МУНИЦИПАЛЬНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ
города Дзержинска

 

Аккредитованная метрологическая служба

Аккредитованный Аналитический отдел

МКХА РЦэм № 06-05
(взамен МКХА РЦэм № 06-95)

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

 

 

МЕТОДИКА
выполнения измерений массовой концентрации
летучих хлорированных углеводородов (ЛХУ)
в питьевых, хозяйственно-бытовых и поверхностных
волах методом газо-жидкостной хроматографии

 

 

 

г. Дзержинск

2005 г.

УТВЕРЖДЕНА

Директором МП «РЦэм»

В.А. Савраскиным

«__»___________2005 г.

Настоящая методика выполнения измерений (МВИ) предназначена для лабораторий, контролирующих качество питьевой, хозяйственно-бытовой и поверхностной воды на содержание в ней летучих хлорированных углеводородов (ЛХУ) в следующих диапазонах концентраций:

- хлороформ                                        - (0,002 - 0,35) мг/л

- 1,2 дихлорэтан                                  - (0,1 - 6,0) мг/л

- четыреххлористый углерод            - (0,0003 - 0,02) мг/л

- трихлорэтилен                                  - (0,002 - 0,35) мг/л

- тетрахлорэтилен                               - (0,001 - 0,16) мг/л

и устанавливает порядок их определения методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ). Диапазон измерения всех компонентов может быть расширен в 5 - 10 раз разбавлением пробы без потери точности.

МКХА разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 и с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-2002.

Область использования МКХА: лаборатория контроля качества воды.

1. ХАРАКТЕРИСТИКИ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Относительная расширенная неопределённость измерений¹ концентрации каждого из ЛХУ (при коэффициенте охвата 2) при реализации методики в одной лаборатории не превышает 25 % (отн.) во всем диапазоне определяемых концентраций.

___________

¹ Численно равна границе относительной погрешности результата измерений при доверительной вероятности 0,95.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

2.1. Средства измерений

2.1.1. Хроматограф газовый серии «Цвет-800» с детектором постоянной скорости рекомбинации	- ТУ 4215-002-04681267-02
2.1.2. Аппаратно - программный комплекс для автоматизации хроматографического анализа «Полихром»	- ТУ 25-7473.0009-94 ТОО «ИнфоХром» г. Москва
2.1.3. Устройство дозирования равновесного пара «Фаза»	- 5Е2.840.141ПС
2.1.4. Секундомер класса 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с	- ГОСТ 5272-78Б
2.1.5. Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г	- ГОСТ 24104-2001
2.1.6. Меры массы Г-2-210	- ГОСТ 7328-2001
2.1.7. Колбы мерные 2-50-2	- ГОСТ 1770-74
2.1.8. Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10	- ГОСТ 29228-91
2.1.9. Микрошприц МШ-10	- ТУ 2.833.106-83

2.2. Вспомогательные устройства

2.2.1. Стандартные пенициллиновые флаконы вместимостью 15 см3	- ТУ 64-2-10-77
с резиновыми пробками	- ТУ 38006-108-78
с прокладками из пленки фторопластовой	- ГОСТ 24222-90
2.2.2. Бытовой фильтр «Родник»	- ТУ 6-00-1028844-043
2.2.3. Колонка разделительная, изготовленная РЦэм, г. Дзержинск	- ТУ ЭМ 5.142.019
2.3. Реактивы и материалы
2.3.1. Вода дистиллированная	- ГОСТ 6709-77
2.3.2. Этиленгликоль	- ГОСТ 19710-83
2.3.3. Хлороформ (ХФ)	- ГСО 7288-96
2.3.4. 1,2-дихлорэтан (ДХЭ)	- ГСО 7332-96
2.3.5. Углерод четыреххлористый (ЧХУ)	- ГСО 7213-95
2.3.6. Трихлорэтилен (ТХЭ)	- ГОСТ 9976-83
2.3.7. Тетрахлорэтилен (ТеХЭ)	- ГСО 7423-97
2.3.8. Азот газообразный технический 1-го сорта	- ГОСТ 9293-74

Примечание:

1. Все используемые средства измерений должны быть поверены в соответствии с ПР.50.2006.94 «ГСИ. Порядок проведения поверки средств измерений»

2. Разрешается применять средства измерения, устройства, материалы и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками, не уступающими указанным выше, а также импортные реактивы, по квалификации не ниже указанных в МКХА.

