УДК 628.1.034.001.4

Л 09

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ

ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

Метод определения сухого и прокаленного остатка

ОСТ 34-70-953.14-90

ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства энергетики и электрификации СССР от 20.12.90 № 174а

2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)

3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН в Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8433109 от 22.02.91

4. Срок первой проверки - 1996 г., периодичность проверки - 5 лет.

5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения сухого и прокаленного остатка (раздел 8)

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта, перечисление приложений
ГОСТ 245-76	2
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 6709-72	2
ГОСТ 12026-76	2
ГОСТ 24104-88	2
ГОСТ 25336-82	2
ОСТ 34-70-953.1-88	1
ОСТ 34-70-953.3-88	5.4

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Внесено Изменение № 1, утвержденное первым вице-президентом РАО "ЕЭС России" В.В. Кудрявым 25.01.1996 г.

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает метод определения сухого и прокаленного остатка в исходной воде, известково-коагулированной, умягченной, питательной барабанных котлов, котловой и теплофикационной, кроме конденсатов, обессоленной воды, питательной воды блоков и дистиллята испарителей.

Метод может быть использован при анализе исходной и производственных вод атомных станций.

Сущность метода состоит в выпаривании отмеренной порции воды, высушивании образовавшегося осадка, взвешивании его, а прокалив и взвесив этот осадок, определяем прокаленный остаток.

Чувствительность метода - 5 мг/кг.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб по ОСТ 34-70-953.1-88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;

баня водяная с электронагревом;

шкаф сушильный СНОЛ-3,5/3-М-2 УЧ.2;

печь муфельная с нагревом до 1000 °C;

плитки электрические нагревательные;

чашка платиновая вместимостью не менее 50 см³

щипцы тигельные хромированные;

эксикатор с вкладышем по ГОСТ 25336-82;

воронки стеклянные диаметром от 40 до 150 мм по ГОСТ 25336-82;

стаканы химические вместимостью до 1000 см³ по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные вместимостью от 50 до 1000 см³ по ГОСТ 1770-74;

натрий фосфорно-кислый однозамещенный (NaH₂PO₄·2H₂O), х.ч. ГОСТ 245-76;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

кислота соляная х.ч., по ГОСТ 3118-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Платиновую чашку перед анализом необходимо тщательно очистить от возможных остатков предыдущих анализов. Для этого в чашку всыпают 25-30 г однозамещенного фосфата натрия и помещают ее в холодную муфельную печь, в которой постепенно повышают температуру до 600-650 °C. Соль при 57-60 °C плавится в кристаллизационной воде, при 100-110 °C обезвоживается, а при 200 °C превращается в пирофосфат, который при более высокой температуре переходит в метафосфат натрия, хорошо очищающий платину.

Расплавленную при 650 °C массу выливают на металлическую (медную или стальную) пластину, а остывшую чашку погружают в разбавленный раствор соляной кислоты, который нагревают почти до кипения. Выдержав чашку в горячем растворе кислоты 1 час, ее вынимают, обмывают водой, наполняют соляной кислотой, разбавленной в отношении 1:1 и кипятят кислоту 20-30 мин. Затем чашку споласкивают дистиллированной водой, прокаливают и взвешивают.

3.2. Подготовка пробы

Проба воды не должна быть мутной или содержать осадок, поэтому пробу фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу. Первые порции 50–100 см³ отбрасывают.

Для определения следует отбирать такие объемы фильтрата, в которых содержание растворенных нелетучих веществ от 0,05 г до 0,2 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Приготовление рабочего раствора

Раствор соляной кислоты в отношении 1:1.

Для этого в цилиндр вместимостью 1000 см³ отмеривают 500 см³концентрированной соляной кислоты и до 1000 см³ доливают дистиллированной водой. Приготовленный раствор переливают в склянку с завинчивающейся пробкой и перемешивают. Раствор устойчив.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Во взвешенную платиновую чашку, помещенную на кипящую водяную баню, вливают отмеренный объем анализируемой воды и выпаривают его досуха. Если отмеренный объем анализируемой воды не может быть целиком помещен в чашку, вливают его порциями. После испарения всего отмеренного количества воды, чашку снимают с водяной бани и обмывают наружную поверхность чашки от солей, которые могут образоваться из кипящей жидкости водяной бани. Для этого наружную поверхность чашки осторожно смачивают разбавленной в отношении 1:1 соляной кислотой, затем обмывают дистиллированной водой, вытирают чистым полотенцем и помещают чашку в сушильный шкаф, где и выдерживают при 105-110 °C до постоянного веса.

Затем чашку помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 15–20 мин при 800–850°C. Остывшую чашку с прокаленным остатком взвешивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. Величину сухого остатка (С_ост.) и прокаленного (Пр_ост.), в миллиграммах на килограмм, вычисляют по формулам

;

где А₀	– масса пустой платиновой чашки, г;
А_с	– масса чашки с высушенным остатком; г;
А_пр	– масса чашки с прокаленным остатком, г;
V	– объем анализируемой воды, взятый для определения, см³.

5.2. Суммарные погрешности результата определения сухого и прокаленного остатка этим методом с доверительной вероятностью P = 0,95 указаны в таблице.

Величина сухого и прокаленного остатка в пробе, мг	5	10	20	50	100	200
Погрешность определения, %	6	3	1,5	0,6	0,3	0,15

5.3. Результаты определений округляют до сотых долей.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5.4. Форма журнала записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ

ОСТ 34-70-953.14-90

Номер изменения	Номер листа (страницы)				Номер документа	Подпись	Дата внесения	Дата введения изм.
	измененного	замененного	нового	аннулированного