ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
стандарт
российской
федерации

ГОСТ Р ЕН
13132-2008

Нефтепродукты жидкие

БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ

Определение органических кислородсодержащих
соединений и общего содержания органически
связанного кислорода методом газовой
хроматографии с использованием
переключающихся колонок

EN 13132:2000
Liquid petroleum products - Unleaded petrol - Determination of organic
oxygenate compounds and total organically bound oxygen content by gas
chromatography using column switching
(IDT)

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» - ОАО «ВНИИНП») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 августа 2008 г. № 190-ст

4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН 13132:2000 «Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием переключающихся колонок» (EN 13132:2000 «Liquid petroleum products - Unleaded petrol - Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography using column switching».

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 3

2 Нормативные ссылки. 3

3 Сущность метода. 4

4 Материалы и реактивы.. 4

5 Аппаратура. 4

6 Отбор проб. 6

7 Проведение испытания. 6

8 Обработка результатов. 7

9 Оформление результатов. 8

10 Прецизионность. 8

11 Протокол испытаний. 9

Приложение А (обязательное) Значения плотности органических кислородсодержащих соединений при температуре 15 °С.. 9

Приложение В (справочное) Руководство по метолу испытаний с использованием переключающихся колонок. 12

Приложение С (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным региональным стандартам.. 14

ГОСТ Р ЕН 13132-2008

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Нефтепродукты жидкие

БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ

Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания
органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием
переключающихся колонок

Liquid petroleum products. Unleaded petrol. Determination of organic oxygenate compounds and total organically
bound oxygen content by gas chromatography using column switching

Дата введения - 2009-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает количественное определение индивидуальных органических кислородсодержащих соединений в диапазоне от 0,17 % масс, до 15,00 % масс, и общего органически связанного кислорода до 3,7 % масс, в неэтилированном бензине с температурой выкипания не выше 220 °С методом газовой хроматографии с использованием переключающихся колонок.

Примечания

1 Температуру конца кипения можно определять с использованием ЕН ИСО 3405.

2 В настоящем стандарте термины «% масс.» и «% об.» используются для обозначения массовой доли и объемной доли соответственно.

Настоящий стандарт применяют для определения органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода в неэтилированном бензине в соответствии с Директивами ЕС*.

__________

* Директива ЕС 85/210/ЕЕС, Директива Совета ЕС по сближению законодательных и регулирующих норм государств - членов ЕС по содержанию свинца в бензине. Директива ЕС 85/536/ЕЕС, Директива Совета ЕС по экономии сырой нефти путем использования заменителей топливных компонентов в бензине.

Предупреждение - Использование настоящего стандарта может включать опасные материалы, процедуры и оборудование. В настоящем стандарте не рассматриваются все требуемые меры техники безопасности, связанные с его применением. Перед использованием настоящего стандарта пользователь должен установить соответствующие правила техники безопасности и определить применимость нормативных ограничений.

2 Нормативные ссылки

Настоящий стандарт содержит ссылки на датированные или недатированные документы и положения из других публикаций. Эти ссылки на нормативные документы приводятся в соответствующих разделах в тексте и далее указываются публикации. Для ссылок на датированные документы последующие поправки или изменения в любой из этих публикаций используются в настоящем стандарте только, если они включены в текст настоящего стандарта. Для ссылок на недатированные документы используются ссылки на самые последние издания.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие региональные стандарты:

EH ИСО 3170 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб (ИСО 3170:1988, включая поправку 1:1998)

ЕН ИСО 3171 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов (ИСО 3171:1998)

ЕН ИСО 3405 Нефтепродукты. Определение фракционного состава при атмосферном давлении

ЕН ИСО 3675 Сырая нефть и жидкие нефтепродукты. Лабораторное определение плотности. Метод с использованием ареометра (ИСО 3675:1998)

ЕН ИСО 3696 Вода для использования в аналитических лабораториях. Технические требования и методы испытаний (ИСО 3696:1987)

ЕН ИСО 3838 Нефть сырая и жидкие или твердые нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности. Методы с применением капиллярного пикнометра с пробкой и градуированного двух капиллярного пикнометра (ИСО 3838:1983)

ЕН 12177 Нефтепродукты жидкие. Неэтилированный бензин. Определение содержания бензола методом газовой хроматографии

3 Сущность метода

Органические кислородсодержащие соединения выделяются из образца с использованием первой капиллярной колонки. Во второй капиллярной колонке органические кислородсодержащие соединения разделяются и индивидуально детектируются с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Примечание - Руководство по методу испытаний с использованием переключающихся колонок приведено в приложении В.

4 Материалы и реактивы

Используют только реактивы, степень чистоты которых соответствует требованиям, предъявляемым при аналитическом контроле. Вода должна соответствовать ЕН ИСО 3696 (квалификация 3).

4.1 Газ-носитель.

Водород, гелий или азот, не содержащие углеводородов.