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения содержания летучих хлорированных углеводородов (ЛХУ) в питьевых, хозяйственно-бытовых и поверхностных водах выполняют методом газо-жидкостной хроматографии с использованием селективного высокочувствительного к хлорорганическим соединениям детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР).

Метод основан на газохроматографическом анализе паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с анализируемым раствором.

4. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

Таблица 1

Физико-химические свойства ЛХУ

Таблица 2

Гигиенические нормативы ЛХУ

4.1. При выполнении измерений содержания ЛХУ в воде соблюдают требования, изложенные в следующих нормативных документах:

- Основные правила безопасной работы в химических лабораториях, Изд. ВНИИТБХП, 1979 г.;

- Требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79;

- Требования, изложенные в Руководстве по эксплуатации газового хроматографа «Цвет-800» по мерам безопасности.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

4.3. Содержание вредных веществ в воздухе лабораторного помещения не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88.

4.4. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-79.

4.5. Все работы по подготовке пробы проводят в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений допускают лиц, удовлетворяющих следующим требованиям:

·           высшее или среднее специальное образование

·           опыт работы в химической лаборатории

·           знакомство с методом газовой хроматографии

·           навыки практической работы с персональным компьютером.

Эти лица в процессе подготовки до начала самостоятельной работы должны изучить методику, освоить применяемую ЭВМ - программу обработки хроматографической информации применительно к реальным хроматограммам.

Критерий подготовленности к самостоятельной работе: уложиться в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур раздела 10 «Контроль точности результатов измерений».

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

6.1. При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

·         Температура рабочего помещения                от + 10 °С до + 30 °С

·         Относительная влажность воздуха               не более 80 %

·         Давление воздуха                                           от 84 до 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.)

·         Напряжение переменного тока                     220 ± 10 В

·         Частота переменного тока                             50 ± 1 Гц

·         Механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работоспособность хроматографа, должны быть исключены.

7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

- подготовка хроматографа к работе

- подготовка воды, используемой для приготовления градуировочных растворов

- отбраковка пенициллиновых флаконов

- приготовление градуировочных смесей

- установление градуировочных характеристик;

7.1. Подготовка хроматографа к работе

Включение хроматографа проводят в соответствии с эксплуатационной документацией на хроматограф.

Разделительную колонку подсоединяют к детектору. Проверяют герметичность соединений, устанавливают рабочий режим хроматографического анализа:

- температура колонки                                               - 80 °С

- температура детектора                                            - 190 °С

- температура крана-дозатора                                   - 140 °С

- расход газа носителя (азота)                                   - 30 см³/мин.

Ориентировочное время анализа 15 мин. Порядок выхода и ориентировочное время удерживания ЛХУ:

- хлороформ                                                                - 170 с

- 1,2-дихлорэтан                                                         - 205 с

- Четыреххлористый углерод                                    - 245 с

- Трихлорэтилен                                                         - 305 с

- Тетрахлорэтилен                                                      - 710 с

Пример хроматограммы приведен в Приложении 1 на Рис. 1.

7.2. Подготовка воды, используемой для приготовления градуировочных растворов.

Вода, используемая для приготовления растворов, должна быть очищена на угольном сорбенте бытового фильтра «Родник» и проверена на содержание примесей по МВИ (нулевой опыт).

7.3. Отбраковка пенициллиновых флаконов

Отбраковка пенициллиновых флаконов проводится согласно Приложению 2.

7.4. Приготовление градуировочных смесей

Градуировочные смеси готовят введением от 2 до 50 мкл аттестованной смеси - раствора ЛХУ в этиленгликоле, в очищенную воду, подготовленную к анализу по п. 7.2 настоящей МВИ и помещенную в пенициллиновый флакон. Смесь вводят микрошприцем на 10 мкл, повторяя процедуру нужное число раз для получения заданного объёма.

Приготовление аттестованных смесей ЛХУ описано в Приложении 3.

