ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР
ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 25

Москва 1994

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

№ 1

06.02.92 г.

Москва

О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных
актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического
благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации, Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации

Е.Н. Беляев

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева, Е.В. Грыжина, В.Г. Овечкин

 

УТВЕРЖДЕНО

Заместителем Главного государственного
санитарного врача СССР А.И. Заиченко
"12" декабря 1988 г.

№ 4900-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония
в воздухе рабочей зоны

NH4Br

М.м. 97,948

Бромид аммония (аммоний бромистый) - твердое кристаллическое вещество, не гигроскопичен, устойчив на воздухе и на свету только в чистом состоянии. Плотность 2,40 г/см3, Твозгонки 394,6 °С, хорошо растворяется в воде и этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает умеренной токсичностью, вызывает реактивный коньюктивит, кумулирует слабо.

ОБУВ - 3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия бромида аммония (катиона аммония) с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при длине волны 400 нм.

Отбор пробы с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бромида аммония в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.

Нижний предел измерения концентрации бромида аммония в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 33 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бромида аммония от 1,5 мг/м3 до 15 мг/м3.

Измерению не мешают двадцатикратные количества хлорида, бромида и иодида калия. Мешают определению соли аммония и аммиак.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±12 %.

Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 1000 мл.

Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Электроплитка.

Пинцет.

Реактивы, растворы, материалы

Аммоний бромистый, ГОСТ 19275-73, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100 - 105 °С.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией бромида аммония 5 мг/мл готовят растворением 5 г бромида аммония в мерной колбе вместимостью 1 литр. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение двух месяцев.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией бромида аммония 25 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора № 1.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10 %-ный раствор.

Реактив Несслера, ГОСТ 4517-75, или продажный реактив (калия тетраиодмеркурат, (II) в щелочном растворе), ТУ 6-09-2089-77, ч.д.а.

Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака готовится следующим образом. К 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10 %-ного раствора серной кислоты и воду перегоняют; первые 100 - 200 мл отгона отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера.

Растворы всех реактивов готовят на дистиллированной воде, не содержащей солей аммония и аммиака.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95.7186-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 33 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в темном месте в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице:

Таблица 3

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Содержание бромида аммония в в градуировочном растворе, мкг

1

0,0

0

2

2,0

50

3

4,0

100

4

8,0

200

5

12,0

300

6

16,0

400

7

20,0

500

В каждый раствор добавляют по 1 мл реактива Несслера, объем в мерной колбе доводят до 25 мл дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400 - 450 нм с использованием соответствующего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 400 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору сравнения, не содержащему бромида аммония. Окраска раствора устойчива в течение часа.

Градуировочный график строят в координатах: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания бромида аммония в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактива Несслера.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают последовательно дважды (по 10 мл) горячей дистиллированной водой (90 °С) в течение 5 мин для каждой порции. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения добавляют реактив Несслера и доводят дистиллированной водой объем до метки. Затем проводят все операции, как и для градуировочных растворов. Количественное определение содержания бромида аммония в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

С = (а × в)/(б × V), где

а - содержание бромида аммония в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

°С

Давление Р, кПа (мм рт. ст.)

97,33 (730)

97,86 (734)

98,4 (738)

98,93 (742)

99,46 (746)

100 (750)

100,53 (754)

101,06 (758)

101,33 (760)

101,86 (764)

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1763

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-06

1,0640

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-02

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+02

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+06

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9990

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9755

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9955

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9646

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

№№ п/п

Методические указания

Учреждения, представившие Методические указания

1

2

3

1

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ АМН СССР

2

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, АлМАК) в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ г. Горький

3

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа)- цианакрилата и аллилцианацетата в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ г. Горький

4

Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4-метокси-6-метил-1,б/н,3,5-триазина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Мединститут г. Львов

5

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бициклата в воздухе рабочей зоны

ВНИИГИНТОКС г. Киев

6

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония в воздухе рабочей зоны

НИИМСК г. Ярославль

7

Методические указания по измерению концентраций бромида калия потенциометрическим титрованием с ионселективным электродом в воздухе рабочей зоны

НИИМСК г. Ярославль

8

Методические указания по измерению концентраций бромида лития методом пламенной фотометрии в воздухе рабочей зоны

НИИМСК г. Ярославль

9

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций О-бромтолуола в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ АМН СССР

10

Методические указания по измерению концентраций гексабромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ВНИИГИНТОКС г. Киев

11

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17 - С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С10 - С16)-ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9)-Ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (C10 - C16), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

Ростовский-на-Дону мединститут

12

Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя-(альфа)-бром-(бета)-метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны

Мединститут г. Донецк

13

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя-(бета)- метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны

- « -

14

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидантоина в воздухе рабочей зоны

Организация Минхимпром

15

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилэтинилкарбинола (ДМЭК) в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ АМН СССР

