Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ОСТАТОЧНЫХ
КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ,
СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ
И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
Сборник
методических указаний
МУК
4.1.2048 - 4.1.2061-06
Москва, 2009
1. Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
Содержание
«УТВЕРЖДАЮ» |
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере |
защиты прав потребителей и благополучия человека, |
Главный Государственный санитарный врач РФ |
_____________ Г.Г. Онищенко |
10 апреля 2006 г. |
МУК 4.1.2059-06 |
Дата введения: с 1 мая 2006 г. |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПРОМЕТРИНА В СЕМЕНАХ
И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА И СОИ, ЗЕРНЕ И МАСЛЕ КУКУРУЗЫ, ЗЕРНЕ
ГОРОХА, КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ И КОРНЕПЛОДАХ МОРКОВИ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Торговое наименование: Кратер, Прометрин.
Фирма производитель: ООО НПП Агрусхим, Агротрейд Лтд.
Действующее вещество: прометрин.
Структурная формула:
N2, N4 -диизопропил-6-метилтио-1,3,5-триазин-2,4-диамин (IUPАС).
N, N’ -бис( 1-метилэтил)-6-(метилтио)-1,3,5-триазин-2,4-диамин (СА).
Брутто формула: C10H19N5S. Мол. масса: 241,4. Белый порошок. Температура плавления: 118 - 120 °С. Давление паров: 0,165 мРа (25 °С). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода KowlgP = 3,1 (25 °С, деионизированная).
Растворимость (г/л) при 25 °С: в воде - 0,033; этаноле - 140; н-октаноле - 110; толуоле - 200; н-гексане - 6,3; ацетоне - 300.
Стабилен к гидролизу при 20 °С в нейтральной, слегка кислой и слегка щелочной среде. Гидролизуется в тёплых щелочных и кислых растворах. Разлагается под воздействием УФ света.
Острая пероральная токсичность LD50 для крыс более 2000 мг/кг. Острая дермальная токсичность LD50 для крыс - более 3100 мг/кг, для кроликов - более 2020 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность LC50 (4 часа) для крыс - более 5170 мг/м3. Не токсичен для пчёл. Группа токсичности по ЕРА - III, ВОЗ - III.
Область применения: Прометрин - селективный системный гербицид. Адсорбируется листьями и корнями, передаётся через ксилему и аккумулируется в апикальных меристемах. Ингибитор транспорта электронов в процессе фотосинтеза, а также окислительного фосфорилирования. Может использоваться для защиты хлопка, подсолнечника, орехов, картофеля, моркови, гороха и бобов.
Гигиенические нормативы: ПДК в почве - 0,5 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм3, ПДК в воздухе рабочей зоны - 5,0 мг/м3. МДУ для прометрина: подсолнечник (семена, масло), соя (семена, масло), кукуруза, горох 0,1 мг/кг; морковь, картофель - 0,02 мг/кг.
Методика определения прометрина в семенах и масле подсолнечника, сои, зерне и масле кукурузы, зерне гороха, клубнях картофеля и корнеплодах моркови методом ВЭЖХ.
Методика основана на определении прометрина методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов водно-ацетоновой смесью или ацетонитрилом с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и на колонке с силикагелем.
Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2.
Метрологическая характеристика метода
Объект анализа |
Предел обнаружения, мг/кг |
Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг |
Среднее значение определения, % (для каждого объекта n = 24) |
Относительное стандартное отклонение S, % |
Доверительный интервал среднего, n = 24, Р = 0,95 |
Семена сои |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
84,8 |
6,8 |
6,0 |
Масло сои |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
83,0 |
6,8 |
6,0 |
Зерно кукурузы |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
81,7 |
6,6 |
5,8 |
Масло кукурузы |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
82,6 |
6,2 |
5,4 |
Семена подсолнечника |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
82,9 |
6,6 |
5,8 |
