САЛАВАТСКИЙ ОПТИКО-МЕХАНИЧЕСКИЙ ЗАВОД
ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ «ЗОМЗ»

КОЛОРИМЕТР ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ
КОНЦЕНТРАЦИОННЫЙ КФК-2

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 1236-86

Согласованы

Начальником отделения

НПО «ВНИИМ» им. Менделеева

Содержание

1. Операции и средства поверки. 1

2. Требования безопасности. 2

3. Условия поверки и подготовка к ней. 2

4. Проведение поверки. 2

5. Оформление результатов поверки. 6

Приложение 1 Обязательное Назначение и технические характеристики колориметра фотоэлектрического концентрационного КФК-2. 6

Приложение 2 Обязательное Форма протокола поверки. 7

Настоящая методика поверки распространяется на колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 (нормативно-технические характеристики указаны в обязательном приложении 1) и устанавливает методику его первичной и периодической поверок.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции и применены средства, указанные в таблице:

Наименование операций

Номера пунктов настоящих МИ

Средства поверки и их нормативно-технические характеристики

Внешний осмотр

4.1

 

Опробование

4.2

Юстировочные приспособления из комплекта колориметра.

Проверка времени установления отсчета

4.2.1

Секундомер типа СОП ПР-6а-2 ГОСТ 5072-79.

Проверка влияния внешней освещенности

4.2.2

Лампа накаливания 60 Вт, 36 или 220 В.

Проверка чувствительности

4.2.3

Ослабитель с коэффициентом пропускания, близким к 50 %, направляющая из набора.

Определение нестабильности показаний

4.3.1

Секундомер типа СОП ПР-6а-2 ГОСТ 5072-79.

Определение основной абсолютной погрешности

4.3.2

Набор или три набора образцовых нейтральных светофильтров с коэффициентами пропускания, близкими к 90, 75, 50, 30, 10 и 5 %, аттестованный с погрешностью не более 0,5 % (абс) для l = 540 нм, направляющая трех наборов - не более 0,5 % (абс.)

Определение среднеквадратического отклонения отдельного наблюдения

4.3.3

Нейтральный светофильтр из набора с коэффициентом пропускания, близким к 50 %, направляющая.

Проверка коэффициентов

пропускания контрольных светофильтров «К-1» и «К-2».

4.3.4

Контрольные светофильтры из комплекта колориметра.

Примечание. При первичной поверке допускается определение основной абсолютной погрешности проводить по трем светофильтрам из набора, имеющим коэффициенты пропускания, близкие к 75, 50, 15 %.

1.2. Средства поверки по пп. 4.2.3, 4.3.2 и 4.3.3 должны иметь действующий документ о поверке (аттестации) органами Госстандарта СССР.

1.3. Разрешается применение других измерительных средств, удовлетворяющих по классу точности и прошедших метрологическую аттестацию в органах государственной метрологической службы.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. При проведений испытаний и эксплуатации колориметра должны выполняться требования разделов Б1, Б2, БЗ «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных 21 декабря 1984 г. Главгосэнергонадзором.

2.2. К работе на колориметре допускаются операторы только после изучения описания и инструкции по эксплуатации.

2.3. Работа на колориметре должна проводиться в чистом помещении, свободном от пыли, паров кислот и щелочей.

2.4. Все регулировочные работы, связанные с проникновением за постоянные ограждения к токоведущим частям колориметра, смена ламп, замена неисправных деталей должны проводиться после отсоединения колориметра от электросети.

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

3.1. При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха, °С …….20±5

атмосферное давление, кПа………………….101,3±0,4

                                                                            (760 ±30) мм рт.ст.

относительная влажность воздуха, %.............65± 15

напряжение питания сети, В……………….. 220 ±4,4

частота питающей сети, Гц………………… 50 ±0,5

максимальный коэффициент высших

гармоник напряжения сети питания, %..........5

Необходимо применить:

психрометр аспирационный МВ-4М               ТУ 25-11-16-45-85

Барометр мембранный

метеорологический MB 3-2-04                         ТУ 25-04-1618-72

Вольтметр Э-515/3                                             ТУ 25-04-1370-79 кл. 0,5.

Частотометр электронно-счетный Ф5041       ТУ 25-04-2415-74

Диапазон от 0,1 до 10 Мгц.

Входное напряжение от 0,1 до 30 В.

Погрешность - 1 ед. счета.

3.2. Колориметр до проведения поверки должен быть выдержан на рабочем месте не менее 2 ч.

