Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.340-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4 в воздухе рабочей зоны
М.м.
171,24
1-(2-этоксиэтил)-пиперидон-4 - прозрачная жидкость красно-коричневого цвета, с характерным запахом, хорошо растворима в воде, метаноле, ацетоне, хлороформе, эфире. Плотность 1,04. Ткип. 290 °С.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Сильно раздражает слизистые оболочки глаз, умеренно - кожу. Обладает выраженной способностью к кумуляции.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в воду.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 1,0 мг/м3 .
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Определению не мешают вторичные и третичные амины.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка металлическая длиной 2,4 м, диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Поглотительный сосуд Рыхтера
Пипетки, вместимостью 10, 5 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74
Секундомер ГОСТ 5072-79
Лупа измерительная ГОСТ 25706-83
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы, материалы
1-(2-этоксиэтил)-пиперидон-4
Жидкая фаза - OV - 1,3 %
Твердый носитель - хроматон N-super (0,16 - 0,20 мм)
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий ТУ 51-689-75
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл). Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в холодильнике.
Градуированные растворы с содержанием 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4 от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора водой.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 4 мл воды и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют 8 - 10 ч при 200 °С при скорости газа-носителя 30 мл/мин.
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг пиперидона.
На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонок 140 °С;
температура испарителя 230 °С;
температура детектора 230 °С;
скорость потока газа-носителя гелия 30 мл/мин;
скорость потока водорода 30 мл/мин;
скорость потока воздуха 300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 0,6 см/мин;
время удерживания пиперидона 3 мин.
Проведение измерения
Фильтр и содержимое поглотительного сосуда переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию пиперидона «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание пиперидона, найденное по графику в анализируемом объеме, мкг;
б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
