Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Минздрав России
Москва • 1997
1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3 5. Требования к квалификации операторов. 4 |
УТВЕРЖДАЮ Первый заместитель Председателя С.В. Семенов 31 октября 1996 г. Дата введения - с момента утверждения |
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 -
4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.
Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.
В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.
Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
УТВЕРЖДЕНО Первым заместителем Председателя 31 октября 1996 г. МУК 4.1.602-96 Дата введения - с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по
газохроматографическому определению
беназола П (2-/2'-гидрокси-5'-метилфенил/бензтриазол)
в атмосферном воздухе
Настоящие методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения содержания в нем беназола П в диапазоне концентраций 0,16 - 1,60 мг/м3.
C13H11N3O |
Мол. масса 225,22 |
Беназол П - кристаллический порошок бледно-желтого цвета. Температура плавления - не ниже 129 °C. Растворим в ацетоне, бензоле, ксилоле, хлороформе, этиловом спирте. Плохо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Беназол П относится к 4-му классу опасности. Предельно допустимая концентрация для атмосферного воздуха населенных мест - 0,2 мг/м3.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16,9 %, при доверительной вероятности 0,95.
Измерение концентрации беназола П выполняют методом газожидкостной хроматографии с электронно-захватным детектированием. Концентрирование беназола П из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию с фильтра проводят экстрагентом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
Определению не мешают o-нитроанилин и n-крезол.
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф с электронно-захватным детектором |
|
Барометр-анероид М-67 |
ТУ 2504-1797-75 |
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 |
ГОСТ 24104-80Е |
Линейка измерительная |
|
Лупа измерительная |
ГОСТ 8309-75 |
Меры массы |
|
Микрошприц МШ-10 |
ГОСТ 8043-74 |
Посуда стеклянная лабораторная |
ГОСТ 1770-74Е и 20292-74E |
Секундомер СДС, пр-1-2-000 |
ГОСТ 5072-79 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C |
|
Электроаспиратор ЭА-1 |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из стекла длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм |
|
Вакуумный компрессор марки ВН-461М |
|
Дистиллятор |
ТУ 61-1-721-79 |
Редуктор кислородный |
ТУ 26-05-235-70 |
Ротационный испаритель ИР-1 |
|
Фильтродержатель, изготовитель ВО «Изотоп» |
3.3. Материалы
Азот сжатый |
|
Стекловата |
|
Фильтр типа «синяя лента» |
3.4. Реактивы
Ацетон, ч. д. а. |
|
Беназол П |
|
Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709-77 |
Силиконовый каучук OV-1, 3 % на хроматоне «Super» (фр 0,16 - 0,20 мм) готовая насадка для газовой хроматографии |
|
Спирт этиловый, х. ч. |
ТУ 6-09-1710-77 |
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;
• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор беназола П для градуировки (р = 100 мкг/см3). 10 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку тщательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом, ацетоном, и высушивают в токе сухого азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного компрессора. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 240 °C в течение 40 - 48 часов до получения стабильной нулевой линии в рабочем режиме.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах беназола П. Она выражает зависимость площади пика (мм2) от массы вещества (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации беназола П
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
Объем исходного раствора (c = 100 мкг/см3), см3 |
1,25 |
2,5 |
5,0 |
7,5 |
12,5 |
Масса беназола П в 2 мм3, мкг |
0,01 |
0,02 |
0,04 |
0,06 |
0,1 |
В испаритель хроматографа вводят по 2 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют при следующих условиях:
температура термостата колонок |
200 °C |
температура испарителя |
250 °C |
расход газа-носителя (азота) |
30 см3/мин |
чувствительность шкалы электрометра |
2 · 10-10А |
скорость движения диаграммной ленты |
240 мм/ч |
время удерживания беназола П |
3 мин 36 сек |
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков беназола П и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене реактивов.
7.4. Отбор проб
Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 1,0 дм3/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра типа «синяя лента», помещенные в фильтродержатели, в течение 15-ти минут. По окончании отбора фильтры вынимают из фильтродержателей, складывают рабочей стороной внутрь и помещают в стеклянные бюксы с крышкой. Срок хранения при комнатной температуре - не более 10 суток.
Адсорбированный на фильтрах беназол П экстрагируют 10 см3 ацетона дважды в течение 15-ти минут. Экстракты объединяют, сливая в колбу вместимостью 25 см3, и отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,3 - 0,5 см3, затем подсушивают на воздухе до сухого остатка. Последний растворяют в 0,5 см3 ацетона, аликвоту экстракта объемом 2,0 мм3 вводят в испаритель газового хроматографа и записывают хроматограмму. На хроматограмме рассчитывают площадь пика беназола П и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
Концентрацию беназола П в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
m - масса беназола П в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
V2 - объем анализируемой пробы, мм3;
V1 - объем экстракта, мм3;
V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3,
где
Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C;
Vt - объем пробы воздуха, дм3.
Методические указания разработаны Ф.М. Фазлиевой, Н.Н. Дрючиной (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний МЗ Узбекистана, г. Ташкент).