Предупреждение - Водород является взрывоопасным в смеси с воздухом при концентрациях в диапазоне примерно от 4 % об. до 75 % об. Все соединения и линии подачи водорода должны быть герметичными для предотвращения утечки водорода в ограниченном пространстве.

4.2 Реактивы для приготовления калибровочных образцов. Реактивы должны иметь чистоту не менее 99,0 % масс. Калибровочные образцы могут быть составлены из следующих реактивов:

метанол	СН₃ОН	метиловый спирт; МЕОН
этанол	СН₃СН₂ОН	этиловый спирт; ЕТОН
пропан-1-ол	СН₃СН₂СН₂ОН	пропиловый спирт; NPA
пропан-2-ол	(СН₃)₂СНОН	изопропиловый спирт; IPA
бутан-1-ол	СН₃[СН₂]₃ОН	бутиловый спирт; NBA
бутан-2-ол	СН₃СН(ОН)СН₂СН₃	вторичный бутиловый спирт; SBA
2-метилпропан-2-ол	(СН₃)₃СОН	третичный бутиловый спирт; ТВА
2-метилпропан-1-ол	(СН₃)₂СНСН₂ОН	изобутиловый спирт; IBA
пентан-2-ол	СН₃СН(ОН)СН₂СН₂СН₃	вторичный амиловый спирт; SAA
третбутилметиловый эфир	(СН₃)₃СО сн₃	метил-третичный бутиловый эфир; МТВЕ
метилтретпентиловый эфир	(СН₃)₂С(ОСН₃)СН₂СН₃	третичный амил-метиловый эфир; TAME
этилтретпентиловый эфир	(СН₃)₂С(ОСН₂СН₃)СН₂СН₃	этил-третичный амиловый эфир; ЕТАЕ
ацетон	(СН₃)₂СО	метилэтилкетон; МЕК
бутанон	СН₃СН₂СОСН₃
третбутилэтиловый эфир	(СН₃)₃СО СН₂СН₃	этил-третичный бутиловый эфир; ЕТВЕ

4.3 Внутренние стандарты.

Используют один из реактивов, перечисленных в 4.2. Если в испытуемом образце присутствуют все соединения по 4.2, то для приготовления внутреннего стандарта используют другое органическое кислородсодержащее соединение идентичной чистоты и подобной летучести.

4.4 Бензин, не содержащий кислородсодержащих соединений, и н-гептан.

Бензин, который был проверен на отсутствие органических кислородсодержащих соединений, детектируемых по настоящему методу, и н-гептан.

5 Аппаратура

Используют следующую аппаратуру и стеклянное оборудование:

5.1 Газохроматографическая аппаратура.

5.1.1 Газовый хроматограф с переключающимися колонками и контроллером для программирования температуры термостата или контроллерами в случае использования газового хроматографа с двойным термостатом и пламенно-ионизационным детектором (FID).

Примечание - Рекомендуется использовать систему, которая от блока ввода пробы до системы детектора полностью собрана из стеклянных деталей, поскольку бензин может содержать кислородсодержащие соединения, которые могут вызывать коррозию и приводить к изменениям значений времени удерживания в системах, собранных с использованием металлических деталей.

5.1.2 Две капиллярные колонки.

Примечание - Рекомендуемые колонки описаны в приложении В.

Колонки должны иметь покрытие соответствующей фазой для того, чтобы требуемое разрешение между компонентами, а также между компонентами и матрицей анализируемого бензина составляло минимум 1 после элюирования из второй колонки.

Разрешение R между пиками А и В (рисунок 1) вычисляют по формуле

(1)

где 1,18 - коэффициент, полученный из уравнения разрешения пика;

- время удерживания компонента В, с;

- время удерживания компонента А, с;

W_A - ширина пика на половине высоты компонента А, с;

W_B - ширина пика на половине высоты компонента В, с.

Примечание - t_N - нулевое время удерживания колонки, т.е. время, необходимое для прохождения инертного компонента, например метана, через колонку.

1 - старт; 2 - нулевая линия; 3 - базовая линия; 4,5 - ось времени

Рисунок 1 - Расчет значения разрешения пиков А и В

5.1.3 Устройство для регулирования потока газа-носителя.

5.1.4 Самопишущий потенциометр (самописец) и/или интегратор.

Усилитель и потенциометр записывающего устройства (самописец) или интегратор, или системы обработки данных, обеспечивающие получение значения площади соответствующих пиков.

5.2 Устройство ввода пробы.

5.3 Контейнер для образца обычно вместимостью от 10 до 100 см³, снабженный самоуплотняющейся резиновой прокладкой с тефлоновым покрытием (PTFE).

6 Отбор проб

Пробы должны отбираться в соответствии с ЕН ИСО 3170 или ЕН ИСО 3171 и (или) в соответствии с требованиями национальных стандартов или правил по отбору проб бензина, если иные требования не установлены в технических требованиях на продукт.

