ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ЦЕНТР
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ
«ВНИИМ им. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»

(ГНМЦ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»)
ГОССТАНДАРТА РОССИИ

РЕКОМЕНДАЦИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений

ВЛАГОМЕРЫ ПОТОЧНЫЕ МОДЕЛЕЙ L, М, F
ФИРМЫ «PHASE DYNAMICS, INC.» (США)

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ -2003

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

2003 г.

Предисловие

СОДЕРЖАНИЕ

РЕКОМЕНДАЦИЯ

Настоящая рекомендация распространяется на влагомеры поточные моделей С, М, F фирмы «Phase Dynamics, Inc.» (США), состоящие из датчика и электронного блока (далее - влагомеры), предназначенные для непрерывного определения содержания воды в объемных долях в жидких углеводородах и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал: не более одного года.

1. Операции поверки

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

2. Средства поверки

При проведении поверки применяют следующие средства измерений:

2.1 Поверочные жидкости:

- нефть н нефтепродукты по ГОСТ Р 51858,

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2 Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных продуктах типа АКОВ по ГОСТ 1594.

2.3 Автоматическая система для определения объемной доли воды по Карлу Фишеру методом кулонометрического титрования по ГОСТ 14870 (ASTM D 4928).

2.4 Ареометры для нефти АНТ-1 или АН по ГОСТ 18481 с пределом основной допускаемой погрешности 0,5 кг/м³.

2.5 Термометры стеклянные ртутные с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.

2.6 Цилиндр 1 - 2000 ГОСТ 1770.

2.7 Набор бюреток 1-го класса вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50 и 100 мл.

2.8 Психрометр аспирационный по ГОСТ 6353.

2.9 Барометр БАММ-1 с диапазоном измерений от 80 до 106 кПа, с погрешностью измерений 200 Па.

2.10 Стаканы стеклянные по ГОСТ 19908.

2.11 Стенд поверочный для влагомеров, обеспечивающий монтаж влагомера и циркуляцию поверочной жидкости через влагомер, в составе:

- насос с производительностью от 2 до 6 м³/час;

- система трубопроводов и арматуры;

- емкость для поверочной жидкости;

- диспергатор для перемешивания поверочных жидкостей в трубопроводе;

- индикатор расхода с погрешностью измерений ±5 %;

- термостат для поддержания заданной температуры поверочной жидкости с пределом допускаемой погрешности ±0,5 °С;

- термометр стеклянный ртутный с ценой деления 0,1 °С и погрешностью измерений ±0,2 °С по ГОСТ 28498;

- манометр МТИ класса точности 1,0 по ГОСТ 6521.

2.12 Эталонный лабораторный влагомер.

2.13 Промывочные жидкости:

- бензин-растворитель по ГОСТ 5789,

- спирт этиловый ректификованный технический высшей очистки по ГОСТ 18300.

2.14 Средства измерений выбираются в зависимости от выбранного метода поверки. Допускается применять другие средства поверки с характеристиками, не уступающими указанными в настоящей рекомендации.

3. Требования безопасности

3.1 При проведении поверки выполняют требования:

- правил безопасности, изложенных в эксплуатационной документации на средства поверки и поверяемый влагомер;

- «Правил эксплуатации электроустановок потребителем», утвержденных Госэнергонадзором 27.02.83 г.;

- «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем», утвержденных Госэнергонадзором 31.03.92 г.;

- правил безопасности раздела 3 ГОСТ 2517 в части отбора проб нефти из трубопроводов;

- правил безопасности по РД-39-0147103-354-89 при работе в аналитической лаборатории.

3.2 Легковоспламеняющиеся промывочные жидкости хранят в стеклянных банках Б-1 или склянках С-1 с притертыми пробками вместимостью 5 л (группа фасовки VI) по ГОСТ 3885, которые помещены в закрывающиеся металлические ящики со стенками и дном, выложенными негорючими материалами.

4. Условия поверки

При проведении поверки соблюдают следующие условия

5. Подготовка к поверке

5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие операции:

- промывку, сушку влагомера, установку влагомера в стенд и подключение к электронному блоку с учетом требований эксплуатационной документации на влагомер;

- подготовку средств поверки и влагомера к работе в соответствии с эксплуатационными документами на них;

- приготовление поверочных жидкостей выполняют в соответствии с методикой, указанной в приложении А.

