State system for ensuring the uniformity of measurements. State verification scheme for instruments measuring ethanol content in gaseous and liquid media

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р
8.676-2009

Государственная система обеспечения единства
измерений

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА
ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ
ЭТАНОЛА В ГАЗОВЫХ И ЖИДКИХ СРЕДАХ

Москва

Стандартинформ

2010

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1114-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Термины и определения. 3

4 Государственный специальный первичный эталон. 3

5 Рабочие эталоны.. 5

6 Рабочие средства измерений. 7

Приложение А (обязательное) Государственная поверочная схема для средств измерений содержания этанола в газовых и жидких средах. 8

Библиография. 9

ГОСТ Р 8.676-2009

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА
ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ ЭТАНОЛА
В ГАЗОВЫХ И ЖИДКИХ СРЕДАХ

State system for ensuring the uniformity of measurements.
State verification scheme for instruments measuring ethanol content in gaseous and liquid media

Дата введения - 2011-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на средства измерений содержания этанола в газовых и жидких средах и устанавливает порядок передачи размеров единиц1): молярной доли - процент (%), массовой доли - процент (%) и массовой концентрации - миллиграмм на кубический метр (мг/м3) для газовых сред2), миллиграмм на кубический сантиметр (мг/см3) для жидких сред - от государственного специального первичного эталона единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации этанола в газовых и жидких средах (далее - государственный специальный первичный эталон)3) этим средствам измерений с помощью рабочих эталонов с указанием погрешностей и основных методов поверки в соответствии с государственной поверочной схемой [рисунок А.1 (приложение А)]. Единицы и их размеры соответствуют установленным в ГОСТ 8.417.

___________

1) Передача размеров единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации с помощью эталонов сравнения и рабочих эталонов 1-го и 2-го разрядов осуществляется при поверке, испытаниях, калибровке, градуировке средств измерений (термины и соответствующие определения установлены в [1]), аттестации методик выполнения измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам. Требования к аттестации методик выполнения измерений установлены в ГОСТ Р 8.563.

2) Значения массовой доли - процент (%) и массовой концентрации эталона - миллиграмм на кубический метр (мг/м3) для газовых сред могут быть определены путем пересчета значения молярной доли этанола с использованием справочных данных.

3) При использовании данных по воспроизведению и передаче размера единиц допускается выражать массовую концентрацию в миллиграммах на кубический дециметр (мг/дм3) и миллиграммах на литр (мг/л) для газовых сред, граммах на дециметр (г/дм3) и граммах на литр (г/л) для жидких сред.

Настоящий стандарт распространяется только на рабочие средства измерений, предназначенные для определения содержания этанола в биологических средах человека (выдыхаемом воздухе, крови и т.д.).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 6142-2008 Анализ газов. Приготовление градуировочных газовых смесей. Гравиметрический метод

ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 8.578-2008 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 стандартный образец состава газовой смеси: Стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих содержание определяемого компонента в газовых смесях, представляющий собой газовую смесь, находящуюся в баллоне под давлением.

3.2 стандартный образец состава водного раствора: Стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих содержание определяемого компонента в водных растворах, представляющий собой водный раствор, находящийся в бутыли или ампуле.

3.3 первичная эталонная газовая смесь, находящаяся в баллоне под давлением: Газовая смесь в баллоне под давлением, входящая в состав эталонного комплекса аналитической, газосмесительной и гравиметрической аппаратуры государственного специального первичного эталона и обладающая метрологическими характеристиками, определяемыми по метрологическим характеристикам данного эталонного комплекса.

3.4 первичный эталонный чистый этанол: Чистый этанол, входящий в состав эталонного комплекса аналитической, газосмесительной и гравиметрической аппаратуры государственного специального первичного эталона и обладающий метрологическими характеристиками, определяемыми по метрологическим характеристикам данного эталонного комплекса.

3.5 первичный эталонный водный раствор этанола: Водный раствор этанола, входящий в состав эталонного комплекса аналитической, газосмесительной и гравиметрической аппаратуры государственного специального первичного эталона и обладающий метрологическими характеристиками, определяемыми по метрологическим характеристикам данного эталонного комплекса.

4 Государственный специальный первичный эталон

4.1 Государственный специальный первичный эталон включает в себя эталонный комплекс аналитической, газосмесительной и гравиметрической аппаратуры (далее - эталонный комплекс аппаратуры), эталоны сравнения, комплект специализированных баллонов.