Готовят 10 отобранных флаконов и в каждый из них пипеткой вводят 5 мл воды, подготовленной в соответствии п. 7.2. Не закрывая флаконы, шприцем на 10 мкл вводят в них следующие объёмы аттестованного раствора (в мкл): 2, 2, 10, 10, 20, 20, 35, 35, 50, 50. После ввода в каждый флакон аттестованного раствора его немедленно закрывают резиновой пробкой с тефлоновой прокладкой. В результате получают 5 аттестованных пятикомпонентных смесей, каждой по 2 флакона.

Рассчитывают концентрацию Х_i, (мкг/л) каждого компонента в каждом флаконе по формуле

Х = 0,2*V_i*С,                                                             (1)

где: V_i - объём введенного во флакон аттестованного раствора, (мкл)

С - концентрация компонента в аттестованном растворе (мг/л).

В качестве примера в таблице 3 приведены значения концентраций компонентов в градуировочных растворах, полученные по формуле (1) для номинальных значений массовых концентраций в аттестованных растворах 1 и 2, приведенных в Приложении 3 (Табл. 1).

Таблица 3

7.5. Установление градуировочных характеристик

7.5.1. Градуировочную характеристику для каждого компонента, выражающую зависимость высоты пика Х_i, ЛХУ от его концентрации Y_i в градуировочном растворе, устанавливают по подготовленной серии градуировочных смесей. Количество смесей равно n = 5, число параллельных измерений с каждой смесью равно т = 2.

Выполняют анализ подготовленных флаконов с аттестованными пробами в соответствии с разделом 9 настоящей МКХА. Начинать градуировку следует с анализа наиболее разбавленного раствора.

Ни для одного компонента ни в одном градуировочном растворе относительное максимальное расхождение сигналов r_x не должно превышать 0,14, где

                                                  (2)

7.5.2. Градуировочная характеристика для каждого компонента нелинейна и удовлетворяет формуле

                                                                     (3)

где: К₀ и К₁ - коэффициенты градуировочной характеристики

Y_i - концентрация компонента, мг/л

X_i - высота пика, мВ.

Расчет коэффициентов К₀ и K₁ для каждого компонента проводится автоматической системой обработки данных «Полихром для Windows» по найденной совокупности п = 5 пар значений (Х_i, Y_i) «взвешенным методом» наименьших квадратов.

Градуировку хроматографа в пределах указанного диапазона концентраций проводят 1 раз в месяц, после длительного перерыва в работе или при превышении норматива контроля точности (п. 10.3.).

7.6. Отбор проб воды

Пробы воды отбираются в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» в плотно закрываемые стеклянные сосуды. Под пробку подкладывается фторопластовая пленка.

Перед отбором пробы сосуд не менее 2 раз споласкивается водой, подлежащей исследованию. Затем сосуд заполняется водой доверху и плотно закрывается.

Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора. В противном случае пробы необходимо хранить в холодильнике не более суток при температуре 5 - 7 °С, не проводя вскрытия.

8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений содержания ЛХУ в питьевых, хозяйственно-бытовых, поверхностных и очищенных сточных водах выполняют следующие операции:

8.1. Контролируют выход хроматографа на режим работы в соответствии с п. 7.1. настоящей МКХА.

8.2. Проводят «холостой» опыт с водой, очищенной по процедуре п. 7.2. настоящей МКХА.

8.3. При отсутствии сигнала проводится анализ. Пипеткой отбирают 5 мл исследуемой воды и вводят во флакон. Закрывают флакон резиновой пробкой с фторопластовой прокладкой. Флакон устанавливают в контейнер и плотно закрывают крышкой. Контейнер с флаконом переворачивают «вниз крышкой» и выдерживают в таком положении не менее 20 минут для установления термодинамического равновесия между жидкой и паровой фазой.

8.4. Накалывают флакон на иглу устройства дозирования равновесного пара «Фаза», кран которой находится в положении 1 («накачка»).

8.5. Через 2 минуты переводят кран в положение 2 («анализ») на 2 - 3 секунды, а затем снова в положение 1.

8.6. Записывают хроматограмму.