3.3. Время предварительного прогрева колориметра должно быть не менее 15 мин.

3.4. Все работы с поверяемым колориметром проводятся согласно инструкции по эксплуатации.

3.5. Образцовые нейтральные светофильтры должны быть тщательно промыты в соответствии с инструкцией по чистке деталей согласно ГОСТ 8.298-78.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

4.1. Внешний осмотр

Внешний осмотр проводится перед подготовкой колориметра к работе.

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие колориметра следующим требованиям:

4.1.1. Предъявленный к поверке колориметр должен быть полностью укомплектован в соответствии с его эксплуатационной документацией;

допускается при отсутствии ЗИП и неполном комплекте кювет проводить поверку после ремонта при эксплуатации;

4.1.2. На каждом колориметре должны быть указаны:

шифр колориметра;

номер колориметра;

товарный знак завода-изготовителя;

дата изготовления;

знак Госреестра.

4.2. Опробование

Опробование колориметра проводят в соответствии с его эксплуатационной документацией.

Колориметр не должен иметь механических и электрических повреждений или неисправностей, влияющих на нормальную работу колориметра.

Перед включением колориметра в сеть следует установить механический нуль показывающего прибора.

Установить электрический нуль с помощью потенциометра НУЛЬ, выведенного под шлиц.

При проверке качества сборки и взаимодействия отдельных частей следует установить соответствие их следующим требованиям:

диск с цветными светофильтрами должен легко вращаться, а светофильтры должны устанавливаться против отверстия в корпусе кюветного отделения и надежно фиксироваться в любом из 11 положений;

в рабочем положении кюветодержателя световой пучок не должен срезаться боковыми стенками кюветы со стороны переднего торца (по ходу светового пучка), со стороны выходного торца световой пучок должен проходить сим- метрично относительно стенок кюветы.

При проверке юстировки оптической схемы колориметра следует установить соответствие следующим требованиям:

1) сечение светового пучка в плоскости выходного окна кюветного отделения должно бьцъ в виде круга, заполненного светом, и располагаться симметрично относительно выходного окна с отступлением не более 1,0 мм; при проверке юстировочную пробку из комплекта колориметра помещают в выходное окно кюветного отделения и наблюдают сечение светового пучка;

2) световой пучок не должен срезаться оправами светофильтров; при проверке световое отверстие оправы защитного стекла в кюветном отделении (ближе к осветителю) закрывают папиросной бумагой и наблюдают за проецируемым на бумагу световым пучком.

При необходимости произвести подстройку осветительной системы колориметра в соответствии с его техническим описанием.

4.2.1. Проверку времени установления отсчета проводят со светофильтрами 540 нм и 750 нм. Ручку СВЕТОФИЛЬТРЫ устанавливают в положении «540» нм, ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ - в положение «3», ручку УСТАНОВКА 100 ГРУБО - в крайнее левое положение. Закрывают крышку кюветного отделения и ручками УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО устанавливают по шкале коэффициентов пропускания Т отсчет 90. В случае, если отсчет 90 установить не удается, то необходимо ослабить световой поток нейтральным светофильтром из комплекта средств поверки. Крышку кюветного отделения открывают и колориметр выдерживают до установления отсчета 0. Затем крышку кюветного отделения закрывают и секундомером типа СОП ПР-6а-2 измеряют время, в течение которого устанавливается отсчет не менее 89. Проверку со светофильтром 750 нм проводят аналогично. Время установления отсчета с точностью до 1 деления должно быть не более 5 с.

Примечание. Допускается проверку по п. 4.2.1 настоящих МИ при первичной поверке не проводить.

4.2.2. Проверку влияния внешней освещенности на показания колориметра проводят при установке ручки СВЕТОФИЛЬТРЫ в положение «540» нм.

Закрывают крышку кюветного отделения. Ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО устанавливают по шкале коэффициентов пропускания Т отсчет 90.

Лампу накаливания мощностью 60 Вт, 36 или 220 В включают в сеть, обводят вокруг колориметра на расстоянии 5 - 0,8 м и наблюдают за смещением стрелки.

При освещении колориметра лампой накаливания изменение показаний должно быть не более 1 дел.

4.2.3. Проверку чувствительности колориметра проводят со всеми цветными светофильтрами.