Масло подсолнечника |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
82,6 |
6,7 |
5,9 |
Картофель |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
86,8 |
6,5 |
5,7 |
Зерно гороха |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
84,0 |
6,3 |
5,5 |
Морковь |
0,01 |
0,01 - 0,1 |
84,0 |
6,7 |
5,9 |
Полнота определения прометрина в семенах и масле сои, кукурузы и подсолнечника, клубнях картофеля, плодах яблони и корнеплодах моркови (n = 6)
Среда |
Внесено, мг/кг |
Найдено, мг/кг |
Стандартное отклонение, ± |
Полнота определения, % |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Семена сои |
0,01 |
0,00823 |
0,00073 |
82,3 |
0,02 |
0,01660 |
0,00126 |
83,0 |
|
0,05 |
0,0421 |
0,00352 |
84,2 |
|
0,1 |
0,0855 |
0,00648 |
85,5 |
|
Среднее |
|
|
|
84,8 |
Масло сои |
0,01 |
0,00831 |
0,00071 |
83,1 |
0,02 |
0,01634 |
0,00130 |
81,7 |
|
0,05 |
0,0423 |
0,00333 |
84,6 |
|
0,1 |
0,0825 |
0,00692 |
82,5 |
|
Среднее |
|
|
|
83,0 |
Зерно кукурузы |
0,01 |
0,00820 |
0,00068 |
82,0 |
0,02 |
0,01626 |
0,00134 |
81,3 |
|
0,05 |
0,0411 |
0,00340 |
82,2 |
|
0,1 |
0,0811 |
0,00602 |
81,1 |
|
Среднее |
|
|
|
81,7 |
Масло кукурузы |
0,01 |
0,00812 |
0,00065 |
81,2 |
0,02 |
0,01631 |
0,00112 |
81,6 |
|
0,05 |
0,0425 |
0,00320 |
85,0 |
|
0,1 |
0,0824 |
0,00625 |
82,4 |
|
Среднее |
|
|
|
82,6 |
Семена подсолнечника |
0,01 |
0,00811 |
0,00067 |
81,1 |
0,02 |
0,01670 |
0,00124 |
83,5 |
|
0,05 |
0,0422 |
0,00355 |
84,4 |
|
0,1 |
0,0827 |
0,00635 |
82,7 |
|
Среднее |
|
|
|
82,9 |
Масло подсолнечника |
0,01 |
0,00824 |
0,00070 |
82,4 |
0,02 |
0,01651 |
0,00122 |
82,6 |
|
0,05 |
0,0410 |
0,00341 |
82,0 |
|
0,1 |
0,0833 |
0,00677 |
83,3 |
|
Среднее |
|
|
|
82,6 |
Клубни картофеля |
0,01 |
0,00859 |
0,00065 |
85,9 |
0,02 |
0,01740 |
0,00142 |
87,0 |
|
0,05 |
0,0431 |
0,00328 |
86,2 |
|
0,1 |
0,0879 |
0,00593 |
87,9 |
|
Среднее |
|
|
|
86,8 |
Зерно гороха |
0,01 |
0,00844 |
0,00072 |
84,4 |
0,02 |
0,01738 |
0,00134 |
86,9 |
|
0,05 |
0,0412 |
0,00275 |
82,4 |
|
0,1 |
0,0824 |
0,00593 |
82,4 |
|
Среднее |
|
|
|
84,0 |
Морковь |
0,01 |
0,00838 |
0,00071 |
83,8 |
0,02 |
0,01652 |
0,00138 |
82,6 |
|
0,05 |
0,0432 |
0,00365 |
86,4 |
|
0,1 |
0,0833 |
0,00555 |
83,3 |
|
Среднее |
|
|
|
84,0 |
Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.
Ацетон, осч, ТУ 6-09-3513-86.
Ацетонитрил для ВЭЖХ, «В-230НМ».
Бумажные фильтры «красная лента», ТУ 6.091678-86.
Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 6709-79.
Прометрин, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,9 % (Sigma-Aldrich).
Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76.
Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.
Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79.
Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ 4166-76, свежепрокаленный.
Натрия гидроксид, хч., ГОСТ 4328-77.
н-Гексан, х.ч., ТУ 2631-003-05807999-98, свежеперегнанный.
Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил - вода (50:50, по объему).
Силикагель для колоночной хроматографии 60 (0,040 - 0,063 mm) (Merck, Германия).
Стекловата.
Элюент № 1 для колоночной хроматографии: смесь гексан - этилацетат (95:5, по объему).
Элюент № 2 для колоночной хроматографии: смесь гексан - этилацетат (55:45, по объему).
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.
Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487) дегазатором и автоматическим пробоотборником или аналогичный.
Колонка Symmetry С-18, (250×4,6) мм, 5 мкм (Waters) и предколонка Waters Symmetry С-18.
Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80E или аналогичные.
Гомогенизатор, МРТУ 42-1505-63.
Установка ультразвуковая «Серьга», ТУ 3.836.008.
Мельница ножевая РМ-120 и лабораторная зерновая ЛМЗ, ТУ 1-01-0593-79.
Ротационный испаритель вакуумный «Buchi R205» (Швейцария) или аналогичный.
Бидистиллятор.
pH-метр универсальный ЭВ-74, ГОСТ 22261-76.
Насос водоструйный, МРТУ 42861-64.
Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС, ГОСТ 10384-72.