8.7. Если содержание ЛХУ в анализируемой пробе выходит за верхний предел диапазона градуировки, пробу разбавляют в 5 - 10 раз. Для этого пипеткой вместимостью 1 мл отбирают анализируемую пробу, вводят во флакон объём 0,5 или 1 мл, доводят до 5 мл очищенной водой и вновь анализируют.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Расчет содержания ЛХУ в пробе (мг/л) выполняется в автоматическом режиме с использованием аппаратно - программного комплекса «Полихром для Windows» по формуле

                                                                       (4)

При разбавлении пробы рассчитывают массовую концентрацию ЛХУ в разбавленной пробе и полученное значение концентрации увеличивают в соответствии с принятым разбавлением.

10. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ.

10.1. Контроль приемлемости выходных сигналов хроматографа при последовательных вводах пробы

Контроль приемлемости выходных сигналов хроматографа проводят одновременно с градуировкой (п. 7.5.1.). Используя измеренные значения высот пиков, рассчитывают относительное расхождение r_x по формуле (2), которое не должно превышать 0,14.

При превышении установленного норматива проверяют правильность и стабильность заданных параметров анализа, исправность хроматографа.

10.2. Контроль промежуточной прецизионности измеренных значений концентраций с различием по фактору «время»

Контроль промежуточной прецизионности проводят 1 раз в неделю с использованием градуировочного раствора, соответствующего середине концентрационного диапазона, по всем анализируемым компонентам.

Готовят два флакона с указанным раствором. Один из них анализируют в начале, а другой - в конце рабочей смены, определяя значения хроматографических сигналов (высот) X₁ и Х₂. Рассчитывают концентрации Y₁ и Y₂ Максимальное относительное расхождение между измеренными концентрациями, вычисленное по формуле

                                                                (5)

не должно превышать 0,2.

Проверка выполняется по всем компонентам.

При превышении указанного норматива эксперимент повторяют. В случае повторного превышения выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10.3. Контроль точности результатов измерений

Контроль точности измерения проводят по всем измеряемым компонентам не реже одного раза в неделю и обязательно после замены колонки и ремонта хроматографа.

Контроль точности измерения концентрации i-го вещества выполняют методом «введено-найдено» путём сравнения измеренного значения концентрации i-го вещества, полученного при анализе, с аттестованным значением концентрации. Образцами для контроля служат аттестованные в установленном порядке смеси, концентрация которых (Y_i,атт) отлична от градуировочных.

Измерения проводят два раза и находят значения высот пиков Х_i,1 и X_i,2. Используя действующее на текущий день значения коэффициентов градуировочной характеристики K_i0, K_i1 рассчитывают измеренное значение концентраций Y_{i,1 изм} и Y_{i,2 изм.} (Y_{i,k изм.} k = 1, 2)

Точность измерения концентрации i-го вещества в каждой контрольной точке рассчитывают из соотношения

                                                           (6)

Наибольшее из полученных для каждого компонента значений не должно превышать 0,25.

Если полученное значение больше 0,25, то необходимо провести проверку режимов работы хроматографа и получить новую градуировочную характеристику.

11. Оформление результатов

Результаты оформляют в рабочей документации исполнителя МКХЛ.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕНА И ВВЕДЕНА В ДЕЙСТВИЕ - 20 мая 2005 года

2. РАЗРАБОТЧИКИ: Бранцева Т.А., Витенберг А.Г., Доронина А.М., Калмановский В.И., Косткина М.И., Лютова Т.М.

3. ЗАРЕГИСТРИРОВАНА: В реестре МКХА РЦэм за № 06-05

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рис. 1.

Пример хроматограммы градуировочного раствора

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ИНСТРУКЦИЯ ПО ОТБОРУ ФЛАКОНОВ.

Цель отбора состоит в том, чтобы отобрать партию не менее 10 флаконов, отличающихся по вместимости друг от друга не более чем на 2 %.

1. Применяемые средства измерений

- Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г	- ГОСТ 24104-2001
- Меры массы	- ГОСТ 7328-2001
- Термометры типа ТМ-6	- ГОСТ 112-78Е

2. Дистиллированную воду выдерживают в помещении не менее 2-х часов. Измеряют ее температуру термометром ТМ-6 с точностью до 1 °С.

