Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.336-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации холестерина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 386,64
Холестерин (10-a-(холест-5-ен-3b-ол) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в диоксане и гексане. Растворим в изопропиловом спирте. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Тплав. 149 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения холестерина в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,2 мкг.
Нижний предел измерения холестерина в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций холестерина в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3.
Определению не мешает динитробензонат эргокальциферола.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером зерен 7,0 мкм (ЧСФР)
Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы, материалы
Холестерин, фармакопейный
Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78
Гексан очищенный получают из гексана путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 69 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
Изопропанол, х. ч. ТУ 9805-76
Изопропанол очищенный получают из изопропанола путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2´2´0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 82,4 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
Элюент: гексан-изопропанол (50:1).
Основной стандартный раствор с концентрацией холестерина 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
Фильтры аналитические стекловолокнистые ТУ 8-ЮП-1-77
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.
Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг из основного стандартного раствора.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки +20 °С;
скорость подачи элюента гексан:изопропанол (50:1) 200 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора 212 нм;
скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин;
чувствительность детектора 0,2 - 0,8;
диапазон измерения самописца 100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы 50 мкл;
время удерживания холестерина 5 мин 15 с;
элюирующий объем 1050 мкл;
эффективность колонки по холестерину 4600 тт.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания холестерина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 96,5 %.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания холестерина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию холестерина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание холестерина в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны 2 МОЛГМИ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
