической ртути, когда содержание паров ртути в воздухе заведомо в два и более раз превосходит верхний предел измерения 0,05 мг/м3.
Измерению мешают примеси органических соединений, поглощающие в области 253,7 нм, присутствующие в воздухе в концентрациях, существенно превышающих ПДК для воздуха рабочей зоны.
ПДК паров ртути в воздухе рабочей зоны (ГН 2.2.5.686-98): 0,01/0,005/0,0017 мг/м3 (максимально разовая/среднесменная/учебных лабораторий, лабораторий НИИ).
ПДК паров ртути в воздухе населенных пунктов (ГН 2.1.6.695-98): 0,0003 мг/м3 (данная величина относится также к воздуху закрытых помещений жилых домов, школ, детских дошкольных и медицинских учреждений, учебных заведений, офисных и административных зданий, производственных помещений, не предназначенных для работы с ртутью и приборами с ртутным заполнением).
Универсальный ртутеметрический комплекс |
ТУ 4317-001-41987679-00 |
УКР-1МЦ, сертификат об утверждении типа средства измерений R.U.C.31.010 № 7567 (НПЭФ "ЭкОН", г. Москва) |
№ Госреестра 13455-00 |
Экологический газортутный анализатор |
ТУ 4215-001-01422944-97 |
ЭГРА-01, |
№ Госреестра 16407-03 |
(ФГУ НПП "Геологоразведка", г. С.-Петербург) |
|
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
Шланги силиконовые диаметром 3 - 5 мм, длиной 1 - 1,5 м |
ТУ 381-061-52-77 |
Ртутепоглотительный фильтр ФРП-1 (НПЭФ "ЭкОН", г. Москва) |
|
Респиратор одного из типов: |
|
РУ-60М, РПГ-67 |
|
с фильтрующим патроном марки "Г" или "Уралец-Г" |
|
Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.
К работе допускаются специалисты, прошедшие общий и специальный инструктаж и проверку знаний по ТБ в объеме требований "Санитарных правил при работе с ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнением" (№ 4607-88 от 4.04.88, МЗ СССР) и имеющие опыт работы с универсальным ртутеметрическим комплексом, обеспеченные спецодеждой и индивидуальными средствами защиты в объеме п.п. 4.2 настоящих методических указаний.
При выходе из загрязненной зоны снимают спецодежду, средства защиты и помещают их в пластиковый мешок. Спецодежда, загрязненная адсорбированными парами ртути, подлежит обеспыливанию, демеркуризации и стирке в соответствии с "Инструкцией по очистке спецодежды, загрязненной металлической ртутью или ее соединениями" (№ 1442-76 от 20.07.76, МЗ СССР) или сдаче на утилизацию вместе с другими ртутьсодержащими отходами.
Обслуживание измерительных средств после проведения обследований производят в лаборатории в специальном шкафу с приточно-вытяжной вентиляцией.
Средства индивидуальной защиты оператора включают:
- головной убор;
- халат хлопчатобумажный, желательно белый;
- перчатки резиновые;
- респиратор одного из типов (раздел 3.2);
- следы пластиковые.
К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
Параметры анализируемого воздуха должны находиться в следующих пределах:
- концентрация пыли не более 40 мг/м3;
- температура окружающего воздуха 0 - 40 °С;
- атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
- относительная влажность воздуха 30 - 85 % при температуре 35 °С.
Измерения в помещениях проводятся при закрытых дверях и окнах. Перед проведением измерений помещения не должны проветриваться в течение 1 ч, при площади более 50 м2 - в течение 3 ч. Контроль качества демеркуризации помещений проводится при температурах не ниже 18 °С.
Подготовку к работе проводят перед выездом в "чистом" лабораторном помещении. Средство измерения готовят к работе согласно руководству по эксплуатации.
Дополнительно проводят определение фактической характеристики сходимости результатов измерений для данного средства измерения, для чего проводят не менее трех параллельных измерений при объеме пробы 5 л. Характеристика сходимости Sпр. измерений определяется по размаху результатов параллельных определений.
Sпр = (Nmax - Nmin)/Nср
Nmax, Nmin, Nср - максимальное, минимальное и среднее значения в параллельных определениях пробы одной концентрации;
Средство измерения готово к проведению измерений при величине Sпр < 0,2.
Отбор воздуха осуществляют непосредственно при выполнении измерений через входной штуцер анализатора. Для более точной фиксации точки отбора пробы допускается проведение отбора пробы воздуха через силиконовый шланг длинной не более 1 м. При отборе пробы выходной штуцер анализатора соединяют с ртутепоглотительным фильтром силиконовой трубкой, свободный конец трубки относят на расстояние не менее 1 м от точки отбора пробы воздуха.