Единица молярной доли этанола в газовых средах согласована с единицей молярной доли, воспроизводимой с помощью государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах (ГОСТ 8.578).

4.1.1 В качестве эталонного комплекса аппаратуры используют средства измерений:

- для воспроизведения единицы массовой доли этанола в жидких средах в диапазоне от 90,00 % до 99,99 % (для первичного эталонного чистого этанола);

- для воспроизведения единицы молярной доли этанола в газовых средах в диапазоне от 2,0 × 10-3 % до 0,10 % путем приготовления первичных эталонных газовых смесей состава этанол/азот, находящихся в баллонах под давлением (методы приготовления и проверки - по ГОСТ Р ИСО 6142 и [2]);

- для воспроизведения единицы массовой доли этанола в жидких средах в диапазоне от 0,010 % до 90,00 % путем приготовления первичных эталонных водных растворов этанола;

- для аттестации эталонов сравнения - газовых смесей состава этанол/азот, находящихся в баллонах под давлением, в диапазоне молярной доли от 2,0 × 10-3 % до 0,10 % (методы определения и проверки - по ГОСТ Р ИСО 6142 и [2]);

- для аттестации эталонов сравнения - чистого этанола и водных растворов этанола в диапазоне массовой доли от 0,010 % до 99,99 % и диапазоне массовой концентрации от 0,10 до 6,0 мг/см3.

4.1.2 В качестве комплекта баллонов, обеспечивающих однородность, стабильность и установленные условия хранения первичных эталонных газовых смесей, используют специализированные баллоны с внутренним покрытием, номенклатура которых должна быть приведена в нормативных документах на государственный специальный первичный эталон.

4.1.3 В качестве эталонов сравнения используют:

- газовые смеси состава этанол/азот, находящиеся в баллонах под давлением, в диапазоне молярной доли от 2,0 × 10-3 % до 0,10 %;

- чистый этанол и водные растворы этанола в диапазоне массовой доли от 0,010 % до 99,99 % и диапазоне массовой концентрации от 0,10 до 6,0 мг/см3.

Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения при доверительной вероятности Р = 0,99 приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения

Эталоны сравнения

Диапазон значений

Доверительная

относительная

погрешность d0,

не более, %

Суммарная

стандартная

неопределенность

uСо, не более, %

молярной доли
этанола, %

массовой доли
этанола, %

массовой
концентрации
этанола, мг/см3

Газовые смеси состава этанол/азот, находящиеся в баллонах под давлением

2,0 × 10-3 - 0,10

-

-

1,5 - 0,5

0,5 - 0,17

Чистый этанол и водные растворы этанола

-

0,010 - 99,99

-

0,5 - 0,010

0,17 - 3,3 × 10-3

-

-

0,10 - 6,0

0,5

0,17

Примечание - Номенклатуру типов эталонов сравнения формируют с учетом метрологических характеристик аналитических установок, входящих в состав рабочих этанолов 1-го разряда.

4.2 Диапазон значений молярной доли этанола в газовых средах составляет от 2,0 × 10-3 % до 0,10%.

Диапазон значений массовой доли этанола в жидких средах составляет от 0,010 % до 99,99 %. Диапазон значений массовой концентрации этанола в жидких средах составляет от 0,10 до 6,0 мг/см3.

4.3 Государственный специальный первичный эталон (эталонный комплекс аппаратуры) обеспечивает воспроизведение единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации этанола в газовых и жидких средах со средними квадратическими отклонениями результатов измерений, неисключенными систематическими погрешностями и стандартными неопределенностями, значения которых не превышают:

а) для воспроизведения единицы молярной доли этанола в газовых средах в диапазоне от 2,0 × 10-3 % до 0,10%:

- среднее квадратическое отклонение результата измерений S0 от 0,32 % до 0,10 % при проведении 10 независимых измерений;

- неисключенная систематическая погрешность Qo от 1,0 % до 0,36 % (при доверительной вероятности Р = 0,99);

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, uАо от 0,32 % до 0,10 % при проведении 10 независимых измерений;

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, иВo от 0,42 % до 0,15 %;

б) для воспроизведения единицы массовой доли этанола в жидких средах в диапазоне от 0,010 % до 99,99 %:

- среднее квадратическое отклонение результата измерений So от 0,15 % до 1,0 × 10-3 % при проведении 10 независимых измерений;