6. Проведение поверки

6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие поверяемого влагомера следующим требованиям:

- на влагомере должны отсутствовать повреждения и дефекты покрытий, ухудшающие его внешний вид и препятствующие его применению для измерений;

- надписи и обозначения на влагомере должны быть четкими и соответствовать требованиям эксплуатационного документа.

6.2 Опробование

При опробовании проверяют исправность работы влагомера в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.3 Определение метрологических характеристик

6.3.1 Влагомер поверяют в лабораторных условиях на поверочном стенде в соответствии с инструкцией эксплуатации на стенд. Основную абсолютную погрешность влагомера определяют не менее, чем в пяти точках диапазона, включая начальную точку. Рекомендуемые точки - 20, 40, 60, 80 и 100 % диапазона измерения влагомера. Допускается проводить поверку влагомера при большем количестве поверяемых точек диапазона измерений. Допускается производить поверку влагомера в рабочем диапазоне измерений с места эксплуатации, который может отличаться от диапазона измерений влагомера, но количество точек поверяемого диапазона не должно быть меньше пяти.

Приготовление поверочных жидкостей производится в соответствии с приложением А.

Заполняют емкость для поверочной жидкости и трубопроводную систему поверочной жидкостью с наименьшим значением объемной доли воды. Устанавливают в термостате требуемую температуру жидкости. В процессе заполнения влагомера и емкости поверочной жидкостью исключают образование в ней пузырьков воздуха, появившиеся пузырьки воздуха удаляют. Включают циркуляционный насос и прокачивают поверочную жидкость через влагомер в течение времени, рекомендованного инструкцией на поверочный стенд. Снимают установившиеся показания влагомера.

Повторяют указанные выше операции на других жидкостях со значениями объемной доли воды в поверяемом диапазоне.

Через дренажное устройство сливают поверочную жидкость из емкости для поверочной жидкости. Жидкость, оставшуюся в трубопроводной системе, выливают из емкости для поверочной жидкости включением циркуляционного насоса попеременно в прямом и обратном направлении. Промывают систему керосином. Продувают сухим воздухом.

6.3.2 Контроль метрологических характеристик влагомеров допускается проводить в реальных условиях эксплуатации. Контроль характеристик производится в одной точке при рабочем значении влагосодержания.

При контроле метрологических характеристик в условиях эксплуатации отбирают пробу нефти из трубопровода в месте установки влагомера. Проводят измерения влагосодержания в отобранной пробе в соответствии со средствами измерений, указанными в пункте 2 настоящей рекомендации.

Одновременно с измерениями содержания воды производят измерения плотности нефти поточным плотномером или в испытательной лаборатории по ГОСТ 3900 или ГОСТ Р 51069.

Предел допускаемой абсолютной погрешности при контроле метрологических характеристик влагомера не должен превышать значения допускаемой абсолютной погрешности, приведенной в пункте 7 настоящей рекомендации.

Проведение поверки влагомеров модели L (LC) на месте эксплуатации возможно при следующих условиях:

- содержание воды в нефти не превышает 1 % об. (по объему),

- диапазон изменения содержания воды на месте эксплуатации не превышает 0,25 % об.,

- величина расхода в измерительной линии - не менее 2,2 м³/час.

Определение абсолютной погрешности влагомера производится при текущем (рабочем) значении показаний влагомера в следующей последовательности:

1. фиксируют показания влагомера W_i не менее пяти раз во время отбора пробы с ручного пробоотборника в соответствии с документацией на СИКН и ГОСТ 2517-85;

2. пробу объемом 500 мл отбирают соответственно также, не менее пяти раз, через равные промежутки времени (не менее, чем через 0,5 часа);

3. отобранные пробы готовят в лаборатории для измерения содержания воды по методу Карла Фишера ГОСТ 14870 (ASTM D 4928) или с помощью эталонного лабораторного влагомера типа ЭУДВН-1л (ГРСИ № 30800-05);

4. проводят лабораторные анализы отобранных проб нефти, при этом абсолютная погрешность метода не должна превышать 0,03 % об.;

5. вычисляют средние значения всех показаний влагомера - W₁ и соответствующие им лабораторные измерения - W₀₁.