7 Проведение испытания

7.1 Регулировка аппаратуры

7.1.1 Общие положения

Подготавливают оборудование и устанавливают условия испытания в соответствии с инструкциями изготовителя.

7.1.2 Газ-носитель

Регулируют давление и скорость потока газа-носителя до уровней, которые обеспечивают значения разрешения в соответствии с 5.1.2.

7.2 Калибровка

Подготавливают калибровочные образцы, смешивая определенную массу органических кислородсодержащих соединений (4.2) с внутренним стандартом (4.3), и разбавляют их до необходимой массы бензином или н-гептаном(4.4).

Примечание - Калибровочный образец должен содержать такие же органические кислородсодержащие соединения в тех же пропорциях, как испытуемый образец.

Вводят соответствующее количество подготовленного калибровочного образца в газовый хроматограф, не допуская перегрузки колонок и не нарушая линейность сигнала детектора.

Определяют и регистрируют значения времени удерживания t_i для каждого i-го оцениваемого компонента. Вычисляют калибровочный коэффициент f_iдля всех оцениваемых компонентов по формуле

(2)

где m_i - масса i-го компонента в калибровочном образце, г;

A_st - площадь пика внутреннего стандарта, мкВ/с или мм²;

A_i - площадь пика i-го компонента, мкВ/с или мм²;

m_st - масса внутреннего стандарта в калибровочном образце, г.

Записывают калибровочный коэффициент для каждого компонента.

7.3 Определение плотности

Плотность образца p_s определяют при температуре 15 °С в соответствии с ЕН ИСО 3675, ЕН ИСО 3838 или ЕН ИСО 12185^* и записывают результат с точностью до 0,1 кг/м³.

__________

^* ЕН ИСО 12185 «Сырая нефть и нефтепродукты. Определение плотности. Метод колебаний в U-образной трубке» (ИСО 12185:1996).

7.4 Подготовка образца для испытания

Охлаждают пробу до температуры от 5 °С до 10 °С.

Взвешивают контейнер для испытуемого образца (5.3) с резиновой прокладкой с точностью до 0,1 мг, не уплотняя контейнер.

Переносят определенное количество внутреннего стандарта (4.3) в контейнер для образца и взвешивают вместе с прокладкой с точностью до 0,1 мг. Масса внутреннего стандарта m_st в граммах должна составлять от 2 % масс, до 5 % масс, от массы образца m_s, но должна быть не менее 0,050 г.

Переносят определенное количество, обычно от 5 см³ до 100 см³, охлажденной пробы в контейнер для образца и сразу же герметично закрывают прокладкой. Взвешивают контейнер с испытуемым образцом с точностью до 0,1 мг. Записывают массу отобранного образца m_s в граммах с точностью до 0,1 мг.

Записывают количество внутреннего стандарта в подготовленном образце для испытаний в процентах по массе. Перемешивают содержимое контейнера, встряхивая его, пока содержимое не будет однородным.

7.5 Ввод образца для испытаний

Вводят соответствующее количество подготовленного образца для испытаний (7.4) в газовый хроматограф. Обеспечивают ввод такого объема образца, чтобы не допустить перегрузки колонок и не нарушить линейность сигнала детектора.

7.6 Проверка хроматограммы

Проверяют хроматограмму и определяют компоненты испытуемой пробы по значениям времени удерживания (7.2).

8 Обработка результатов

8.1 Расчет массы каждого компонента в образце для испытаний

Вычисляют массу каждого i-го компонента m_i, г, в испытуемом образце по формуле

(3)

где A_i - площадь пика i-го компонента, мкВ/с или мм²;

f_i - калибровочный коэффициент для i-го компонента;

m_st - масса внутреннего стандарта, добавленного в испытуемую пробу (7.4), г;

A_si - площадь пика внутреннего стандарта, мкВ/с или мм².

8.2 Расчет содержания каждого компонента в процентах по массе

Вычисляют содержание каждого компонента в пробе w_i, % масс, по формуле

(4)

8.3 Расчет содержания каждого компонента в пробе в процентах по объему

Вычисляют содержание каждого компонента в пробе j_i, % об., по формуле

(5)

где V_i - объем i-го компонента, см³;

V_s - объем отобранного для испытания образца, см³ (7.4).

Объем i-го компонента V_i вычисляют по значениям массы каждого компонента, плотностей, приведенных в приложении А, и плотности образца (7.3) по формуле

(6)

Для i-го компонента данное уравнение приобретает следующий вид

(7)

где r_i - плотность i-го компонента при температуре 15 °С, кг/м³.

Объем отобранной пробы V_s вычисляют по формуле

(8)

8.4 Общее содержание органически связанного кислорода

Вычисляют общее содержание органически связанного кислорода W, % масс, из значений содержания индивидуальных компонентов, % масс, после определения по формуле

(9)

где W_i - молекулярная масса i-го компонента.

