Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.333-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации 3-хлорбутанона-2 в воздухе рабочей зоны
сн3CHClсOCн3 С4Н7OСl
М. м. 106,6
3-хлорбутанон-2 (ХБ) - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 1,032 г/см3. Ткип. 114 °С при 760 мм рт.ст., давление насыщенных паров 40 мм рт.ст. при 30 °С.
Не растворим в воде, растворим в спирте, ацетоне, эфире.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится без концентрирования.
Нижний предел измерения ХБ в хроматографируемом объеме пробы - 0,001 мкг.
Нижний предел измерения ХБ в воздухе - 1 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций ХБ в воздухе от 1 до 100 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Интегратор
Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм
Аспирационное устройство
Весы аналитические типа ВЛР-200
Бутыли стеклянные, вместимостью 20 л
Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 1, 100 мл ТУ 64-1-868-80
Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75
Реактивы, растворы, материалы
3-хлорбутанон-2, содержание основного вещества 97 %
Хроматон N-AW, фракция 0,1 - 0,125 мм с 15 %
Карбовакса 20М - насадка хроматографической колонки
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот ГОСТ 9293-80
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-73
Стандартная паровоздушная смесь ХБ № 1. Смесь готовят статическим методом в бутылях вместимостью 20 л. С помощью микрошприца вносят 10 мкл вещества в бутыль. Концентрацию вещества определяют, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли. Смесь выдерживают в течение 30 мин, тщательно перемешивая. Смесь хранят в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Пробы воздуха отбирают в шприц, объемом 100 мл, прокачивая десятикратный объем анализируемого воздуха в течение 2 - 5 мин. Пробы хранятся в течение 1 ч.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют с помощью вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200 °С в течение 5 ч при каждой температуре.
Количественный анализ вещества осуществляют методом абсолютной калибровки. Для этого готовят рабочие градуировочные паровоздушные смеси № 2 - 6, с концентрацией от 100 до 1 мг/м3, путем соответствующего разбавления стандартной смеси № 1 чистым воздухом. Градуировочные смеси устойчивы в течение суток.
Проводят анализ градуировочных смесей, для чего по 1 мл каждой смеси вводят в трехкратной повторности с помощью шприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (мк/с) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по 5 точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Условие хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки 80 °С;
температура испарителя 130 °С;
температура детектора 130 °С;
скорость потока газа-носителя 30 мл/мин;
скорость потока водорода 30 мл/мин;
скорость потока воздуха 300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 0,3 см/мин;
время удерживания ХБ 3 мин;
объем вводимой пробы 1 мл.
Проведение измерения
Пробу воздуха из шприца объемом 100 мл отбирают шприцем объемом 1 мл и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию ХБ «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, взятого для хроматографирования и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны 2 МОЛГМИ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