- неисключенная систематическая погрешность Qo от 0,18 % до 8,0 × 10-3 % (при доверительной вероятности Р = 0,99);

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, иАо от 0,15 % до 1,0 × 10-3 % при проведении 10 независимых измерений;

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, иВо от 0,07 % до 3,3 × 10-3 %

4.4 Государственный специальный первичный эталон применяют:

- для установления эквивалентности первичных эталонов национальных метрологических институтов (НМИ) стран, подписавших Договоренность [3] о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых НМИ, в рамках международных сличений1);

____________

1) В обоснованных случаях для установления эквивалентности первичных эталонов допускается применять первичные эталонные газовые смеси, находящиеся в баллонах под давлением, первичный эталонный чистый этанол и первичные эталонные водные растворы этанола.

- для передачи размера единицы молярной доли этанола в газовых средах рабочим эталонам 1-го разряда: комплексу аналитических установок, государственным стандартным образцам состава газовых смесей этанол/азот, находящимся в баллонах под давлением, и генераторам газовых смесей паров этанола в воздухе методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора с использованием эталонов сравнения - газовых смесей состава этанол/азот, находящихся в баллонах под давлением;

- для передачи размеров единиц массовой доли и массовой концентрации этанола в жидких средах рабочим эталонам 1-го разряда: комплексу аналитических установок и государственным стандартным образцам состава водных растворов этанола методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора, генераторам газовых смесей паров этанола в воздухе методом косвенных измерений с использованием эталонов сравнения - водных растворов этанола.

5 Рабочие эталоны

5.1 Рабочие эталоны 1-го разряда

5.1.1 В качестве рабочих эталонов 1-го разряда используют:

- комплекс аналитических установок для газовых сред;

- комплекс аналитических установок для жидких сред;

- генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе;

- государственные стандартные образцы состава газовых смесей этанол/азот, находящиеся в баллонах под давлением2);

- государственные стандартные образцы состава водных растворов этанола для генераторов газовых смесей паров этанола в воздухе3);

- государственные стандартные образцы состава водных растворов этанола для средств измерений содержания этанола в жидких средах3).

______________

2) Номенклатура типов по ТУ 6-6-2956-92 «Смеси газовые поверочные - стандартные образцы состава» и [4].

3) Номенклатура типов по [4].

5.1.2 Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 1-го разряда при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблицах 2, 3.

Таблица 2 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 1-го разряда для газовых сред

Рабочие эталоны 1-го разряда

Диапазон значений

Доверительная
относительная
погрешность
d0,
не более, %

молярной доли этанола, %

массовой концентрации этанола, мг/м3

Аналитические установки для газовых сред

2,0 × 10-3 - 0,10

-

4 - 2

Государственные стандартные образцы состава газовых смесей этанол/азот, находящиеся в баллонах под давлением

2,0 × 10-3 - 0,10

-

4 - 2

Генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе1)

-

40 - 2000

5 - 2,5

1) Применяются в комплекте с эталонами сравнения - водными растворами этанола.

Таблица 3 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 1-го разряда для жидких сред

Рабочие эталоны 1 -го разряда

Диапазон значений

Доверительная

относительная

погрешность d0,

не более, %

массовой доли этанола, %

массовой

концентрации

этанола, мг/см3

Аналитические установки для жидких сред

0,010 - 90

-

1,0 - 0,2

-

0,10 - 6

1,0

Государственные стандартные образцы состава водных растворов этанола для генераторов газовых смесей паров этанола в воздухе

0,010 - 90

-

1,0 - 0,2

-

0,10 - 6

1,0

Государственные стандартные образцы состава водных растворов этанола для средств измерений содержания этанола в жидких средах

-

0,10 - 6

1,0

5.1.3 Рабочие эталоны 1-го разряда применяют:

- для передачи размеров единиц молярной доли и массовой концентрации этанола в газовых средах рабочим средствам измерений содержания паров этанола в выдыхаемом воздухе высокой точности методом прямых измерений; рабочим эталонам 2-го разряда: государственным стандартным образцам состава газовых смесей этанол/азот, находящимся в баллонах под давлением, и генераторам газовых смесей паров этанола в воздухе методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора с использованием государственных стандартных образцов состава газовых смесей, находящихся в баллонах под давлением, и генераторов газовых смесей паров этанола в воздухе 1-го разряда;

- для передачи размеров единиц массовой доли и массовой концентрации этанола в жидких средах рабочим средствам измерений содержания этанола в жидких средах методом прямых измерений; рабочим эталонам 2-го разряда - генераторам газовых смесей паров этанола в воздухе методом косвенных измерений с использованием государственных стандартных образцов состава водных растворов этанола.