Пример - Если было определено, что проба содержит 2 % масс, метанола и 4 % масс, этанола, тогда:

w_i для метанола составляет 2 % масс., W_i составляет 32,04.

w_i для этанола составляет 4 % масс., W_i составляет 46,07.

9 Оформление результатов

Записывают содержание каждого компонента с точностью до 0,1 % масс, или % об. Записывают общее содержание органически связанного кислорода с точностью до 0,01 % масс.

За отсутствие принимается концентрация метанола менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (раздел 1).

(Поправка).

10 Прецизионность

10.1 Повторяемость

Разность между двумя результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытаний, может превышать значения в таблицах 1 и 2 только в одном случае из двадцати.

10.2 Воспроизводимость

Разность между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытаний, может превышать значения в таблицах 1 и 2 только в одном случае из двадцати.

Таблица 1 - Повторяемость и воспроизводимость определения органических кислородсодержащих соединений

В процентах по массе или объему

Органическое кислородсодержащее соединение	Повторяемость	Воспроизводимость
От 0,1 до 1,0 включ.	0,05	0,1
Св. 1,0 » 3,0 »	0,1	0,3
» 3,0 » 5,0 »	0,1	0,4
» 5,0 » 7,0 »	0,2	0,5
» 7,0 » 9,0 »	0,2	0,6
» 9,0 » 11,0 »	0,2	0,8
» 11,0 » 13,0 »	0,3	0,9
» 13,0 » 15,0 »	0,3	1,0

Таблица 2 - Повторяемость и воспроизводимость определения общего содержания органически связанного кислорода

В процентах по массе

Общее содержание органически связанного кислорода	Повторяемость	Воспроизводимость
От 1,5 до 3,0	0,08	0,3

11 Протокол испытаний

Протокол должен включать следующие данные:

a) тип и идентификацию испытуемого продукта;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) используемую процедуру отбора пробы (раздел 6);

d) плотность пробы (7.3);

e) результат испытания (раздел 9);

f) любое отклонение от описанной процедуры;

g) дату испытания.

Приложение А
(обязательное)

Значения плотности органических кислородсодержащих соединений при температуре 15 °С