Колбы круглодонные на шлифах КШ10 и КШ250 29-32 ТС, ГОСТ 10384-72.
Воронки лабораторные В-75-110, ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные ВД-3-500, ГОСТ 8613-75.
Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см3, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 1000 см3, ГОСТ 1770-74.
Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 см3, ГОСТ 20292-74.
Колонки стеклянные (25×1) см.
Отбор проб семян и масла сои и подсолнечника проводят в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб», кукурузы - по ГОСТ 13634-90 «Кукуруза. Требования при заготовке и поставке», гороха - по ГОСТ 28674-90 «Горох. Требования при заготовке и поставке», картофеля - по ГОСТ 7194-81 «Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качества», моркови - по ГОСТ 1721-85 «Морковь столовая свежая заготовляемая и поставляемая».
Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С до объема 1 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками. Гексан встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания свежей порции кислоты, затем промывают водой, 2 %-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют. Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 л ацетона 10 г KMnO4 и 2 г K2CO3). Ацетонитрил сушат над пентоксидом фосфора и перегоняют; отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием. Этилацетат промывают равным объёмом 5 %-ного раствора двууглекислого натрия, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.
Перед началом анализа колонку (Symmetry С-18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (1 мл/мин) до стабилизации нулевой линии в течение 1 - 2 часов.
Для получения 50 %-го водного ацетона в колбе емкостью 1 л смешивают 500 мл ацетона с 500 мл дистиллированной воды, используя мерные цилиндры. Для получения 75 %-го водного ацетона в колбе емкостью 1 л смешивают 750 мл ацетона и 250 мл дистиллированной воды, используя мерные цилиндры. Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с водой в соотношении 50:50 по объему, используя мерные цилиндры. Для приготовления элюента № 1 в колбе на 1000 мл смешивают 950 мл н-гексана и 50 мл этилацетата. Для приготовления элюента № 2 в колбе на 1000 мл смешивают 550 мл н-гексана и 450 мл этилацетата.
Приготовление стандартного и градуировочных растворов
Берут точную навеску прометрина (50 мг), переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят до метки. (Стандартный раствор с концентрацией 0,5 мг/мл). Градуировочные растворы с концентрациями 0,1, 0,2, 0,5, 1,0 и 2,0 мкг/мл готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы [смесь ацетонитрил: вода (50:50, по объему)].
Стандартный раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток.
При изучении полноты извлечения прометрина из проб семян подсолнечника и сои, зерна кукурузы и гороха, клубней картофеля и корнеплодов моркови используют ацетонитрильные растворы вещества. Растворы внесения с концентрациями 0,1 и 1,0 мкг/мл готовят из стандартного раствора с концентрацией 0,5 мг/мл методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом. При изучении полноты извлечения прометрина из проб масла используют растворы вещества в изопропиловом спирте. Растворы внесения с концентрациями 0,1 и 1,0 мкг/мл готовят из стандартного раствора с концентрацией 0,5 мг/мл методом последовательного разбавления по объему изопропанолом.
Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация прометрина в растворе) в хроматограф вводят по 50 мкл градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации прометрина в градуировочном растворе (мкг/мл).
В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1 см помещают тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 5 г силикагеля в 30 мл смеси гексан - этилацетат (95:5, по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента. Колонку последовательно промывают 30 мл элюента № 2 и 30 мл элюента № 1 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, после чего она готова к работе.
В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора прометрина с концентрацией 10 мкг/мл. Отдувают растворитель током теплого воздуха (температура не выше 40 °С), остаток растворяют в 5 мл элюента № 1 и наносят на колонку. Колбу обмывают еще 5 мл элюента № 1 и также вносят на колонку. Промывают колонку 25 мл элюента № 1, которые отбрасывают, затем 80 мл элюента № 2 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 мл каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 2.5.3.) и анализируют на содержание прометрина по п. 2.6.5.
Фракции, содержащие прометрин, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и вновь анализируют по п. 2.6.5. Рассчитывают содержание прометрина в элюате, определяя полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для этого объем элюента.
Примечание: параметры удерживания прометрина и сопутствующих экстрактивных веществ могут меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.
Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.