8.1. Выбор мест и числа точек отбора проб. Места, положение и число точек отбора проб выбираются гигиенистом, проводящим обследование. На объектах число точек отбора проб должно быть не менее 1 точки на 25 м2. В помещениях площадью до 25 м2 отбор проб проводится в середине помещения. В больших помещениях используется схема "конверта", либо распределение точек замера осуществляется по равномерной прямоугольной сетке с частотой 1 точка на 25 м2. При обнаружении значительных пространственных градиентов концентрации ртути (показания в соседних точках отличаются более чем на 50 %), помещение должно быть условно разделено на несколько зон площадью до 50 м2, в каждой из которых выполняется свой ряд измерений. Уровень загрязнения всего помещения принимается равным уровню наиболее загрязненной зоны.
Измерения проводятся на уровне органов дыхания (на высоте 1,5 м от пола), в детских и больничных учреждениях дополнительно на уровне 0,5 - 0,7 м от пола. Для выявления источника поступления паров ртути в помещение измерения могут производится на уровне пола.
8.2. Выбор объема пробы. Объем пробы воздуха выбирается в зависимости от концентрации паров ртути в воздухе. Объем пробы устанавливается переключателем "Объем" на передней панели прибора. Первое измерение следует проводить с пробой 0,5 л. По результату первого измерения изменяют объем пробы в соответствии с рекомендациями табл. 1. В приборах, имеющих режим "Автомат" (вместо режима 0,2 л), выбор объема пробы для диапазонов 0,1, 0,5 и 1,0 л в режиме "Автомат" производится автоматически.
Таблица 1
Рекомендуемые объемы пробы воздуха
№ п/п |
Показания прибора при объеме пробы 0,5 л |
Количество измерений при объеме пробы 0,5 л |
Рекомендуемый объем пробы, л |
Количество измерений при рекомендуемом объеме пробы |
1 |
0 - 300 |
1 |
1,5*, 10* |
3 |
2 |
300 - 600 |
1 |
1 |
3 |
3 |
600 - 3000 |
3 |
0,5 |
3 |
4 |
3 000 - 10000 |
1 |
0,1 |
3 |
5 |
Более 10 000 |
1 |
0,1 |
1 |
* Примечание: для целей установления параметров фоновой концентрации паров ртути в воздухе при концентрации паров ртути ниже 0,0001 мг/м3, измерения производятся с пробой 5 или 10 л. |
8.3. Для определения концентрации ртути в каждой точке отбора проб производится не менее 3 измерений.
8.4. В случае контрольных обследований при получении результата измерений менее 0,0001 мг/м3 (1/3 ПДКв.н.п.) при объеме пробы 1 л допускается не проводить уточняющих измерений с объемом пробы 5 или 10 л, при этом в протоколе указывается - концентрация меньше 0,0001 мг/м3.
9.1. Концентрацию паров ртути в воздухе С (мг/м3) рассчитывают как среднее арифметическое параллельных измерений по формуле:
C = (ΣNi)/n × 10-6, где
Ni - единичное значение показаний прибора при параллельных измерениях в одной точке отбора проб, пг/л;
n - число параллельных измерений.
Результаты измерений представляют в виде:
С ± 0,2С, мг/м3 или С, мг/м3 ± 20 %.
Результаты измерений заносят в журнал в оформляют в виде протокола с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации и ответственного исполнителя.
11.1. Внутренний оперативный контроль сходимости результатов параллельных определений осуществляется в процессе измерений по размаху результатов (R). Решение об удовлетворительной сходимости принимают при выполнении условия:
Nmax - Nmin ≤ dнорм., где
dнорм - норматив контроля сходимости результатов параллельных определений, равный 0,2Nср;
Nmax, Nmin, Nср - максимальное, минимальное и среднее значения показаний прибора при параллельных определениях.
При превышении норматива оперативного контроля сходимости проводят два дополнительных измерения, отбрасывают наибольший и наименьший результат и проводят повторный контроль сходимости.
При превышении норматива измерения приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
11.2. Контроль погрешности измерений проводят не реже одного раза в год при поверке анализатора.
По окончанию обследований и выходе в чистую зону проводят очистку газовых трактов прибора произведя несколько измерений, не снимая ртутепоглотительного фильтра с выходного штуцера анализатора. Дальнейшее обслуживание измерительных средств производят в лаборатории в специальном шкафу с приточно-вытяжной вентиляцией. Наружную поверхность прибора тщательно протирают сухой тканью, производят замену входного фильтра, производят дополнительную очистку газового тракта до возвращения начальных показаний прибора к исходному (до начала обследований) уровню, производят зарядку аккумуляторной батареи.
Главный
государственный |
Г.Г. Онищенко |
СОДЕРЖАНИЕ