3. Взвешивают чистый сухой флакон с пробкой, определяя его массу m₁ с точностью до 1 мг.

4. Заполняют взвешенный флакон дистиллированной водой под пробку, вытирают его досуха мягкой впитывающей воду тканью, просушивают его не менее 10 мин. и взвешивают повторно, определяя массу m₂ (г) с точностью до 1 мг.

5. Рассчитывают вместимость флакона V_ф см³ по формуле

Маркируют флакон после взвешивания наклеиванием бумажного маркера с номером на боковую стенку флакона. Присвоенный номер вносят в одну строку протокола с результатом взвешивания.

6. Группируют результаты измерения вместимости флаконов в порядке возрастания. Из полученной таблицы в любом месте отбирают подряд не менее 10 флаконов. Определяют медиану выборки V_фм.

Проверяют условия:

Если оба условия выполняются, то полученная партия флаконов пригодна для использования в Методике.

Градуировка и измерение содержания ЛХУ в пробах воды должны проводиться на флаконах из одной партии. При замене партии флаконов другой партией с отличным значением V_фм градуировка должна быть проведена заново.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ПРИГОТОВЛЕНИЕ АТТЕСТОВАННОЙ СМЕСИ, ПРИМЕНЯЕМОЙ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЛЕТУЧИХ ХЛОРИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ПИТЬЕВЫХ, ХОЗЯЙСТВЕННО-БЫТОВЫХ И ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящее руководство предназначено для приготовления аттестованных смесей летучих хлорированных углеводородов (ЛХУ): 1,2-дихлорэтана (ДХЭ), хлороформа (ХФ), четыреххлористого углерода (ЧХУ), трихлорэтилена (ТХЭ) и тетрахлорэтилена (ТеХЭ), применяемых в качестве исходных для приготовления градуировочных смесей, используемых в методике количественного анализа питьевой, хозяйственно-бытовой и поверхностной воды на содержание ЛХУ. Аттестованная смесь представляет собой раствор в этиленгликоле определяемых компонентов.

Аттестация растворов проводится в соответствии с МИ 1992-98.

Таблица 1

Метрологические характеристики аттестованных растворов

___________

* Соответствует границе относительной погрешности приписанного значения концентрации при доверительной вероятности 0,95.

Допустимое отклонение приписанного при аттестации значения концентрации любого компонента от приведенного в таблице 1 номинального значения концентрации не превышает ± 10 % (отн.).

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ.

·                              Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г типа ВЛР-200	- ГОСТ 24104-2001
·                              Меры массы Г-2-210	- ГОСТ 7328-2001
·                              Колбы мерные 2-50-2	- ГОСТ 1770-74
·                              Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5	- ГОСТ 29228-91
·                              Микрошприц МШ-10М	- ТУ 2.833.106
·                              Микрошприц МШ-50М	- ТУ 2.833.104
·                              Этиленгликоль	- ГОСТ 19710-83
·                              ХФ	- ГСО 7288-96
·                              ЧХУ	- ГСО 7213-95
·                              ТХЭ	- ГОСТ 9976-83
·                              ТВХЭ	- ГСО 7423-97
·                              1,2 ДХЭ	- ГСО 7332-96

3. ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ И РАСЧЁТА

3.1. Общие указания

Аттестованные растворы готовятся последовательным двукратным разбавлением исходных чистых компонентов в этиленгликоле. На первой стадии разбавления масса каждого из вводимых в исходный раствор компонентов определяется как разность двух взвешиваний на аналитических весах ёмкости с раствором до и после введения компонента. Общая масса раствора также определяется путём взвешивания. На последующей стадии разбавления массы смешиваемых растворов определяются также весовым методом.

Сведения об используемых веществах приведены в Табл. 2.

Таблица 2

Свойства определяемых ЛХУ

Применяемая мерная посуда используется для приблизительного отмеривания смешиваемых веществ, её погрешность не оказывает влияния на точность аттестации приготавливаемых растворов.

Аттестованные растворы готовятся из исходных растворов разбавлением их в этиленгликоле.

