Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Минздрав России
Москва • 1997
1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3 5. Требования к квалификации операторов. 4 |
УТВЕРЖДАЮ Первый заместитель Председателя С.В. Семенов 31 октября 1996 г. Дата введения - с момента утверждения |
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.
Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.
В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.
Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
УТВЕРЖДЕНО Первым заместителем Председателя 31 октября 1996 г. МУК 4.1.615-96 Дата введения - с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические
указания по
пламенно-фотометрическому определению
калия хлорида в атмосферном
воздухе
Настоящие методические указания устанавливают методику пламенно-фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания калия хлорида в диапазоне концентраций 0,008 - 0,40 мг/м3.
KCl |
Мол. масса 74,56 |
Калия хлорид - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 768 °C, температура кипения - 1417 °C. Растворим в воде, в глицерине. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Калия хлорид может вызывать дерматиты, воспаление слизистой глаз. ПДКм.р. калия хлорида в атмосферном воздухе населенных мест - 0,03 мг/м3; ПДКс.с. - 0,01 мг/м3.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±18 %, при доверительной вероятности 0,95.
Измерение концентрации калия хлорида выполняют пламенно-фотометрическим методом в пламени пропан-бутан-воздух.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
Определению не мешают аэрозоли других металлов.
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
Пламенный фотометр ПАЖ-1 |
|
Барометр-анероид М-67 |
ТУ 2504-1797-75 |
Весы аналитические ВЛА-200 |
ГОСТ 24104-80Е |
Линейка измерительная |
|
Меры массы |
|
Посуда стеклянная лабораторная |
ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е |
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C |
|
Электроаспиратор М-822 |
МРТУ 42-862-64 |
3.2. Вспомогательные устройства
Дистиллятор |
ТУ 61-1-721-79 |
Редуктор водородный |
ТУ 26-05-463-76 |
Шкаф сушильный СНОЛ-35 |
ТУ 16-681-032-84 |
Фильтродержатель, производство ВО «Изотоп» |
3.3. Материалы
Пропан-бутан сжатый
Фильтры АФА-ВП-20, производство ВО «Изотоп»
3.4. Реактивы
Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709-79 |
Калий хлорид, х. ч., для спектрального анализа |
ТУ 6-09-427-75 |
Натрий хлорид, х. ч., для спектрального анализа |
ТУ 6-09-1252-76 |
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на пламенном фотометре.
6. Условия измерений
При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха 20 ± 10 °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;
• выполнение измерений на пламенном фотометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Натрия хлорид, 0,1 % раствор. 1,0 г натрия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Исходный раствор калия хлорида для градуировки (с = 1 мг/см3). 1,0 г калия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки 0,1 % раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.
Рабочий раствор калия хлорида для градуировки (с = 20 мкг/см3). 10,0 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки 0,1 % раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.
7.2. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость интенсивности излучения спектральной линии от концентрации градуировочных растворов, устанавливают по 5-ти сериям растворов. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки 0,1 % раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ионов калия
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Объём рабочего раствора (c = 20 мкг/см3), см3 |
0,25 |
0,5 |
1,25 |
2,5 |
5,0 |
12,5 |
Концентрация ионов калия, мкг/см3 |
0,1 |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
5,0 |
Проводят измерения каждого раствора, а также анализируют 0,1 % раствор натрия хлорида на содержание калия.
По средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику.
Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
Воздух со скоростью 10 дм3/мин аспирируют через патрон с фильтром АФА-ВП-20 в течение 12,5 мин. После отбора пробы фильтр сворачивают рабочей поверхностью внутрь и упаковывают в пакетик из плотной бумаги. Срок хранения - 1 месяц.
Экспонированные фильтры АФА-ВП осторожно разворачивают, помещают в конические колбы вместимостью 50 см3, заливают 10 см3 0,1 % раствора натрия хлорида и закрывают пробками. Содержимое колб несколько раз взбалтывают, затем через 5 мин приступают к измерению концентрации калия хлорида в экстракте. По полученным результатам измерения с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию калия хлорида в экстракте.
Концентрацию калия хлорида в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
a - концентрация калия хлорида в экстракте, мкг/см3;
V - объем экстракта, см3;
V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;
где
Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;
Vt - объем пробы воздуха, дм3.
Методические указания разработаны Г.И. Тереньтьевым (Пермская госмедакадемия).