Навеску размолотых на лабораторной мельнице семян или зерна подсолнечника, сои, кукурузы, гороха массой 20 г помещают в коническую колбу ёмкостью 250 мл, приливают 50 мл ацетонитрила и экстрагируют в течение 15 мин на ультразвуковой ванне. Суспензию фильтруют на стеклянной воронке через бумажный фильтр «красная лента». Осадок с фильтра количественно переносят назад в колбу и экстракцию повторяют дважды с 50 мл ацетонитрила. Объединенные экстракты помещают в делительную воронку объёмом 500 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды и промывают трижды гексаном порциями по 30 мл, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и отбрасывая верхний гексановый слой. Экстракт выпаривают до водного остатка (~ 45 - 50 мл) на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С. Водный остаток фильтруют на стеклянной воронке через бумажный фильтр «красная лента». Раствор помещают в делительную воронку объёмом 250 мл и экстрагируют прометрин гексаном трижды порциями по 30 мл, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и собирая верхний гексановый слой. Объединённый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10 - 15 мл гексана. После этого экстракт выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пункту 2.6.4.
Образец масла сои, кукурузы или подсолнечника массой 20 г растворяют в 50 мл гексана, помещают в делительную воронку емкостью 250 мл и экстрагируют прометрин ацетонитрилом трижды порциями по 50 мл, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и собирая нижний ацетонитрильный слой. Объединенные экстракты помещают в делительную воронку объёмом 500 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды и промывают трижды гексаном порциями по 30 мл, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и отбрасывая верхний гексановый слой. Экстракт фильтруют на стеклянной воронке через бумажный фильтр «красная лента». Экстракт выпаривают до водного остатка (~ 45 - 50 мл) на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С. Водный остаток фильтруют на стеклянной воронке через бумажный фильтр «красная лента». Раствор помещают в делительную воронку объёмом 250 мл и экстрагируют прометрин гексаном трижды порциями по 30 мл, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и собирая верхний гексановый слой. Объединённый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10 - 15 мл гексана. После этого экстракт выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пункту 2.6.4.
Гомогенизированные пробы корнеплодов моркови или клубней картофеля массой 20 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и экстрагируют прометрин 50 мл 50 %-ного водного ацетона на ультразвуковой установке в течение 15 мин. Суспензии фильтруют через бумажный фильтр «красная лента». Осадок с фильтра количественно переносят назад в колбу. Экстракцию проводят ещё дважды. Объединенный экстракт выпаривают на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С до полного удаления ацетона. Объём экстракта доводят до 75 мл и фильтруют через бумажный фильтр «красная лента». Раствор помещают в делительную воронку объёмом 250 мл и экстрагируют прометрин гексаном трижды порциями по 30 мл, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и собирая верхний гексановый слой. Объединённый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10 - 15 мл гексана. После этого экстракт выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пункту 2.6.4.
Внимание! Отделение водного слоя следует производить только после полного расслоения жидкостей в делительной воронке.
В случае образования сравнительно стойких эмульсий для сокращения времени расслоения можно добавить в делительную воронку на стадии переэкстракции из водного раствора в гексан - насыщенный раствор хлорида натрия (15 - 20 мл).
Сухой остаток в колбе, полученный при выпаривании очищенных по п. 2.6.1 - 2.6.3 экстрактов растительных материалов и масла количественно переносят двумя 5-мл порциями смеси гексан - этилацетат (95:5, по объему) в кондиционированную хроматографическую колонку (п. 2.5.5.). Промывают колонку 25 мл элюента № 1. Элюат отбрасывают. Прометрин элюируют 75 мл элюента № 2, собирая элюат в грушевидную колбу емкостью 250 мл. Раствор упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и 50 мкл раствора вводят в жидкостный хроматограф.
Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы Waters с УФ детектором (Waters 2487) или другой с аналогичными характеристиками.
Рабочая длина волны 260 нм. Предколонка Waters Symmetry С-18 для защиты аналитической колонки. Колонка Symmetry С-18 (250×4,6) мм, 5 мкм (Waters, USA).
Подвижная фаза: ацетонитрил - вода в соотношении 50:50. Скорость потока 1 мл/мин
Время удерживания прометрина 10,7 ± 0,2 мин. Объем вводимой пробы 50 мкл.
Линейный диапазон детектирования 0,1 - 2,0 мкг/мл.
Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки, содержание прометрина в анализируемых образцах (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
где S1 - площадь пика прометрина в стандартном растворе, мм2;
S2 - площадь пика прометрина в анализируемой пробе, мм2;
V - объём пробы, подготовленной для хроматографического анализа, мл;
Р - навеска анализируемого образца, г;
С - концентрация стандартного раствора прометрина, мкг/мл.
Содержание остаточных количеств прометрина в анализируемом образце вычисляют как среднее из 3-х параллельных определений.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор прометрина 2 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.
При проведении работы необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе в химических лабораториях, а также инструкции по эксплуатации жидкостного хроматографа и других используемых приборов.
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1 - 6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Цибульская И.А., Долженко В.И., Юзихин О.С., Черменская Т.Д. (ВНИИ защиты растений).