Соединение	Плотность при температуре 15 °С, кг/м³
Метанол, СН₃ОН	795,8
Этанол, СН₃СН₂ОН	794,8
Пропан-1-ол, СН₃СН₂СН₂ОН	813,3
Пропан-2-ол, (СН₃)₂СНОН	789,5
Бутан-1-ол, СН₃(СН₂)₃ОН	813,3
Бутан-2-ол, СН₃СН(ОН)СН₂СН₃	810,6
2-Метилпропан-2-ол, (СН₃)₃СОН	791,0
2-Метилпропан-1-ол, (СН₃)₂СНСН₂ОН	805,8
Пентан-1-ол, СН₃(СН₂)₄ОН	818,5
Пентан-2-ол, СН₃СН(ОН)СН₂СН₂СН₃	813,5
Пентан-3-ол, СН₃СН₂СН(ОН)СН₂СН₃	824,6
2-Метилбутан-1-ол, С₂Н₅СН(СН₃)СН₂ОН	823,5
3-Метилбутан-1-ол, СН₃СН(СН₃)С₂Н₄ОН	816,3
2-Метилбутан-2-ол, (СН₃)₂С(ОН)СН₂СН₃	813,5
З-Метилбутан-2-ол, СН₃С(СН₃)СН(ОН)СН₃	822,8
Гексан-1-ол, СН₃(СН₂)₅ОН	822,5
Гексан-2-ол, СН₃(СН₂)₃СН(ОН)СН₃	818,2
Гексан-3-ол, СН₃СН₂СН₂СН(ОН)СН₂СН₃	822,7
2-Метилпентан-1-ол,СН₃СН₂СН₂СН(СН₃)СН₂ОН	827,9
3-Метилпентан-1-ол, СН₃СН₂СН(СН₃)СН₂СН₂ОН	826,1
4-Метилпентан-1-ол,СН₃СН(СН₃)СН₂СН₂СН₂ОН	816,6
2-Метилпентан-2-ол,СН₃С(СН₃)С(ОН)(СН₂)₃СН₃	817,7
3-Метилпентан-2-ол,СН₃СН(ОН)СН(СН₃)СН₂СН₃	833,3
4-Метилпентан-2-ол, СН₃СН(ОН)СН₂(СН₃)₂	811,3
2-Метилпентан-3-ол, (СН₃)₂СНСН(ОН)СН₂СН₃	829,0
3-Метилпентан-3-ол, СН₃СН₂С(СН₃)(ОН)СН₂СН₃	828,9
2-Этилбутан-1-ол, СН₃СН₂СН(СН₂ОН)СН₂СН₃	837,4
2,2-Диметилбутан-1-ол, СН₃СН₂С(СН₃)₂СН₂ОН	832,6
2,3-Диметилбутан-2-ол,СН(СН₃)СН(СН₃)СН₂ОН	826,9
3,3-Диметилбутан-2-ол, С(СН₃)С₂Н₄ОН	823,1
Гептан-1-ол, СН₃(СН₂)₆ОН	825,9
Гептан-2-ол, СН₃(СН₂)₄СН(ОН)СН₃	821,7
Гептан-3-ол, СН₃(СН₂)₃СН(ОН)СН₂СН₃	825,2
Гептан-4-ол, СН₃СН₂СН₂СН(ОН)СН₂СН₂СН₃	822,8
2-Метилгексан-2-ол, (СН₃)С(ОН)СН₃(СН₂)₃СН₃	818,3
2-Метилгексан-3-ол, (СН₃)₂СНСН(ОН)СН₂СН₂СН₃	827,9
3-Метилгексан-3-ол, СН₃СН₂С(СН₃)(ОН)СН₂СН₂СН₃	828,9
3-Этилпентан-3-ол, (СН₃СН₂)₃СОН	848,2
2,4-Диметилпентан-З-ол, (СН₃)₂СНСН(ОН)(СН₃)₂	835,1
Октан-1-ол, СН₃(СН₂)₇ОН	828,8
Октан-2-ол, СН₃(СН₂)₅СНОНСН₃	824,0
Октан-3-ол, СН₃(СН₂)₄СНОНСН₂СН₃	824,5
Октан-4-ол, СН₃(СН₂)₃СНОНСН₂СН₂СН₃	823,5
2-Метилгептан-1-ол, СН₃(СН₂)₄СН(СН₃)СН₂ОН	805,7
3-Метилгептан-1-ол, СН₃(СН₂)₃СН(СН₃)СН₂СН₂ОН	791,8
4-Метилгептан-1-ол, СН₃СН₂СН₂СН(СН₃)(СН₂)₂СН₂ОН	813,7
5-Метилгептан-1-ол, СН₃СН₂СН(СН₃)(СН₂)₃СН₂ОН	822,3
6-Метилгептан-1-ол, СН₃СН(СН₃)(СН₂)₄СН₂ОН	824,4

