УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача СССР
А.И. ЗАИЧЕНКО
5 августа 1976 г.
№ 1461-76
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ФЕНОЛА И ДИМЕТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции взаимодействия фенола или диметилфенола с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде. В результате реакции появляется окраска от желто-зеленого цвета (при малых концентрациях) до красно-коричневого (при больших концентрациях).
2. Чувствительность определения - 0,2 мкг в анализируемом объеме.
3. Определению мешают крезолы.
4. Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м3.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.
Стандартный раствор № 1. В мерную колбу емкостью 50 мл вливают 20 мл поглотительного раствора (0,8 %-ный раствор углекислого натрия), колбу взвешивают, всыпают свежеперегнанный фенол (0,5 г) и вновь взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором и вычисляют содержание фенола в 1 мл.
Затем соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор № 2, содержащий 0,01 мг фенола в 1 мл. Применяют свежеприготовленный раствор. Стандартный раствор диметилфенола готовят аналогичным образом.
пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.
Диазотированный пара-нитроанилин.
0,01 г пара-нитроанилина растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты. К раствору прибавляют 2,5 мл азотнокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2 - 3 сут.
Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 0,8 %-ный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67 х.ч.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч., 25 %-ный раствор.
6. Применяемые посуда н приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотители с пористой пластинкой № 1.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл.
Пипетки емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
III. Отбор пробы воздуха
7. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора (0,8 %-ный раствор углекислого натрия). Для определения ½ ПДК достаточно отобрать 1 - 2 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Пробу в количестве 5 мл вносят в колориметрическую пробирку.
Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 11.
Во все пробирки шкалы стандартов и в пробу прибавляют по 0,2 мл дистиллированного пара-нитроанилина, взбалтывают и через 10 мин фотометрируют полученную окраску по сравнению с контролем (№ 1 стандартной шкалы) при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Содержание фенола (диметилфенола), мкг |
Стандартный раствор № 2 фенола, мл |
Поглотительный раствор, мл |
|
1 |
0 |
0 |
5 |
|
2 |
0,2 |
0,02 |
4,98 |
|
3 |
0,6 |
0,06 |
4,94 |
|
4 |
1,0 |
0,1 |
4,9 |
|
5 |
2,0 |
0,2 |
4,8 |
|
6 |
4,0 |
0,4 |
4,6 |
|
7 |
6,0 |
0,6 |
4,4 |
|
8 |
8,0 |
0,8 |
4,2 |
|
9 |
10,0 |
1,0 |
4,0 |
Количественное определение также может быть проведено визуально путем сравнения интенсивности окраски пробы со стандартной шкалой.
Концентрацию фенола в мг/м3 воздуха Х вычисляют по формуле
,
где G - количество фенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V0 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 700 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэфффициент.
СОДЕРЖАНИЕ
|
|