Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.332-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации хлоранила в воздухе рабочей зоны
М.
м. 245,89
2,3,5,6-тетрахлорбензохинон (хлоранил) - кристаллический порошок золотисто-желтого цвета. Трудно растворяется в горячем этиловом спирте, хлороформе и сероуглероде. Растворим в бензоле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии хлоранила с концентрированным аммиаком и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 460 нм.
Отбор пробы проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора составляет 20 мкг.
Нижний предел измерения вещества (при отборе 48 л воздуха) - 1 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м3.
Измерению не мешают: пентахлорфенол, трихлорфенол, фенол. Измерению мешают соединения, имеющие в своей структуре хиноидную группировку и отсутствующие в данном технологическом процессе.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб (10 мин), - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 20 мл ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки измерительные, вместимостью 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Реактивы, растворы, материалы
2,3,5,6-тетрахлорбензохинон, х. ч. ТУ 6-09-15-70
Бензол, х. ч., перегнанный ГОСТ 5955-75
Спирт этиловый, ректификованный, перегнанный ГОСТ 5963-67
Аммиак концентрированный, х. ч. ГОСТ 3760-64
Фильтры АФА-ВП-20
Стандартный раствор с концентрацией хлоранила 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г хлоранила в бензоле в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией хлоранила 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 смесью бензола и этилового спирта (1:3).
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 48 л воздуха. Срок хранения проб на фильтре не ограничен.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
Таблица
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Бензол - этанол (1:3), мл |
Содержание хлоранила, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
3 |
0,5 |
4,5 |
50 |
|
4 |
1,0 |
4,0 |
100 |
|
5 |
2,0 |
3,0 |
200 |
|
6 |
3,0 |
2,0 |
300 |
|
7 |
5,0 |
0,0 |
500 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл аммиака 25 %-ного, перемешивая после каждого прибавления реактива. Выдерживают растворы 1,5 ч и измеряют оптическую плотность раствора относительно раствора сравнения № 1 при 460 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлоранила в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирки и обрабатывают вначале 3 мл бензола, затем добавляют 9 мл этилового спирта. Выдерживают 1 ч. Одновременно делают контрольный опыт, обрабатывая чистый фильтр также как пробы.
На анализ отбирают 5 мл полученного раствора и помещают в пробирку. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания хлоранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хлоранила «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество хлоранила в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТиПЗ.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