5.2 Рабочие эталоны 2-го разряда

5.2.1 В качестве рабочих эталонов 2-го разряда применяют:

- генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе;

- государственные стандартные образцы состава газовых смесей этанол/азот, находящиеся в баллонах под давлением1).

______________

1) Номенклатура типов по ТУ 6-6-2956-92 «Смеси газовые поверочные - стандартные образцы состава» и [4].

5.2.2 Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 2-го разряда при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 4.

Таблица 4 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 2-го разряда для газовых сред

Рабочие эталоны 2-го разряда

Диапазон значений

Доверительная

относительная

погрешность d0,

не более, %

молярной доли этанола, %

массовой концентрации этанола, мг/г3

Государственные стандартные образцы состава газовых смесей этанол/азот, находящиеся в баллонах под давлением

2,0 × 10-3 - 0,10

-

8 - 4

Генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе1)

-

40 - 2000

10 - 5

1) Применяются в комплекте с государственными стандартными образцами состава водных растворов этанола.

5.2.3 Рабочие эталоны 2-го разряда применяют для передачи размеров единиц молярной доли и массовой концентрации этанола в газовых средах рабочим средствам измерений содержания паров этанола в выдыхаемом воздухе низкой точности методом прямых измерений.

6 Рабочие средства измерений

6.1 В качестве рабочих средств измерений применяют:

- средства измерений содержания паров этанола в выдыхаемом воздухе высокой точности (анализаторы);

- средства измерений содержания паров этанола в выдыхаемом воздухе низкой точности (анализаторы, сигнализаторы и т.д.);

- средства измерений содержания этанола в жидких средах (хроматографы и т.д.).

6.2 Требования к метрологическим характеристикам рабочих средств измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблицах 5, 6.

Таблица 5 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих средств измерений содержания этанола в газовых средах

Рабочие средства измерений

Диапазон измерений массовой концентрации этанола

Предел допускаемой

основной

относительной

погрешности D0, %

мг/м3

мг/л2)

Средства измерений содержания паров этанола в выдыхаемом воздухе высокой точности1)

40 - 2000

0,040 - 2,0

10 - 5

Средства измерений содержания паров этанола в выдыхаемом воздухе низкой точности

40 - 2000

0,040 - 2,0

20 - 10

1) В группу входят анализаторы, удовлетворяющие требованиям [5].

2) Диапазон измерений в единицах массовой концентрации этанола, приведенных в [6].

Таблица 6 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих средств измерений содержания этанола в жидких средах

Рабочие средства измерений

Диапазон измерений массовой концентрации этанола

Предел допускаемой

основной

относительной

погрешности D0, %

мг/м3

мг/л1)

Средства измерений содержания этанола в жидких средах

0,10 - 6

0,10 - 6

10 - 5

1) Диапазон измерений в единицах массовой концентрации этанола, приведенных в [6].

Приложение А
(обязательное)

Государственная поверочная схема для средств измерений
содержания этанола в газовых и жидких средах

Рисунок А.1

Библиография

[1]

Рекомендации по межгосударственной стандартизации

Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения

РМГ 29-99

[2]

Международный стандарт

Газовый анализ. Методы сравнения для определения и проверки состава калибровочных газовых смесей

ИСО 6143:2001

(Gas analysis - Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas mixtures)

(ISO 6143:2001)

[3]

Договоренность о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых национальными метрологическими институтами (Mutual Recognition Arrangement for national measurement standards and for calibration and measurement certificates issued by national metrology institutes) (принят Международным Комитетом мер и весов (the International Committee for Weights and Measures), Париж, 14 октября, 1999 г.)

[4]

МИ 2590-2008

Государственная система обеспечения единства измерений. Эталонные материалы. Каталог 2008-2009

[5]

Международная рекомендация OIMLR126: 1998(E)

Анализаторы достоверного контроля выдыхаемого воздуха (Evidential breath analyzers)

[6]

Федеральный закон от 24.07.2007 № 210-ФЗ

О внесении изменений в Кодекс Российской Федерации об административных правонарушениях

 

Ключевые слова: государственная поверочная схема, этанол, газовые среды, жидкие среды, государственный специальный первичный эталон, рабочий эталон, рабочее средство измерений, биологические среды