Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.327-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации фенилона в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии
М. м. 30000 - 35000
Фенилон - порошок от серого до светло-коричневого цвета. Тплав. 360 °С, Тразлож. 370 °С.
Не растворяется в воде и органических растворителях. Растворяется только в концентрированной серной кислоте и диметилформамиде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Относится к умеренно токсичным соединениям.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции окисления фенилона перманганатом калия в щелочной среде с последующим измерением изофталевой кислоты методом жидкостной хроматографии. Детектирование проб при 254 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом растворе - 500 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают: м-фенилендиамин, изофталевая кислота.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±22,6 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостный хроматограф с УФ-детектором
Колонка стальная, длиной 25 см, диаметром 4,6 мм
Электроплитка ГОСТ 30676
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80
Баня водяная ТУ 64 1-423-72
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Колбы конические, вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72
Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-74
Линейка измерительная ГОСТ 8309-75
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Реактивы, растворы, материалы
Фенилон ТУ 6-05-221-365-76
Калий марганцовокислый, х. ч. ГОСТ 20490-75
Гидроокись натрия, х. ч. ГОСТ 4328-77
Силасорб C18 зернением 8 мк фирмы «Лахема» ЧССР
Диметилформамид ГОСТ 20289-74
Ацетонитрил ТУ 6-09-14-2167-84
Этиловый спирт, х. ч. ГОСТ 5963-67
Основной стандартный раствор фенилона. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 50 мл, вносят фенилон. Колбу повторно взвешивают, добавляют диметилформамид, перемешивают и доводят до метки диметилформамидом. Рассчитывают концентрацию фенилона (мг/мл). Раствор устойчив в течение 5 дней.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора диметилформамидом.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 10 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Диметилформамид, мл |
Концентрация фенилона, мг/мл |
|
1 |
0 |
10 |
0 |
|
2 |
1 |
9 |
0,5 |
|
3 |
2,0 |
8 |
1,0 |
|
4 |
3 |
7 |
1,5 |
|
5 |
6 |
4 |
3,0 |
|
6 |
8 |
2 |
4,0 |
|
7 |
10 |
0 |
5,0 |
Отбирают по 1 мл каждого раствора. В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 1 %-ного раствора пермаганата калия в 20 %-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют и доводят объем до 2 мл.
Для построения калибровочного графика 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации образовавшейся при окислении изофталевой кислоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки комнатная;
скорость элюента 1 мл/мин;
состав элюента:
ацетонитрила 10 %;
этанола 30 %;
воды 70 %:
ортофосфорной кислоты 0,25 %;
режим изократический;
скорость движения диаграммной ленты 0,25 см/мин;
детектирование при длине волны 254 нм;
время выхода изофталевой кислоты 2 мин.
Проведение измерения
Для определения фенилона фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, добавляют 3 мл диметилформамида и оставляют на 5 мин. После растворения фенилона, отбирают пипеткой 1 мл раствора, помещают в пробирку и добавляют 1 мл 1 %-ного раствора пермаганата калия в 20 %-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют, доводят водой до 2 мл и 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию фенилона.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3 )вычисляют по формуле:
где
а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНИОПИК, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
