Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.337-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации цианистого водорода в воздухе рабочей зоны
HCN М. м. 27,02
Цианистый водород - бесцветная жидкость с запахом горького миндаля. Плотность 0,69 г/см3, Ткип. 25,6 °С, хорошо растворим в воде, органических растворителях.
В воздухе присутствует в виде паров.
Цианистый водород вызывает паралич дыхания, проникает через кожу.
ПДК в воздухе - 0,3 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на образовании роданида натрия при взаимодействии циановодородной кислоты с тетратионатом натрия и последующей реакцией с хлоридом железа.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительную жидкость.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,15 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1,5 мг/м3.
Определению мешают уксусная кислота и девятикратное количество фтористого водорода.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Электрофотоколориметр
Аспирационное устройство
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 1774-74
Цилиндры мерные, вместимостью 100, 500 мл ГОСТ 1770-74
Секундомер ГОСТ 5072-9
Термометр ГОСТ 112-78
Поглотительные приборы Рыхтера
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный образец роданид-иона, аттестованный НПО ВНИИМ
Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл циановодорода готовят из стандартного образца роданид-иона разбавлением его 0,1 н раствором гидроксида натрия в 10 раз.
Натрия гидроксид, ч. д. а. ГОСТ 4328-66
0,1 н раствор гидроксида натрия готовят из фиксанала 1 н раствора гидроксида натрия разбавлением его в 10 раз дистиллированной водой.
Натрия тиосульфат, ч. ГОСТ 4215-66
Йод кристаллический, ч. ГОСТ 4159-65
Этиловый спирт ГОСТ 18-300-72-ХА
Натрия тетратионат Na2S2О6 готовят следующим образом. Измельчают 15 г тиосульфата натрия в ступке и смешивают с 9 г возогнанного кристаллического йода. К смеси прибавляют несколько капель воды и растирают до образования однородной массы. Затем прибавляют 10 - 15 мл этанола. Образовавшийся осадок тетратионата натрия отфильтровывают на воронке Бюхнера и отмывают от остатков йода малыми порциями этанола. Препарат высушивают на воздухе, он имеет бледно-желтую окраску.
1 %-ный раствор натрия тетратионата готовят растворением навески тетратионата (1 г) в колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Срок хранения - 30 дней.
Аммиак, ч. д. а., плотность 0,907 г/см3, 10 %-ный раствор ГОСТ 3760-64
42 мл аммиака выливают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят водой до 100 мл.
Азотная кислота, х. ч., плотность 1,4 г/см3, 4 М раствор ГОСТ 4461-67
94 мл азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доливают водой до метки.
Железа хлорид, ч. д. а., 10 %-ный водный раствор ГОСТ 414765
10 г хлорида железа растворяют в 90 мл дистиллированной воды.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, заполненных по 6 мл каждый 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 2 ч.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор циановодорода, мл |
0,1 н раствор гидроксида натрия, мл |
Содержание вещества, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,5 |
4,5 |
5 |
|
3 |
1,0 |
4,0 |
10 |
|
4 |
1,5 |
3,5 |
15 |
|
5 |
2,0 |
3,0 |
20 |
|
6 |
3,0 |
2,0 |
30 |
|
7 |
4,0 |
1,0 |
40 |
|
8 |
5,0 |
0 |
50 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, затем добавляют в каждую пробирку градуировочного раствора по 0,2 мл 10 %-ного раствора аммиака, 1 мл 1 %-ного раствора тетратионата натрия, растворы перемешивают, помещают на водяную баню при 50 - 55 °С (но не выше) на 5 мин. После охлаждения во все пробирки приливают по 1,5 мл 4 М раствора азотной кислоты, растворы вновь перемешивают и добавляют по 0,3 мл 10 %-ного раствора хлорида железа.
После перемешивания растворов измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Устойчивость шкалы 10 - 15 мин.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение измерения
Содержание поглотительных приборов переносят в мерные пробирки, доводят объем до 6 мл 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для анализа берут 5 мл полученного раствора. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны а/о ВАМИ, г. Санкт-Петербург.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