16

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изопропилциклогексана (гидрокумола) в воздухе рабочей зоны

ГорСЭС г. Москвы

17

Методические указания по измерению концентраций ингибиторов КЛОЭ-15 и ВНХ-1 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ г. Киев

18

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кальциевой соли карбоксиметилцеллюлозы в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ г. Ангарск

19

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций канифоли и модифицированной моноэтаноламином канифоли в воздухе рабочей зоны

Белорусский санитарно-гигиенический институт

20

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций соединений кальция (ОВК, поликара, гидроксидакальция) в воздухе рабочей зоны

Армянский НИИ ГТиПЗ г. Ереван

21

Методические указания по измерению концентраций кобальта, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ АМН СССР

22

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат", "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту - поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны

Мединститут г. Донецк

23

Методические указания по измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

Мединститут г. Ставрополь

24

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

Мединститут г. Ставрополь

25

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ, г. Уфа

26

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилпиразола в воздухе рабочей зоны

Армянский НИИ ГТиПЗ г. Ереван

27

Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлорацетата натрия в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ г. Уфа

28

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций альфа-нафтоксипропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ г. Уфа

29

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-нитро-4-хлорфенола в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ, АМН СССР

30

Методические указания по измерению концентрации оксим-2-метил-1-диэтиламинобутанона-3(аминооксима) в воздухе рабочей зоны методом тонкостлойной хроматографии

НИИ ГТиПЗ, г. Киев

31

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пентанола-2 в воздухе рабочей зоны

НИИ ГТиПЗ АМН СССР

32

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пирокатехина, резорцина, гидрохинона в воздухе рабочей зоны

НИИ гигиены водного транспорта г. Одесса

33

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций селеноводорода в воздухе рабочей зоны

НПО "Исток" Фрязино

34

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций толуола в воздухе рабочей зоны с применением для отбора проб пассивных дозиметров

НИИ ГТиПЗ АМН СССР

35

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4, 5, 6-триамино- пиримидина сернокислого (TAП∙H2SО4) в воздухе рабочей зоны

Мединститут г. Рига

36

Методические указания по фотометрическому измерению 1-(2', 4', 6'-трихлорфенил)-3-[3''-(2''', 4'''-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино]-4-(4''''-метоксифенилазо)-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

НИИМСК г. Ярославль

37

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2, 4, 6-трихлорфенилгидразина в воздухе рабочей зоны

КазНИИ фотопроект

38

Методические указания по фотометрическому измерению концентрации 1-(2', 4', 6'-трихлорфенил)-3 [3''-(2''',4'''-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино]-пиразолона-5 в воздухе рабочей смеси

НИИМСК г. Ярославль

39

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (фенилазо) малондинитрила в воздухе рабочей зоны

Мединститут г. Рига

40

Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фузикокцина в воздухе рабочей зоны

- « -

41

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фурадонина в воздухе рабочей зоны

- « -

42

Методические указания по измерению концентраций О-хлорбензолсульфамида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Мединститут г. Львов

43

Методические указания по измерению концентраций О-хлорбензолсульфохлорида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Мединститут г. Львов

44

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций циклододеканоноксима и додекалактама в воздухе рабочей зоны

ГорСЭС г. Москва

45

Методические указания по измерению концентраций цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

Ростовский-на-Дону мединститут

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям:

Наименование вещества

Опубликованные Методические Указания

пентаэритрит

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок.

М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1 - 5)

фторуглеродные волокна

2-нафтойная кислота

эпоксидная смола Э-23

- « -

эпоксидная краска ПЭП-534

Гексаметиллендиамин уксуснокислый-

МУ на колориметрическое определение гексаметилендиамина в воздухе М., 1981, с. 106 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) Отбор проб на фильтр АФА-ВП-20

2,2-дипиридил с этилдихлорсиланом

МУ по хроматографическому измерению концентраций 2,2-дипиридила в воздухе, в. 23/1 с. 41 (в печати)

рифампицин

МУ по фотометрическому определению рифампицина в воздухе, М., в. XVIII, с. 198

6. Катализатор Дабко

эпоксидные клеи

МУ по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе, М., 1988, вып. 22, с. 378

УП-5-207, УП-207-3,

УП-5-253, УП-5-240,

Рис. 1. Пассивный дозиметр ПД-1

1. Общий вид в разрезе
2. Верхняя крышка (фольгированный материал)
3. Мемебрана (фильтр "красная лента")
4. Вкладыш картонный для адсорбента
5. Подложка под адсорбент (стекловолокно ФСВ-А)
6. Нижняя крышка (фольгированный материал)

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода. 2

Приборы, аппаратура, посуда. 2

Реактивы, растворы, материалы.. 3

Отбор проб воздуха. 3

Подготовка к измерению.. 3

Проведение измерения. 4

Расчет концентрации. 4

Приложение 1. 4

Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 4

Приложение 3. Перечень учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе. 5

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям.. 7