Открывают кюветное отделение. Ручку СВЕТОФИЛЬТРЫ устанавливают в положение «315» нм, ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО - в положение, соответствующее минимальной чувствительности колориметра (ручка ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ должна быть установлена в положение «1», ручка УСТАНОВКА 100 ГРУБО - в крайнее левое положение). Закрывают кюветное отделение и наблюдают показание по шкале коэффициентов пропускания Т.

Проверку с другими светофильтрами проводят аналогично.

При минимальной чувствительности колориметра отсчет по шкале коэффициентов пропускания Т должен быть не более 90 с каждым цветным светофильтром. В кюветное отделение устанавливают направляющую.

Ручку СВЕТОФИЛЬТРЫ снова устанавливают в положение «315» нм, в кюветное отделение помещают ослабитель 5.941.389. Кюветное отделение закрывают и ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО проверяют возможность установки отсчета не менее 65 по шкале коэффициентов пропускания Т.

Проверку с другими светофильтрами проводят аналогично.

При максимальной чувствительности колориметра и при помещении в кюветное отделение ослабителя с коэффициентом пропускания, близким к 50 %, отсчет по шкале коэффициентов пропускания Т должен быть не менее 65 с каждым цветным светофильтром. См. ниже примечание*.

4.3. Определение метрологических параметров

4.3.1. Определение нестабильности показаний колориметра проводят со светофильтрами 540 и 750 нм.

Открывают кюветное отделение. Ручку СВЕТОФИЛЬТРЫ устанавливают в положение «540» нм. Потенциометром НУЛЬ, выведенным под шлиц, устанавливают стрелку на 0 по шкале коэффициентов пропускания Т. Затем закрывают кюветное отделение и после 5 минутной засветки фотоприемника ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО устанавливают отсчет 90 по шкале коэффициентов пропускания Т и наблюдают за изменением отсчета в течение 5 мин.

Проверку со светофильтром 750 нм проводят аналогично.

Изменение отсчета должно быть не более 1 дел. в течение 5 мин.

4.3.2. Определение основной абсолютной погрешности колориметра проводят измерением на колориметре коэффициентов пропускания образцовых нейтральных светофильтров, имеющих коэффициенты пропускания близкие к 90, 75, 50, 30, 15, 10 и 5 %.

Основную абсолютную погрешность колориметра определяют с цветным светофильтром 540 нм. Потенциометром НУЛЬ, выведенным под шлиц, устанавливают 0 по шкале коэффициентов пропускания Т. В кюветное отделение устанавливают направляющую.

Закрывают кюветное отделение и ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО устанавливают отсчет 100 по шкале коэффициентов пропускания Т.

В кюветное отделение без срезания светового пучка устанавливают образцовый нейтральный светофильтр. Снимают отсчет, соответствующий коэффициенту пропускания светофильтра в процентах.

* Примечание. Светофильтры 870 и 980 нм поставляются по требованию заказчика. В колориметре вместо указанных светофильтров установлены заглушки.

Определяют коэффициент пропускания образцового нейтрального светофильтра как среднее арифметическое из трех результатов измерений по формуле:

где

ti - результат i - того измерения.

Основную абсолютную погрешность колориметра определяют как разность между средним арифметическим значе^ нием коэффициента пропускания светофильтра, измеренным на колориметре, и его паспортным значением по формуле:

tn - паспортное значение коэффициента пропускания светофильтра. При проверке с помощью трех комплектов образцовых светофильтров, аттестованных с погрешностью 5 %, измерения с каждым фильтром производят по методике данного пункта. Для каждого светофильтра находят разность между средним арифметическим tср.изм., измеренным на колориметре при измерении коэффициентов пропускания светофильтров одного и того же порядкового номера из трех комплектов.

Аналогично определяют основную абсолютную погрешность в остальных точках диапазона измерений.

Значение основной абсолютной погрешности колориметра при измерении коэффициента пропускания не должно быть более 1,0 %.

4.3.3. Определение среднеквадратического отклонения отдельного наблюдения при измерении коэффициента пропускания.

Проверку проводят измерением на колориметре коэффициента пропускания образцового нейтрального светофильтра, имеющего коэффициент пропускания, близкий к 50 %, по методике п. 4.3.2 настоящих методических указаний при 10-кратном наблюдении.

Проверку проводят со всеми светофильтрами колориметра.

Среднеквадратическое отклонение о определяют по формуле

(1)

где t1 - коэффициент пропускания нейтрального светофильтра, полученный при отдельном наблюдении;

tср - среднее арифметическое из 10 наблюдений значение коэффициента пропускания.