Абсолютную погрешность ΔW измерений влагомера на месте эксплуатации рассчитывают как разность средних значений по формуле:

Абсолютная погрешность ΔW не должна превышать допускаемое значение абсолютной погрешности, приведенной в описании типа на данный влагомер. Результаты измерений и вычислений заносят в протокол поверки (Приложение Б).

(Измененная редакция. Изм. № 1)

7. Обработка результатов поверки

Предел допускаемой абсолютной погрешности влагомера вычисляют по формуле:

Δ_абс. = x_измx_со,

где: x_со - значение объемной доли воды в поверочной жидкости, %;

x_изм - значение объемной доли воды, измеренное влагомером, %.

8. Оформление результатов поверки

8.1 Результаты измерений при поверке (контроле) вносят в протокол по форме, приведенной в приложении Б.

8.2 На влагомеры, признанные при поверке годными, выдают свидетельство о поверке в соответствии с ПР 50.2.006 и наносят оттиск поверительного клейма в соответствии с ПР 50.2.007.

8.3 При отрицательных результатах поверки влагомеры к выпуску и применению не допускают, поверительное клеймо гасят и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006.

Приложение А

(обязательное)

Методика приготовления поверочных жидкостей

1. Приготовление поверочных жидкостей с заданным содержанием воды.

В качестве поверочных жидкостей применяют эмульсии, приготовленные на основе нефти (нефтепродуктов) по ГОСТ Р 51858-2002, дистиллированной воды по ГОСТ 6709. Допускается применять нефть и воду с места эксплуатации влагомера.

Объём воды V_в, необходимый для приготовления поверочной жидкости заданной концентрации, рассчитывают по формуле:

V_в = X_со V_общ/100,

где X_со - объемная доля воды в поверочной жидкости, %;

V_общ - общий объем поверочной жидкости, л.

Перед приготовлением поверочных жидкостей нефть (нефтепродукты) проверяют на содержание воды в соответствии с выбранными средствами поверки (пункт 2 настоящей рекомендации). Полученное значение влагосодержания в исходной нефти учитывается при расчете объема воды V_в, который надо добавить в поверочную жидкость. Необходимое количество воды в мл, дозируют с помощью пипеточного дозатора в емкость с отмеренным мерным цилиндром количеством исходной нефти (нефтепродукта) таким образом, чтобы общий объем поверочной жидкости за время измерений не менялся. Погрешность приготовления поверочной жидкости должна обеспечиваться выбранными средствами поверки. В противном случае необходимо использовать эталонные лабораторные влагомеры.

2. Приготовление поверочных жидкостей методом добавления.

Допускается проводить поверку при переменном объеме поверочных жидкостей. Методом добавления, а в случае больших значений содержания воды методом замещения. В этом случае поверочный стенд с известным объемом V_н заполняют осушенной нефтью (нефтепродуктом) с известным начальным содержанием воды Х₀ (определяется по паспорту либо эталонным прибором).

Рассчитывают объемное содержание воды для требуемой точки X_i в поверяемом диапазоне, %, по формуле:

где: V_i - объем добавляемой воды для соответствующей точки поверки i = 1, 2 ...., мл;

V_н - общий объем поверочной жидкости, включая внутренний объем трубопроводов поверочного стенда, мл;

Х₀ - начальное объемное содержание воды в нефти (нефтепродуктах), %.

После добавления (замещения) рассчитанной порции воды в поверочную жидкость необходимо выдержать время для образования однородной эмульсии и стабилизации показаний влагомера согласно инструкции по эксплуатации на поверочный стенд.

Приложение Б

(обязательное)

ПРОТОКОЛ № ____
поверки (калибровки, контроля) влагомера

Приложение В

Схема поверочного стенда

1 Термостат

2 Емкость для поверочной жидкости

3 Насос

4 Индикатор расхода

5 Диспергатор

6 Поверяемый влагомер

7 Манометр

8 Термометр