Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.334-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина в воздухе рабочей зоны
М. м. 284,72
3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин - светло-коричневый с сероватым оттенком кристаллический порошок. Тплав. 180 - 182 °С. Растворяется в водных щелочных и кислых растворах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на диазотировании вещества и азосочетании полученного продукта с резорцином. Окрашенные в розовый цвет растворы колориметрируют при длине волны 434 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 24 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3.
Определению не мешают: салициловая кислота, нитрит натрия, соляная кислота, пары этилового и изопропилового спиртов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77
Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 2401-80
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 23932-79Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Реактивы, растворы, материалы
3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин, перекристаллизованный
Соляная кислота, 3 %-ный раствор ГОСТ 3118-77
Нитрит натрия, 0,5 %-ный раствор ГОСТ 4197-66
Мочевина, 40 %-ный раствор ГОСТ 6691-67
Резорцин, 1 %-ный раствор ГОСТ 9945-62
Натр едкий, 10 %-ный раствор ГОСТ 4328-77
Стандартный раствор № 1 с концентрацией анализируемого вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина в 3 %-ном растворе соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 недель.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартною раствора № 1 3 %-ным раствором кислоты соляной. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 24 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Соляная кислота 3 %-ная, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
1,0 |
0 |
|
2 |
0,4 |
0,96 |
2,0 |
|
3 |
0,10 |
0,90 |
5,0 |
|
4 |
0,20 |
0,80 |
10,0 |
|
5 |
0,40 |
0,60 |
20,0 |
|
6 |
0,60 |
0,40 |
30,0 |
|
7 |
0,80 |
0,20 |
40,0 |
В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 5 мин. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2 - 3 мин, когда прекратится выделение пузырьков газа), добавляют 0,1 мл раствора резорцина и 5 мл раствора натра едкого. Через 20 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 434 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химических стакан и приливают 6 мл 3 %-ного раствора соляной кислоты. Оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98 %.
1 мл полученного раствора переносят в пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Содержание 3-хлор-6-сульфаниаминопиридазина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