Соединение	Плотность при температуре 15 °С, кг/м³
2-Метилгептан-2-ол, СН₃(СН₂)₄С(СН₃)(ОН)СН₃	811,0
3-Метилгептан-2-ол, СН₃(СН₂)₃СН(СН₃)СН(ОН)СН₃	793,8
4-Метилгептан-2-ол, СН₃СН(ОН)СН₂СН(СН₃)СН₂СН₂СН₃	806,2
5-Метилгептан-2-ол, СН₃СН₂СН(СН₃)СН₂СН₂СН(ОН)СН₃	817,0
6-Метилгептан-2-ол, (СН₃)₂СН(СН₂)₃СН(ОН)СН₃	810,7
2-Метилгептан-3-ол, СН₃(СН₂)₃СН(ОН)СН(СН₃)₂	828,6
3-Метилгептан-3-ол, СН₃(СН₂)₃С(ОН)(СН₃)СН₂СН₃	833,3
4-Метилгептан-3-ол, СН₃(СН₂)₂СН(СН₃)СН(ОН)СН₂СН₃	803,1
5-Метилгептан-3-ол, СН₃СН₂СН(СН₃)СН₂СН(ОН)СН₂СН₃	822,0
6-Метилгептан-3-ол, СН₃СН₂СН(ОН)СН₂СН₂СН(СН₃)₂	784,9
2-Метилгептан-4-ол, (СН₃)₂СНСН₂СН(ОН)СН₂СН₂СН₃	817,2
3-Метилгептан-4-ол, СН₃СН₂СН(СН₃)СН(ОН)СН₂СН₂СН₃	841,2
4-Метилгептан-4-ол, СН₃(СН₂)₂С(ОН)(СН₃)СН₂СН₂СН₃	828,0
2-Этилгексан-1-ол, СН₃(СН₂)₃СН(СН₂СН₃)СН₂ОН	835,3
3-Этилгексан-3-ол, СН₃(СН₂)₂С(ОН)(СН₂СН₃)СН₂СН₃	841,7
Нонан-1-ол, СН₃(СН₂)₈ОН	831,7
Нонан-2-ол, СН₃(СН₂)₆СН(ОН)СН₃	826,7
Нонан-3-ол, СН₃(СН₂)₅СН(ОН)СН₂СН₃	830,2
2-Метилоктан-2-ол, СН₃(СН₂)₅С(ОН)(СН₃)₂	821,5
2-Метилоктан-3-ол, СН₃(СН₂)₄СН(ОН)СН(СН₃)₂	833,0
3-Метилоктан-3-ол, СН₃(СН₂)₄С(ОН)(СН₃)СН₂СН₃	836,7
4-Метилоктан-4-ол, СН₃(СН₂)₃С(ОН)(СН₃)(СН₂)СН₃	832,3
Декан-2-ол, СН₃(СН₂)₇СН(ОН)СН₃	829,0
Декан-3-ол, СН₃(СН₂)₆СН(ОН)СН₂СН₃	831,0
Декан-5-ол, СН₃(СН₂)₄СН(ОН)(СН₂)₃СН₃	828,8
2-Метилнонан-1-ол, СН₃(СН₂)₆СН(СН₃)СН₂ОН	839,2
2-Метилнонан-3-ол, СН₃(СН₂)₅СН(ОН)СН(СН₃)₂	832,0
Третбутилметиловый эфир, (СН₃)₃СОСН₃	745,3
Метилтретпентиловый эфир, (СН₃)₂С(ОСН₃)СН₂СН₃	775,2
Третбутилэтиловый эфир, (СН₃)₃СОСН₂СН₃	745,6
Этилтретпентиловый эфир, (СН₃)₂С(ОСН₂СН₃)СН₂СН₃	774,9
Метилпропиловый эфир, СН₃0 СН₂СН₂СН₃	730,2
Изопропилметиловый эфир, (СН₃)₂СНОСН₃	720,5
Диэтиловый эфир, СН₃СН₂ОСН₂СН₃	719,2
Бутилметиловый эфир, СН₃0(СН₂)₃СН₃	749,2
Изобутилметиловый эфир, (СН₃)₂СНСН₂ОСН₃	737,5
Бутил-2-метиловый эфир, СН₃СН₂СН(СН₃)ОСН₃	746,7
Этилпропиловый эфир, СН₂СН₂ОСН₂СН₂СН₃	741,2
Этилизопропиловый эфир, (СН₃)₂СНОСН₂СН₃	728,1
Метилпентиловый эфир, СН₃0(СН₂)₄СН₃	764,2
Метилизопентиловый эфир, СН₃СН₂(СН₃)₂СОСН₃	758,4
Бутилэтиловый эфир, СН₃(СН₂)₃ОСН₂СН₃	754,3
Этилизобутиловый эфир, (СН₃)₂СНСН₂ОСН₂СН₃	744,2
Вторбутилэтиловый эфир, (СН₃)(СН₃СН₂)СОСН₂СН₃	748,2
Дипропиловый эфир, СН₃СН₂СН₂ОСН₂СН₂СН₃	751,6
Изопропилпропиловый эфир, (СН₃)₂СНОСН₂СН₂СН₃	742,5
Диизопропиловый эфир, (СН₃)₂СНОСН(СН₃)₂	729,2
Гексилметиловый эфир, СН₃0(СН₂)₅СН₃	774,9
Этилпентиловый эфир, СН₃СН₂0(СН₂)₄СН₃	765,9
Этилизопентиловый эфир, СН₃СН₂ОСН₂СН₂СН(СН₃)₂	761,3
Бутилпропиловый эфир, СН₃(СН₂)₂0(СН₂)₃СН₃	763,3
Изобутилпропиловый эфир, (СН₃)₂СНСН₂ОСН₂СН₂СН₃	753,3
Вторбутилпропиловый эфир, (СН₃)(СН₃СН₂)СНОСН₂СН₂СН₃	759,4
Третбутилпропиловый эфир, (СН₃)₃СОСН₂СН₂СН₃	758,2