Исходные растворы ЛХУ хранят не более 3-х месяцев при температуре 4 °С в герметичных сосудах с минимальным газовым объёмом, перед применением их выдерживают при комнатной температуре не менее 2-х часов.

3.2. Приготовление аттестованного раствора № 1

Исходный раствор № 1

В мерную колбу, вместимостью 50 мл (масса m₁), вводят пипеткой ~ 20 мл этиленгликоля (определяют массу т₂). Затем микрошприцем МШ-50М добавляют 50 мм³ ХФ (определяют массу m₃), добавляют 6 мм³ ЧХУ (определяют массу т₄), добавляют 50 мм³ ТХЭ (определяют массу т₅), добавляют 16 мм³ (определяют массу т₆). Раствор доводят до метки этиленгликолем и определяют массу т₇.

Рассчитывают массовую долю каждого компонента в растворе по формуле

                                                                      (1)

где: т_i, - масса мерной колбы после добавки компонента;

т_i-1 - масса колбы перед добавкой компонента.

Номинальные значения содержания ЛХУ в исходном растворе № 1 приведены в Табл. 3

Таблица 3

Аттестованный раствор № 1 готовят разбавлением исходного раствора № 1. В мерную колбу, вместимостью 50 мл (масса t₁) вносят пипеткой 0,1 мл исходного раствора № 1 (определяют массу t₂). Раствор доводят до метки этиленгликолем (определяют массу t₃).

Определяют коэффициент массового разбавления

                                                                            (2)

Рассчитывают концентрацию компонентов в аттестованном растворе № 1

x = 10⁶ * C'_j K* ρ,мг/л                                                         (3)

где: ρ = 1,1155 - плотность аттестованного раствора (совпадающая с плотностью этиленгликоля).

Полученные при расчёте значения концентрации всех компонентов не должны отличаться от номинальных значений, приведённых в Табл. 1, более чем на 10 %.

3.3. Приготовление аттестованного раствора № 2.

Исходный раствор № 2

В мерную колбу, вместимостью 50 мл (масса m₁) вводят пипеткой ~ 20 мл этиленгликоля (определяют массу т₂). Вводят пипеткой 1 мл ДХЭ (определяют массу т₃). Раствор доводят до метки этиленгликолем и определяют массу т₄.

Рассчитывают массовую ДХЭ в растворе по формуле

                                                                        (4)

Полученные значения содержания ЛГУ в исходном растворе № 2 приведены в Табл. 4

Таблица 4

Аттестованный раствор № 2 готовят разбавлением исходного раствора № 2. В мерную колбу, вместимостью 50 мл (масса t₁) вносят пипеткой 0,2 мл исходного раствора № 2 (определяют массу t₂). Раствор доводят до метки этиленгликолем (определяют массу t₃).

Определяют коэффициент массового разбавления

                                                                          (5)

Рассчитываем концентрацию компонентов в аттестованном растворе № 2

x = 10⁶ * C'''_j K* ρ,мг/л                                                       (6)

где: ρ - 1,1155 - плотность аттестованного раствора (совпадающая с плотностью этиленгликоля).

Полученные при расчёте значения концентрации всех компонентов не должны отличаться от номинальных значений, приведённых в Табл. 1, более чем на 10 %.

4. ТРЕБОВАНИЯ К ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ.

4.1. По степени воздействия на организм человека вредные вещества, необходимые для приготовления аттестованных смесей относятся ко второму классу опасности.

4.2. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1005-88.

4.3. Исполнители должны быть проинструктированы о мерах предосторожности при работе с конкретными вредными веществами и их соединениями.

5. ТРЕБОВАНИЯ К МАРКИРОВКЕ И ХРАНЕНИЮ АТТЕСТОВАННЫХ РАСТВОРОВ В ЭТИЛЕНГЛИКОЛЕ

5.1. Аттестованные и вспомогательные растворы хранят в запаянных стеклянных ампулах в защищенном от света месте.

5.2. Срок хранения - 6 месяцев.

5.3. Маркировка ампул обязательна, при этом указывается номер раствора.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ИСПОЛНИТЕЛЯ.

К приготовлению аттестованных смесей допускаются квалифицированные химики - аналитики, имеющие практический опыт работы в лаборатории.

СОДЕРЖАНИЕ