Значение среднеквадратического отклонения отдельного наблюдения колориметра при измерении коэффициента пропускания не должно быть более 0,3 %.

Примечание. Допускается при первичной поверке определение среднеквадратического отклонения отдельного наблюдения при измерении коэффициента пропускания проводить со светофильтрами колориметра 540 и 750 нм.

4.3.4. Проверку коэффициентов пропускания контрольных светофильтров «К-1» и «К-2» проводят по методике п. 4.3.2 настоящих методических указаний. Коэффициент пропускания каждого светофильтра определяется как среднее арифметическое из 5 измерений.

Полученные значения сравнивают с паспортными значениями. Если данные значение будут отличаться от записанных в паспорте более чем на 0,5 %, следует внести новые значения в паспорт.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

5.1. Положительные результаты поверки должны оформляться:

при первичной поверке - записью в паспорте о годности к применению, скрепленной подписью лица, выполнившего поверку;

при периодической поверке - выдачей свидетельства о государственной поверке по форме, установленной Госстандартом СССР, выдачей свидетельства о ведомственной поверке.

Результаты периодической поверки колориметров должны быть оформлены протоколом, который должен храниться в организации, проводившей поверку.

Форма протокола поверки приведена в обязательном приложении 2.

5.2. Колориметры, прошедшие поверку с отрицательными результатами, к выпуску и применению не допускаются, и в документах по оформлению результатов поверки делают отметку о непригодности поверенных колориметров.

5.3. Периодичность поверки не менее одного раза в год.

Приложение 1
Обязательное

Назначение и технические характеристики колориметра фотоэлектрического концентрационного КФК-2

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315 - 980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности жидкостных растворов и твердых тел, а также определения концентрации веществ в растворах методом построения градуировочных графиков.

Колориметр позволяет производить также измерения коэффициентов пропускания рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете.

Технические данные

1. Предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности колориметра при измерении коэффициента пропускания не более 1,0 %.

2. Среднеквадратическое отклонение отдельного наблюдения, определяющее случайную погрешность, не превышает 0,3 %.

3. Колориметр обеспечивает измерение коэффициентов пропускания от 100 до 5 % (оптическая плотность от 0 до 1,3) в спектральном диапазоне от 315 до 980 нм.

4. Колориметр может работать с набором кювет с толщиной рабочего слоя пробы от 1 до 100 мм.

5. В качестве источника света в колориметре используется лампа накаливания 6,3 В; 15 Вт (КГМ 6,3 - 15). Время непрерывной работы колориметра - не менее 8 ч.

6. Приемниками световой энергии в колориметре служат:

фотоэлемент Ф-26 для работы в спектральной области 315 - 540 нм;

фотодиод ФД-24К для работы в спектральной области 590 - 980 нм.

7. Оптическая схема колориметра однолучевая.

8. Потребляемая мощность колориметра -55+10, В×А.

Приложение 2
Обязательное

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Протокол № _________от «___»__________19    г.

поверки колориметра КФК-2 по методике поверки МИ 1236-86, принадлежащей__________________________________________________________

(наименование организации)

_________________________________________________________________________________

(предприятие-изготовитель)

1. Колориметр № __________________

2. Условия поверки ________________

3. Средства поверки _______________________________________________________

(тип, номер набора образцовых нейтральных светофильтров, погрешность аттестации)

4. Внешний осмотр.

5. Результаты опробования.

6. Время установления отсчета_____________________________________________

(время, с)

7. Влияние внешней освещенности__________________________________________

(изменение показания)

8. Чувствительность колориметра

Длина волны цветного светофильтра, нм

Отсчет при минимальной чувствительности, деления

Отсчет при максимальной чувствительности, деления

 

 

 

9. Нестабильность показаний в течение 5 мин._________________________________

_________________________________________________________________________

(изменение показания)

10. Основная абсолютная погрешность колориметра, %

Значение коэффициентов пропускания образцовых нейтральных светофильтров, указанное в свидетельстве об аттестации

Показание по шкале коэффициента пропускания

Среднеарифметическое

значение

Основная

абсолютная

погрешность

 

 

 

 

 

 

 

 

 

11. Среднее квадратическое отклонение отдельного наблюдения

Длина волны цветного светофильтра; нм

Показания по шкале коэффициентов пропускания, %

Среднее квадратическое отклонение отдельного наблюдения, %

 

 

 

 

 

 

 

Подпись поверителя