Соединение	Плотность при температуре 15 °С, кг/м³
Бутилизопропиловый эфир, (СН₃)2СНО(СН₂)₃СН₃	755,4
Изобутилизопропиловый эфир, (СН₃)2СНСН₂ОСН(СН₃)₂	744,6
Вторбутилизопропиловый эфир, (СН₃)(СН₃СН₂)СНОСН(СН₃)₂	749,0
Третбутилизопропиловый эфир, (СН₃)₃СОСН(СН₃)₂	746,0
Гептилметиловый эфир, СН₃О(СН₂)₆СН₃	783,8
Этилгексиловый эфир, СН₃СН₂О(СН₂)₅СН₃	777,7
Пентилпропиловый эфир, СН₃СН₂СН₂О(СН₂)₄СН₃	774,0
Изопентилпропиловый эфир, СН₃СН₂СН₂О(СН₂)₂СН(СН₃)₂	768,7
Изопропилпентиловый эфир, (СН₃)₂СНО(СН₂)₄СН₃	768,1
Изопентилизопропиловый эфир, (СН₃)₂СНО(СН₂)₂СН(СН₃)₂	763,4
Дибутиловый эфир, СН₃(СН₂)₃О(СН₂)₃СН₃	772,5
Бутилизобутиловый эфир, (СН₃)₂СНСН₂О(СН₂)₃СН₃	764,0
Бутилвторбутиловый эфир, (СН₃)(СН₂Н₅)СНО(СН₂)₃СН₃	769,6
Бутилтретбутиловый эфир, (СН₂)₃СО(СН₂)₃СН₃	767,2
Диизобутиловый эфир, (СН₃)₂СНСН₂ОСН₂СН(СН₃)₂	754,1
Вторбутилизобутиловый эфир, (СН₃)(СН₃СН₂)СНОСН₂СН(СН₃)₂	759,8
Третбутилизобутиловый эфир, (СН₃)₃СОСН₂СН(СН₃)₂	757,4
Дивторбутиловый эфир, СН₃СН₂СН(СН₃)ОСН(СН₃)СН₂СН₃	767,5
Дитретбутиловый эфир, (СН₃)₃СОС(СН₃)₃	766,2
Вторбутилтретбутиловый эфир, (СН₃)(СН₃СН₂)СНО(СН₃)₃	766,9
Метилоктиловый эфир, СН₃О(СН₂)₇СН₃	790,9
Этилгексиловый эфир, СН₃СН₂О(СН2)₆СН₃	783,8
Гексилпропиловый эфир, СН₃СН₂СН₂О(СН₂)₅СН₃	781,3
Гексилизопропиловый эфир, (СН₃)₂СНО(СН₂)₅СН₃	775,9
Бутилпентиловый эфир, СН₃(СН₂)₃О(СН₂)₄СН₃	780,4
Бутил-2-метилбутиловый эфир, (СН₃)(СН₃СН₂)СНСН₂ОСН₂СН₂СН₂СН₃	775,8
Изобутилпентиловый эфир, (СН₃)₂СНСН₂О(СН₂)₄СН₃	774,0
Изобутилизопентиловый эфир, (СН₃)₂СНСН₂О(СН₂)₂СН(СН₃)₂	787,7
Вторбутилпентиловый эфир, СН₃СН₂СН(СН₃)О(СН₂)₄СН₃	777,2
Вторбутилизопентиловый эфир, СН₃СН₂СН(СН₃)О(СН₂)2СН(СН₃)₂	772,9
Третбутилпентиловый эфир, (СН₃)₃СО(СН₂)₄СН₃	775,1
Третбутилизопентиловый эфир, (СН₃)СО(СН₂)₂СН(СН₃)₂	770,5
Метилнониловый эфир, СН₃О(СН₂)₈СН₃	796,6
Этилнониловый эфир, СН₃СН₂О(СН₂)₈СН₃	790,2
Гептилпропиловый эфир, СН₃(СН₂)₂О(СН₂)₆СН₃	787,8
Гептилизопропиловый эфир, (СН₃)₂СНО(СН₂)₆СН₃	781,7
Бутилгексиловый эфир, СН₃(СН₂)₃О(СН₂)₅СН₃	787,0
Гексилизобутиловый эфир, (СН₃)₂СНСН₂О(СН₂)₅СН₃	779,3
Вторбутилгексиловый эфир, СН₃СН₂СН(СН₃)О(СН₂)₅СН₃	783,9
Дипентиловый эфир, СН₃(СН₂)₄О(СН₂)₄СН₃	787,0
2-Метилбутилпентиловый эфир, (СН₃)(СН₃СН₂)СНСН₂ОСН₂СН₂СН₂СН₂СН₃	783,1
Изопентил-2-метилбутиловый эфир, (СН₃)(СН₃СН₂)СНСН₂ОСН₂СН₂(СН₃)₂	779,4
Децилметиловый эфир, CH₃О(CH₂)₉CH₃	801,5
Этилнониловый эфир, СН₃СН₂О(СН₂)₈СН₃	795,6
Октилпропиловый эфир, СН₃СН₂СН₂О(СН₂)₇СН₃	793,9
Изопропилоктиловый эфир, (СН₃)₂СНО(СН₂)₇СН₃	787,9
Бутилгептиловый эфир, СН₃(СН₂)₃О(СН₂)₆СН₃	792,8
Гексилпентиловый эфир, СН₃(СН₂)₄О(СН₂)₅СН₃	792,3
Децилэтиловый эфир, СН₃СН₂О(СН₂)_дСН₃	800,2
Нонилпропиловый эфир, СН₃(СН₂)₂О(СН₂)₈СН₃	798,6
Бутилоктиловый эфир, СН₃(СН₂)₃О(СН₂)₇СН₃	797,5
Гептилпентиловый эфир, СН₃(СН₂)₄О(СН₂)₆СН₃	797,4
Дигексиловый эфир, СН₃(СН₂)₅О(СН₂)₅СН₃	800,0
Ацетон, (СН₃)₂СО	795,8
Бутанон, СН₃СН₂СОСН₃	810,0

Приложение В
(справочное)

Руководство по методу испытаний с использованием переключающихся колонок

В.1 Введение

Метод газовой хроматографии с переключающимися колонками используют для повышения разделительной способности газохроматографической системы путем дополнительного разделения невыделенных компонентов с использованием дополнительных колонок (многомерный хроматограф). Краны для переключающихся колонок имеют низкий объем переключения относительно объемов пиков и не вызывают никакого взаимодействия с пробой. В качестве замены кранам поток газа через колонки может изменяться при изменении давления (система переключения Динса или переключение вне линий системы). Например, на рисунке В.1 показан принцип действия бесклапанной системы переключения потока. Центральным элементом системы является делитель потока, через который проходит газ-носитель и который может пневматически переключаться. Поток в делителе может свободно отделяться по объему и направлению. Проба может направляться из колонки 1 в колонку 2 или к специальным детекторам, не оказывая влияния на форму пика.

Примечание - Такой же базовый принцип используют для определения бензола в бензине в соответствии с ЕН 12177.

GC - газовый хроматограф с термостатом колонок; I - инжектор (устройство ввода пробы) с разделением потока; S₁ - капиллярная разделительная колонка (первая колонка); S₂ - капиллярная разделительная колонка (основная колонка); К - делитель потока в соответствии с методом Динса; T_r._A - поток газа-носителя во вторую колонку; T_r._в - поток газа-носителя в контрольный детектор; FID_m - контрольный пламенно-ионизационный детектор; FID_h - основной пламенно-ионизационный детектор

Рисунок В.1 - Схема пневматического переключения потока с помощью делителя потока в соответствии
с методом Динса

В.2 Основные параметры аппаратуры для метода переключения потока

Следующие параметры аппаратуры были признаны приемлемыми. При использовании подобной аппаратуры могут возникать отклонения от полученных данных. В каждом случае параметры должны оптимизироваться в соответствии с инструкциями изготовителя.

Аппаратура:	газовый хроматограф с системой переключения Динса
Детектор:	пламенно-ионизационный
Температура блока ввода пробы:	150 °С
Газ-носитель:	азот
Разделение:	от 1 до 80 фракций
Объем ввода пробы:	0,5 мкдм³
Термостат 1:	40 °С
Программирование температуры:	40 °С в течение 6 мин, затем повышение со скоростью 5 °С/мин до 120 °С
Колонка 1:	длина - 50 м, внутренний диаметр - 0,25 мм, кварцевая капиллярная колонка со стенками, покрытыми трис-цианоэтокси-пропановой пленкой (ТСЕР) толщиной 0,4 мкм
Термостат 2 (дополнительный):	40 °С
Программирование температуры:	40 °С в течение 9 мин, затем повышение со скоростью 5 °С/мин до 120 °С
Колонка 2:	длина - 25 м, внутренний диаметр - 0,25 мм, кварцевая капиллярная колонка со стенками, покрытыми метилсилоксановой пленкой^*, толщиной 0,4 мкм

___________

^* Примером соответствующего выпускаемого промышленностью метилсилоксана является OV1. Эта информация дана для удобства пользователя настоящего стандарта и не требует одобрения CEN на использование данного продукта.

В.3 Газовые хроматограммы

На рисунках В.2 и В.3 приведены примеры газовых хроматограмм, полученных при определении кислородсодержащих соединений в бензине с использованием метода переключающихся колонок. Значения времен удерживания для индивидуальных компонентов могут определяться с использованием соответствующих стандартных образцов. На рисунке В.2 показано разделение на первой колонке. На рисунке В.3 показано разделение на второй колонке.

1 - окна (фракции)

Рисунок В.2 - Типовая хроматограмма бензина, полученная с использованием пламенно-ионизационного
детектора

1 - МТВЕ; 2 - метанол; 3 - 2-метилпропан-2-ол; 4 - бензол; 5 - стандарт; 6 - толуол

Рисунок В.3 - Хроматограмма органических кислородсодержащих соединений в бензине, полученная
с использованием переключающихся колонок

Приложение С
(справочное)

Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным
региональным стандартам

Таблица С.1

Обозначение ссылочного регионального стандарта	Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
ЕН ИСО3170	*
ЕН ИС0 3171	*
ЕН ИСО 3405	ГОСТ Р ЕН ИСО 3405-2007 Нефтепродукты. Метод определения фракционного состава при атмосферном давлении
ЕН ИСО 3675	ГОСТ Р ИСО 3675-2007 Нефть сырая и нефтепродукты жидкие. Лабораторный метод определения плотности с использованием ареометра
ЕН ИСО 3696	*
ЕН ИСО 3838	*
ЕН 12177	ГОСТ Р ЕН ИСО 12177-2008 Жидкие нефтепродукты. Бензин. Определение содержания бензола газохроматографическим методом
ЕН ИСО 12185	Сырая нефть и нефтепродукты. Определение плотности. Метод колебаний в U-образной трубке
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного регионального стандарта. Перевод данного регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Ключевые слова: жидкие нефтепродукты, неэтилированный бензин, органические кислородсодержащие соединения, содержание органически связанного кислорода, метод газовой хроматографии, переключающиеся колонки